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        新型高純氣體提純用吸附劑的研制

        2010-07-26 06:14:34張宏偉王東凱任立偉
        黑龍江科學(xué) 2010年6期
        關(guān)鍵詞:水蒸汽晶格氣泡

        張宏偉,王東凱,任立偉

        (黑龍江省對(duì)俄工業(yè)技術(shù)合作中心,黑龍江哈爾濱15090)

        高純氣體是微電子工業(yè)生產(chǎn)中的關(guān)鍵材料之一,而烷類氣體(磷烷、砷烷、硼烷等)更是其中最重要的材料。目前我國(guó)微電子產(chǎn)業(yè)需要的烷類氣體純度不低于5N(99.999%)。而國(guó)內(nèi)烷類氣體生產(chǎn)基本低于4N,在這些產(chǎn)品中氧的含量是1×10-3,水蒸汽是5×10-3,要使產(chǎn)品達(dá)到5N,就必須把氧和水蒸氣含量控制在<10-6(ppm)以下。

        1 實(shí)驗(yàn)

        把磷烷(3N)氣體充入凈化提純裝置中,經(jīng)多次試驗(yàn),磷烷通過(guò)特殊成份配制的鼓泡液時(shí),氧、氫和水蒸汽與吸附劑發(fā)生反應(yīng),在設(shè)定的溫度和時(shí)間內(nèi),3N純度的磷烷被提純到大于5N。

        實(shí)驗(yàn)中鼓泡層狀態(tài)和氣泡大小決定凈化質(zhì)量:

        公式中σ代表氣-液界面張力,而ρ1和ρ11則表示適合于液態(tài)相和氣態(tài)相的密度。這種模式中氣泡不相互作用是在如下情況下,其直徑小于由下列公式測(cè)定的最大穩(wěn)定氣泡的直徑:

        半徑R的單個(gè)氣泡上升的速度值ω0取決于氣泡異構(gòu)系統(tǒng)的參數(shù)-液體(11):

        隨著鼓泡氣體流量(氣體負(fù)荷)的增加,其在晶格孔中的速度ωOTB變得與氣泡上升的速度相當(dāng),于是它們開(kāi)始在運(yùn)動(dòng)狀態(tài)下相互作用。其結(jié)果出現(xiàn)連續(xù)粉碎及氣泡凝聚的鼓泡模式。在這樣一種穩(wěn)定的源源不斷的鼓泡層里存在有大大小小不同的氣泡。事實(shí)證明,氣泡的尺寸范圍設(shè)定在距鼓泡晶格相當(dāng)小的距離,且不依賴于借助這種晶格人工創(chuàng)建的初始譜。

        根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果提出了描繪氣泡大小的頻譜借助于伽瑪分布ρ(x)=xme-x/Г(m+1),其中參數(shù)m接近1個(gè)單位,以便將來(lái)假定m=1。在括號(hào)中是伽瑪函數(shù)Г(m+1)和氣泡的無(wú)量綱直徑x=d/d0。在m=1的條件下氣泡的平均尺寸等于最大穩(wěn)定氣泡直徑的2倍值(d-2d0)。

        氣體的含量取決于氣相的速度ω、液相和氣相的密度,以及液體的原始級(jí)別。在小口徑dx的儀器中,儀器口徑與平均氣泡直徑比小于40,有近壁效應(yīng)作用。液體的層高H也對(duì)氣體含量有影響,因?yàn)闅馀蓓樦叨鹊倪\(yùn)動(dòng)有可能是不穩(wěn)定的。起初氣泡層是高速運(yùn)動(dòng),而其運(yùn)動(dòng)結(jié)束之際則是緩速的。因此小尺寸鼓泡儀的氣體含量φ事實(shí)上要多于尺寸不受限的鼓泡層的氣體含量φ0(即指在DAиН→∞的情況下)。儀器的尺寸和層高對(duì)氣體含量φ的影響通過(guò)列入用于φ和φ0實(shí)驗(yàn)公式中的修正系數(shù)КD和КН(12)來(lái)計(jì)算:

        公式(3)、(5)~(8)的相互關(guān)系形成了一個(gè)封閉的系統(tǒng)方程。最后的解決方案能夠確定氣泡上升的平均速度及平均時(shí)間:

        當(dāng)受凈化氣體通過(guò)鼓泡溶液時(shí)發(fā)生氧氣和水蒸汽與鋁的反應(yīng)。在室溫條件下氣泡內(nèi)部氣相的IIIA族金屬飽和蒸汽的密度極低(14),因此化學(xué)的相互作用的發(fā)生只能在水蒸汽和氧氣分子來(lái)得及擴(kuò)散到氣泡表面的條件下。擴(kuò)散半徑的測(cè)算:

        其中D代表擴(kuò)散系數(shù),可以假設(shè)半徑不超過(guò)RD的所有氣泡,實(shí)際發(fā)生完全除去氧氣和水蒸汽。對(duì)球形氣泡擴(kuò)散問(wèn)題的解決方案證實(shí),在用RD半徑小氣泡鼓泡的過(guò)程中被變?yōu)殡s質(zhì)的濃度下降了5個(gè)量級(jí)。

