劉潔，袁建軍

（天津科技大學(xué)，天津 300457）

硫酸鈣結(jié)垢及其防治技術(shù)應(yīng)用進(jìn)展

劉潔，袁建軍

（天津科技大學(xué)，天津 300457）

在制鹽、海水淡化、石油開(kāi)采、鹽湖資源綜合利用等工業(yè)化生產(chǎn)中常常遇到硫酸鈣垢的問(wèn)題，垢層的不斷積累不僅影響傳熱效率，造成熱能損失，產(chǎn)量降低，而且增加生產(chǎn)成本的同時(shí)延長(zhǎng)了生產(chǎn)周期。因此研究一種有效合理的除垢方法用于工業(yè)化生產(chǎn)具有重大的意義。

硫酸鈣垢；防垢；結(jié)垢

1 引言

目前，在海水淡化和濃海水制鹽等方面遇到共同棘手的問(wèn)題是硫酸鈣結(jié)垢。管道結(jié)垢后使管道縮徑，流通截面積變小，造成壓力損失、排量減小及管道堵塞；管道結(jié)垢還會(huì)誘發(fā)管道局部腐蝕，導(dǎo)致管道漏失頻繁，甚至穿孔，造成破壞性事故[1]。據(jù)有關(guān)資料顯示，結(jié)垢0．5 mm，傳熱系數(shù)下降30%，結(jié)垢1 mm則降低50%，由于結(jié)垢，造成熱能損失，產(chǎn)量降低，操作不連續(xù)，對(duì)實(shí)現(xiàn)過(guò)程自動(dòng)化是相當(dāng)不利的。硫酸鈣垢是化學(xué)清洗中較難清洗的垢物。當(dāng)前除硫酸鈣垢的方法各有利弊，仍需進(jìn)一步改進(jìn)并研究新型除垢工藝。

2 硫酸鈣垢的形成與危害

2.1 硫酸鈣垢的特點(diǎn)

硫酸鈣垢是黃白色堅(jiān)硬密實(shí)的固體，常不單獨(dú)形成水垢，而是混在碳酸鹽水垢中。如果在水垢中加入鹽酸，水垢并不完全溶解，所剩殘?jiān)鼮辄S白色，則很可能是硫酸鈣水垢。如果將此殘?jiān)诺?%氯化鋇水溶液中，殘?jiān)芙舛瓉?lái)澄清的氯化鋇溶液變渾濁，則證明是硫酸鈣水垢。其反應(yīng)式為：

硫酸鈣在不同溫度下存在形式不同。在82℃以上為無(wú)水CaSO4，在50℃～82℃之間為CaSO4·1/2H2O，50℃以下形成CaSO4·2H2O。硫酸鈣晶體中的結(jié)晶水越多，附著壁表面形成垢層的能力越弱，附著能力也較小，較易用機(jī)械方法清除[2]。

2.2 硫酸鈣垢的形成機(jī)理

海水濃縮時(shí)其中的硫酸鈣，隨著溫度升高、水的蒸發(fā)，濃度逐漸增大，當(dāng)其濃度超過(guò)溶解度之后會(huì)生成沉淀析出，并沉積在傳熱表面上，從而形成致密堅(jiān)硬的硫酸鈣垢。

硫酸鈣的結(jié)垢是非常普遍的，結(jié)垢的根本原因是[3]：壁面附近溶液的過(guò)飽和。其結(jié)垢過(guò)程大致分為硫酸鈣結(jié)晶析出，向壁面附著，覆蓋于壁面三個(gè)步驟。

當(dāng)溶液中的成垢離子（Ca2+、SO42-）濃度高于溶解平衡時(shí)的濃度，達(dá)到一定數(shù)值后，由于溶液中陰、陽(yáng)離子之間電荷的相互作用，形成離子對(duì)，大量的離子對(duì)彼此聚集，就有可能形成晶核并繼續(xù)生長(zhǎng)，從溶液中析出形成硫酸鈣晶體，這一過(guò)程是在溶液主體中進(jìn)行的；溶液中的硫酸鈣晶體由于濃度差的作用而向壁面擴(kuò)散，最終完全覆蓋于加熱壁面上，此時(shí)結(jié)垢過(guò)程為傳質(zhì)控制；此外，溶液中的Ca2+和SO42-也會(huì)由于濃度差的作用而向壁面擴(kuò)散，并附著于壁面上，在電荷引力的作用下相互連接在壁面上形成硫酸鈣結(jié)晶，最終完全覆蓋于加熱壁面，此時(shí)結(jié)垢過(guò)程為化學(xué)反應(yīng)控制[4～8]。

