張兆飛

[關(guān)鍵詞]質(zhì)量檢驗;錯誤分析

產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗是一項技術(shù)性很強的工作,不僅要對政府和人民負(fù)責(zé),也要對生產(chǎn)企業(yè)負(fù)責(zé),因此需要檢驗結(jié)果必須準(zhǔn)確。在產(chǎn)品質(zhì)量檢驗過程中,由于受到檢驗方法、儀器設(shè)備、人員素質(zhì)和環(huán)境條件等客觀因素的影響,即使是技術(shù)熟練的人,在同樣條件下,用相同的方法對同一試樣進行多次檢驗,也得不出完全相同的結(jié)果。這說明在檢驗過程中的誤差是客觀存在的。在這些誤差中,檢驗人員過失造成的誤差很多。為了保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,我們檢驗員要加強業(yè)務(wù)學(xué)習(xí)和提高職業(yè)道德水平,克服檢驗過程中粗心大意,不嚴(yán)格遵守操作規(guī)程檢測、對操作規(guī)程理解不深、不透等錯誤造成檢驗結(jié)果不準(zhǔn)確。下面談?wù)剻z驗過程中容易出現(xiàn)錯誤的四個方面:

一、制樣方面的差錯

制樣是質(zhì)量檢驗工作的首要環(huán)節(jié),所制樣品的代表性將直接影響到檢驗結(jié)果。在檢驗樣品前不制樣、或不按要求制樣,特別對需要粉碎、過篩的樣品,在過篩時對通不過篩的部分任意去棄,都會對檢驗結(jié)果造成影響。應(yīng)當(dāng)知道,不易過篩的顆粒往往具有不同的組成,所以必須反復(fù)研磨,使所有細(xì)粒都能通過一定孔徑的標(biāo)準(zhǔn)篩,以保證所有樣品能代表整批被測產(chǎn)品的平均組成。另外,對標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定用濕基計的樣品,在稱量前不除去濕存水,造成誤差。通常一般樣品往往含有濕存水,即樣品表面及孔隙中吸附了空氣中的水分,其含量多少隨著樣品的粉碎程度和放置時間的長短而改變。試樣中各部分的相對含量也必須隨著濕存水的多少而改變,故分析檢驗之前必須先將試樣放在烘箱里烘干(溫度、時間可根據(jù)試樣的性質(zhì)而定,對于受熱易分解的物質(zhì)可采用風(fēng)干,若標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定以濕基計可不除濕存水)。用烘干的樣品進行檢驗,測得結(jié)果是恒定的。

二、有關(guān)常用儀器的選擇和使用方面的差錯

1.不能根據(jù)規(guī)定的準(zhǔn)確度大小正確選擇合適的儀器,認(rèn)為儀器的精度越高越好。有的要求用百分之一天平稱量的,但實際上往往采用萬分之一分析天平稱量。

2.不熟悉各種量器的容量允差和標(biāo)稱容量、等級、類型不同,導(dǎo)致選擇量器不當(dāng)造成由量器本身引起的誤差。如讓準(zhǔn)確取50毫升硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,就應(yīng)該選擇A級100毫升或B級50毫升的滴定管或A級50毫升分度吸管。

3.不根據(jù)滴定時標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,正確選擇不同型號的滴定管,通常用量在10毫升以下最好選用10毫升或5毫升微量滴定管;用量在10~20毫升,選用25毫升滴定管;若用量超過24毫升,則宜用50毫升滴定管。如分析精度要求較高,應(yīng)選用有圍線標(biāo)度的滴定管。此外,當(dāng)使用堿式滴定管時,不檢查流液嘴的流出時間是否合格,配用膠管的長度,彈性是否標(biāo)準(zhǔn)。因為膠管太軟或過長,液面高低不同的靜壓差也會引起明顯的誤差。

三、有關(guān)基本操作的差錯

1.取用藥品不按規(guī)則操作。稱量固體試劑時(特別是標(biāo)準(zhǔn)試劑),取多的藥品常倒回原瓶,造成原試劑污染;轉(zhuǎn)移液體藥品時,不是讓藥品沿著玻璃棒轉(zhuǎn)移而是直棒倒入,結(jié)果使藥品濺失。

2.沉淀過濾時,不是先過濾上層清液后過濾下層混濁液,而是用玻璃棒攪拌后過濾,導(dǎo)致過濾速度減慢,也不遵守:“一角、二低、三磁”的操作規(guī)則。在洗滌沉淀時,不遵循“少量多次”的洗滌原則,認(rèn)為洗液越多越好,而且前次洗液還未完全流盡就加洗滌液,導(dǎo)致沉淀未能洗凈。

3.用天平稱量時,先加小砝碼,后加大砝碼,不是以每次最后加砝碼的一半重量為依據(jù)增減砝碼,即由大到小,折半加入的原則,用電光天平自動加減砝碼時,一檔一檔的進行過快過猛,導(dǎo)致砝碼跳落或互撞。不能根據(jù)試樣的性質(zhì)選擇稱量方法,對相同面值的兩個砝碼不加區(qū)別也不確定其中哪一個優(yōu)先使用。不注意天平箱內(nèi)的溫度應(yīng)與稱量物品一致,人為地造成稱量誤差。

4.在滴定管中裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液時,借助其他器皿,引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的改變或造成污染。每次滴定前,不將液面調(diào)在0.00毫升刻度處或接近“0”稍下的位置,造成體積誤差。注入溶液或放出溶液后立即讀數(shù),使附著在內(nèi)壁上溶液還未完全流下來。滴定時溶液成流水狀放出,甚至臨近終點時,滴定速度也不減慢,造成讀數(shù)誤差。

四、原始記錄方面的差錯

1.原始數(shù)據(jù)與所用儀器精度不符,任意增加或減少檢驗數(shù)據(jù)倍數(shù)。在計算過程中不嚴(yán)格遵循有效數(shù)字的運算規(guī)則,造成過失誤差。

2.在平行測定的數(shù)據(jù)中,任意舍棄離群較遠(yuǎn)的可疑值,而不是根據(jù)誤差理論的規(guī)定決定取舍。在檢驗工作中,我們只有嚴(yán)格按照檢驗規(guī)程的規(guī)定去操作,避免人為的差錯,才能使檢驗的結(jié)果真實可靠,具有說服力?！?/p>

(編輯/永安)