        此外,在來(lái)自RD厚度球?qū)拥陌霃絉>RD的氣泡里的雜質(zhì)也能夠在平均上升時(shí)間內(nèi)擴(kuò)散到小氣泡的表面,并開(kāi)始與鋁發(fā)生反應(yīng)。

        在計(jì)算出小氣泡上升后含雜質(zhì)氣體的容量VП與已凈化氣體的某些初始量相符,已被凈化過(guò)的氣體是由n個(gè)大小不同的氣泡構(gòu)成的。同時(shí)考慮到,當(dāng)m=1用于分配功能時(shí)(4)、氣泡的平均容積V=24v0v,其中最大穩(wěn)定氣泡的體積為v0=πd03/6,得出:

        在用公式(12)計(jì)算出來(lái)積分的同時(shí),我們得到:

        確定鼓泡氣體的凈化程度ψ為完全清除了氣泡雜質(zhì)的氣體容積與氣體原始容積之比:

        可以在有了足夠程度準(zhǔn)確性的情況下來(lái)假設(shè),鼓泡所通過(guò)的液體密度等于鎵液體的密度,即為ρ'=6095kg/m3,凈化氣體的密度更大(在室溫條件下砷化三氫為ρ''=3.5kg/m3,而磷化氫則為ρ''=1.53 kg/m3)。因此可以認(rèn)為,氣體泡大小由液體鎵的密度及其表面張力決定,表面張力系數(shù)取決于界面上氣相的組成,在氣體中氧氣和水蒸汽的量不大的情況下就少,就像公式(15)中所顯示的那樣,從數(shù)值0.707 N/m到以下估計(jì)的數(shù)值σ=0.3 N/m。

        對(duì)(1)-(8)方程解的分析顯示,鼓泡層的氣體含量隨著氣體流量的增長(zhǎng)而成正比變化。在砷化三氫氣流量變化為0.3~0.6m3/h的情況下,透過(guò)起泡器是一個(gè)直徑為0.2m、r為0.1m及鼓泡晶格間距為3mm的圓柱體,在孔直徑dо=1mm時(shí),氣體含量在0.02~0.17之間變化,在此流量變化區(qū)間氣泡的上升速度ω0幾乎不變,大約為0.22m/s。用于直徑為 1mm(dо=1 mm)的晶格從單一氣泡模式向鼓泡模式的轉(zhuǎn)換是在流量約為 1m3/h,而當(dāng)晶格直徑為 2mm(dо=2mm)時(shí),流量約為6m3/h。

        在從單一氣泡模式向具有凝聚和破碎的鼓泡模式轉(zhuǎn)換的過(guò)程中氣泡的規(guī)模顯著增加,逐漸變得與鼓泡晶格的設(shè)計(jì)參數(shù)無(wú)關(guān)。因此,在流量低及晶格直徑為2mm(dо=2mm)的情況下,氣泡的平均直徑為 3.9mm,而當(dāng)晶格直徑為 1mm 時(shí)(dо=1mm),氣泡的平均直徑為3.1mm。當(dāng)透過(guò)某一臨界流轉(zhuǎn)換時(shí)液體中氣泡的平均直徑增大到8.5~9mm。

        氫介質(zhì)中氧氣或水的擴(kuò)散系系數(shù)值被作為擴(kuò)散系數(shù)中最小的氧擴(kuò)散系數(shù)(在溫度為300K的條件下0.815m2/s)來(lái)評(píng)定擴(kuò)散半徑RD的數(shù)值。電子氣體中更重組分(砷化三氫、磷化氫等)的存在降低了雜質(zhì)水分子和氧氣的擴(kuò)散系數(shù)。例如,按照(16)應(yīng)用,氫分子的質(zhì)量和數(shù)量比,以及混合物中所觀察氣體中最重的磷化氫的濃度為10%的條件下發(fā)現(xiàn),電子氣體中氧氣的擴(kuò)散系數(shù)為0.57m2/s。而氣體含量值不大(φ≤0,15)的氣泡上升的平均時(shí)間將為0.5-0.6s,而按照(10),擴(kuò)散半徑RD約等于6mm(RD≈6 mm)。

        因此,在通過(guò)臨界流量轉(zhuǎn)換的條件下凈化程度急劇降低。對(duì)所獲得比值的分析表明,依靠降低液面上的壓力將可以達(dá)到凈化程度的提高。從大氣壓條件下的鼓泡向減少到1/4低氣壓鼓泡的轉(zhuǎn)換將會(huì)導(dǎo)致擴(kuò)散半徑的加大,因此,參數(shù)α增到2倍,而在超過(guò)臨界流量的條件下凈化程度提高到約為0.98。

        2 結(jié)果與結(jié)論

        以磷烷為例,試驗(yàn)結(jié)果如下:

        高純磷烷提純結(jié)果Purification results ofhigh purityphosphine

        綜上所述,我們利用新型吸附劑及氣泡技術(shù),研制出了能滿足目前微電子行業(yè)所需指標(biāo)的烷類氣體。

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