2.3 影響CaSO4結(jié)垢的因素[9，10]

2.3.1 溫度：CaSO4在水中的溶解度取決于溫度。40℃時(shí)CaSO4在水中的溶解度最大，隨著溫度升高，溶解度逐漸降低。

2.3.2 礦化度：由于鹽析效應(yīng)，礦化度直接影響CaSO4在水中的溶解度。在地層和油井中，CaCO3和CaSO4結(jié)晶、析出并沉淀，使礦化度降低，可在一定程度上加速CaSO4的成垢速度。

2.3.3 壓力：一般來(lái)說(shuō)，50 MPa以下壓力的改變對(duì)CaSO4的溶解度幾乎沒(méi)有影響。但在有其他鹽類化合物存在時(shí)，即使在0．1 MPa壓力下，CaSO4的溶解度也會(huì)隨壓力降低而下降。在油井生產(chǎn)中，產(chǎn)出液從地層進(jìn)入油井井筒后，由于壓力降低，CaSO4的溶解度下降，將結(jié)晶析出而形成垢。

2.3.4 流速：對(duì)于硫酸鈣這種逆溶解度特性的垢，循環(huán)水流速越低，溫度越高，越容易結(jié)垢。這是因?yàn)榱蛩徕}垢隨流速增加沉積物卸脫速率也在增加，因此結(jié)垢速率隨流速增加而降低。

此外，換熱器材質(zhì)、壁面光潔度等對(duì)CaSO4結(jié)垢程度和結(jié)垢部位也有影響。

3 常用的硫酸鈣垢防治方法

3.1 防垢

解決結(jié)垢問(wèn)題最好的方法是抑制結(jié)垢，防止垢在系統(tǒng)設(shè)備上沉積。從機(jī)理上講為了防止結(jié)垢，首先應(yīng)防止生成晶核或臨界晶核，其次應(yīng)防止晶體生長(zhǎng)，其三應(yīng)分散晶體[4～8]。

3.1.1 石膏晶種法

國(guó)外對(duì)于石膏晶種法防止加熱管壁結(jié)硫酸鈣垢的研究已做了大量的工作。如美國(guó)和日本鹽業(yè)研究部門[11，12]，進(jìn)行了在不同條件的加熱蒸發(fā)過(guò)程中，對(duì)石膏的析出、附著與過(guò)飽和現(xiàn)象的一系列研究，并已使石膏晶種法成功地應(yīng)用于制鹽工業(yè)中。

石膏晶種法（又名晶種生長(zhǎng)技術(shù)）是利用晶種結(jié)構(gòu)與垢物相同，晶體表面對(duì)垢物的親和力較管道材料壁面大，使鹽溶液中析出的硫酸鈣分子優(yōu)先附著在懸浮的硫酸鈣晶體上，而足夠數(shù)量的晶種，提供了極大的晶體表面，使溶液中硫酸鈣的過(guò)飽和度及時(shí)消除，從而避免硫酸鈣在壁面上的成核及生長(zhǎng)。

我國(guó)一些研究、設(shè)計(jì)單位對(duì)制鹽蒸發(fā)器中硫酸鈣垢的防治也進(jìn)行了研究，如自貢輕工設(shè)計(jì)院自1960年起就進(jìn)行了“真空蒸發(fā)制鹽設(shè)備及鍋垢處理的試驗(yàn)”[13]、“外加熱式強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)罐石膏晶種法防止加熱管結(jié)硫酸鈣垢的試驗(yàn)”[14]，其研究成果應(yīng)用于多套硫酸鈣型鹽礦鹵水制鹽蒸發(fā)結(jié)晶中，獲得良好的效果。

在美國(guó)，蒸發(fā)罐內(nèi)維持在20 g/L硫酸鈣的懸浮量，以降低料液中硫酸鈣的過(guò)飽和度，蒸發(fā)罐可運(yùn)轉(zhuǎn)數(shù)年，沒(méi)有硫酸鈣沉積在管子上[11]。日本從50年代開(kāi)始進(jìn)行石膏晶種法防垢試驗(yàn)，結(jié)果如表1[12]：

表1 日本文獻(xiàn)資料提供的石膏晶種法防垢試驗(yàn)的結(jié)果

3.1.2 鹽固液比控制法

鹽固液比控制法防垢的原理：蒸發(fā)罐里的料液以25%～30%固液比（體積比）進(jìn)行循環(huán)時(shí)，由于大量的鹽砂在以2 m/s的速度通過(guò)加熱管時(shí)起到了沖刷摩擦作用，避免或緩解了硫酸鈣在壁面上的沉積。

3.1.3 利用鹽效應(yīng)防止硫酸鈣的形成

在鹽溶液中，加入某些無(wú)機(jī)鹽，能改變?nèi)芤旱幕疃认禂?shù)，從而改變離解度或溶解度，這一效應(yīng)稱為鹽效應(yīng)。

硫酸鈣在鹽溶液中的溶解度則由于鹽效應(yīng)而表現(xiàn)為兩種不同現(xiàn)象。一種為“鹽溶效應(yīng)”，即由于溶液中存在其他鹽類，而使硫酸鈣的溶解度增大，如氯化鈉、氯化鎂等。圖1為硫酸鈣在氯化鈉水溶液中的溶解度隨氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化情況。

圖1 硫酸鈣在氯化鈉水溶液中的溶解度

由圖1可以看出，進(jìn)罐后可加入鹽溶劑，使硫酸鈣析出量減少，而達(dá)到減緩結(jié)垢的目的。

另一種“鹽析效應(yīng)”是由于存在與硫酸鈣具有相同的離子的鹽而產(chǎn)生同離子效應(yīng)，使硫酸鈣溶解度降低，如氯化鈣、硫酸鎂等。圖2為常溫下硫酸鈣在氯化鈣水溶液中的溶解度隨氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化情況。

圖2 常溫下硫酸鈣在氯化鈣水溶液中的溶解度

因此想要讓硫酸鈣在進(jìn)罐前析出一部分，可以加入鹽析劑，如氯化鈣、硫酸鎂等，可以達(dá)到防治硫酸鈣垢的目的。

3.1.4 加阻垢劑

阻垢劑是以有機(jī)高分子螯合物為主要成份的抑制結(jié)垢的化學(xué)藥劑，與料液中的鈣鎂離子發(fā)生螯合反應(yīng)，形成穩(wěn)定的可溶性螯合物，從而有效地阻止物料液在蒸發(fā)濃縮中析出水垢，防止加熱管壁及蒸發(fā)罐壁上結(jié)生硫酸鹽、碳酸鹽等各種類型水垢，其阻垢機(jī)理如下：1）封鎖陽(yáng)離子，抑制其與陰離子反應(yīng)，而防止結(jié)垢；2）阻垢劑對(duì)晶核和晶體的活性點(diǎn)有特殊的吸附能力，抑制晶體的正常生長(zhǎng)，導(dǎo)致晶體變形，變得疏松膨脹不易聚沉；3）阻止晶體凝聚而使其保持分散狀態(tài)。

當(dāng)溶液中微溶鹽的濃度超過(guò)其溶解度時(shí)并不立即結(jié)晶，而是存在一個(gè)過(guò)飽和濃度較大的介穩(wěn)區(qū)域，此時(shí)溶液中雖然有微溶鹽的微晶核形成，但晶核并未長(zhǎng)大，在介穩(wěn)區(qū)域并不會(huì)形成水垢。因此通過(guò)加入阻垢劑的方法擴(kuò)大介穩(wěn)區(qū)域就可以達(dá)到防止水垢生成的目的。

由于添加阻垢劑設(shè)備簡(jiǎn)單、操作管理方便、投資少、用量小、成本低、效果好，得到了廣泛的應(yīng)用。

此外，還可以通過(guò)篩選管線材質(zhì)，采用不易結(jié)垢的耐蝕材料，如Cr、Mo含量高而S、P雜質(zhì)含量低的耐腐蝕合金管材或者玻璃鋼管材，可提高管道的抗蝕能力，達(dá)到減緩結(jié)垢的目的。

3.2 除垢

在多年的科研和生產(chǎn)實(shí)踐中，國(guó)內(nèi)外總結(jié)出很多行之有效的除硫酸鈣垢的方法。去除硫酸鈣垢一般有物理法和化學(xué)法。對(duì)于形成周期短、質(zhì)地較疏松的管道垢層，最便捷的去除方法是直接用高壓水射流進(jìn)行沖洗，而對(duì)于已形成的極其致密、堅(jiān)硬的管道垢層，則可采用機(jī)械破碎方式去除。若采用機(jī)械破碎、高壓水沖洗等物理措施都很難去除的情況，比如貴重設(shè)備或儀表相連接的結(jié)垢管道、井下作業(yè)管等則可考慮用化學(xué)方法來(lái)去除[15]。

3.2.1 物理法除垢

3.2.1.1 機(jī)械除垢：該法是采用“清管器”，在水流伴同下用機(jī)械刀刮削垢層的辦法除去垢物。清管器除垢與其它除垢方式相比具有操作簡(jiǎn)便、價(jià)格低、施工周期短、施工人員少、施工設(shè)備簡(jiǎn)單、強(qiáng)度低、無(wú)污染等特點(diǎn)。但是清管器為直線運(yùn)動(dòng)，要清理干凈管內(nèi)垢層，一般需5～6遍，有時(shí)多達(dá)10遍，清管效率低，質(zhì)量差。該法適宜于除去各種垢物，對(duì)銅、銅鎳合金及鈦管不宜采用此法，以避免管材受損。此法容易造成的后果是使加熱管內(nèi)壁受損，使內(nèi)壁粗糙不平，在以后的生產(chǎn)中更易出現(xiàn)結(jié)垢。

3.2.1.2 高壓水清洗除垢：高壓水噴射除垢是利用柱塞泵產(chǎn)生的高壓水經(jīng)過(guò)特殊噴嘴噴向垢層，除垢徹底，效率高。但裝機(jī)容量大，耗水多，存在水處理等問(wèn)題，清洗后也無(wú)法快速安全排垢。試驗(yàn)表明，此方法清洗徹底，除垢率大于99%。但此法耗費(fèi)人力、物力較大，清理速度慢，費(fèi)用高。

3.2.1.3 超聲波處理除垢[16]：主要是利用超聲波強(qiáng)聲場(chǎng)處理流體，使流體中成垢物質(zhì)在超聲場(chǎng)作用下，其物理形態(tài)和化學(xué)性能發(fā)生一系列變化，使之分散、粉碎、松散、松脫而不易附著在管壁形成積垢。

超聲波防垢器具有在線連續(xù)工作、自動(dòng)化程度高、工作性能可靠、無(wú)環(huán)境污染、運(yùn)行費(fèi)用低等特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于管道等設(shè)備中的防垢和除垢。超聲波防垢具有明顯的防垢效果，在環(huán)保節(jié)能、提高工效、降低成本等方面具有重要的意義。

3.2.1.4 磁處理：外加強(qiáng)磁場(chǎng)可影響水中離子間吸引力，改變無(wú)機(jī)鹽結(jié)晶，適用于含鹽＜3000 mg/L的水溶液。

3.2.2 化學(xué)除垢法

3.2.2.1 燒堿處理法：硫酸鈣不能用加強(qiáng)酸的方法去除，而是應(yīng)用燒堿處理，其機(jī)理為：CaSO4+ 2NaOH=Ca(OH)2+Na2SO4，氫氧化鈉對(duì)硫酸鈣垢不僅有溶解作用也有剝蝕作用，一般工業(yè)上用20% NaOH對(duì)硫酸鈣垢進(jìn)行浸泡處理。如某煉油廠鍋爐內(nèi)硫酸鈣結(jié)垢嚴(yán)重[17]，管道內(nèi)有40%空間被堵死，垢的平均厚度達(dá)15 mm，用20%NaOH常溫浸泡六天，約70%的垢被去除，再用20%NaOH常溫浸泡三天，全部垢都被清除。

對(duì)于碳酸鈣和硫酸鈣混合垢，單獨(dú)用酸或堿處理，效果都不好，而用酸堿交替處理效果較好。如用10%HCl先處理去除碳酸鈣后，用清水洗凈，再用20%NaOH處理硫酸鈣垢，效果較好。

3.2.2.2 堿煮-酸洗法：操作時(shí)先用純堿配成3%～5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的洗液，在加熱情況下循環(huán)，此時(shí)發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為：CaSO4+Na2CO3=CaCO3↓+Na2SO4；然后再用酸洗液循環(huán)，除去上反應(yīng)式中生成的碳酸鹽。酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%～3%，最后再用淡水清洗。

在實(shí)際操作中可采用增加循環(huán)速度與頻率，適當(dāng)提高反應(yīng)溫度，加入硬度較大的小石子及沙子循環(huán)摩擦等方法，均可加快垢層的疏松與脫落，達(dá)到除垢的目的。

另外，若結(jié)垢達(dá)5 mm以上，則不論何種垢層，都必須先采用機(jī)械法除去主要的結(jié)垢，再配合前述的化學(xué)方法清洗管壁。實(shí)際生產(chǎn)中，垢層的成分不會(huì)是單一的，必須根據(jù)化驗(yàn)結(jié)果，采取行之有效的辦法，方能達(dá)到滿意的效果。

當(dāng)然，在處理垢層時(shí)，既要考慮除垢速度，更要考慮除垢的效果，若除垢過(guò)程中對(duì)管壁造成損壞，把管內(nèi)壁腐蝕成凹凸不平狀或把管壁腐蝕透了，則不僅更容易結(jié)垢，還很不安全[17]。

3.2.2.3 加絡(luò)合劑：加入絡(luò)合劑后，絡(luò)合劑可以與陽(yáng)離子結(jié)合，生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，大大減小結(jié)晶的速率。例如，當(dāng)馬丙共聚物質(zhì)量濃度增加到一定值（0.30 mg/L）時(shí)，出現(xiàn)誘導(dǎo)期。隨著阻垢劑濃度的增加，誘導(dǎo)期將大大地增加，能有效阻滯CaSO4·2H2O晶體的生長(zhǎng)，晶體成長(zhǎng)的表現(xiàn)速率常數(shù)隨阻垢劑濃度的增加而變小[18]。絡(luò)合劑的添加量取決于絡(luò)合物的穩(wěn)定性，但是至少是按化學(xué)當(dāng)量添加的。

總之，物理法除垢只在某些特定的條件下可以運(yùn)用，除垢效果不是特別顯著，化學(xué)除垢工藝復(fù)雜，耗費(fèi)大量的化學(xué)藥品，造成生產(chǎn)成本加大，不利于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。且在施工過(guò)程中易損壞管道，污染環(huán)境，時(shí)間長(zhǎng)、成本高，因此還需進(jìn)一步研究高效、環(huán)保、適用性強(qiáng)的化學(xué)除垢劑。

4 結(jié)束語(yǔ)

管道結(jié)垢是材料、環(huán)境等多種因素共同作用的結(jié)果，只有綜合考慮對(duì)管道腐蝕性小、成本低、效率高的除垢方法，同時(shí)繼續(xù)研究新的除垢工藝，才能有效地預(yù)防管道結(jié)垢，將結(jié)垢降低到最低限度。

總之，結(jié)垢是個(gè)復(fù)雜的過(guò)程，對(duì)于硫酸鈣垢，結(jié)垢的最大因素就是溶解度處于過(guò)飽和狀態(tài)。過(guò)飽和濃度除了與溶解度有關(guān)外，還受熱力學(xué)、結(jié)晶動(dòng)力學(xué)、流體力學(xué)等諸多因素的影響，此外，結(jié)垢也受輸送介質(zhì)、材料以及周圍環(huán)境的共同影響[19]。因此，除垢可以從很多方面入手，比如，可以在結(jié)垢前盡量減少硫酸鈣的含量等。研究更加先進(jìn)的除垢方法是一項(xiàng)長(zhǎng)期艱巨的任務(wù)。

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Calcium sulfate scaling and its advances in application of control techniques

LIU Jie,YUAN Jian-jun
(Tianjin University of Science and Technology,Tianjin 300457,China)

In industrial productions of sea water desalination,salt making,oil recovery and resource utilization, we often encounter some problems of calcium sulfate scale．The accumulation of scale not only affect the transfer of heat,but also increase the cost and extend the cycle in prodution．Therefore,it is become extremely important to study some control techniques of the calcium sulfate scale in industrial production．

calcium sulfate scale;anti-scale;scaling

book=2010,ebook=4

10．3969/j．issn．1008-1267．2010．02．004

TQ125．1+4

A

1008-1267（2010）02-0010-05

2009-11-16

劉潔（1983-），女，在讀研究生，主要研究海鹵水資源綜合利用。