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        聚酰亞胺/環(huán)氧樹脂共混體系的性能研究

        2010-07-26 06:14:32孔德忠
        黑龍江科學(xué) 2010年6期
        關(guān)鍵詞:聚酰亞胺耐熱性環(huán)氧

        孔德忠

        (無(wú)錫工藝職業(yè)技術(shù)學(xué)院,江蘇宜興214206)

        環(huán)氧樹脂(EP)是聚合物基復(fù)合材料應(yīng)用最廣泛的基體樹脂,廣泛應(yīng)用于涂料、膠黏劑、輕工、建筑、機(jī)械、航天航空等各個(gè)領(lǐng)域。但是未經(jīng)改性的環(huán)氧膠最高工作溫度一般只有150℃左右,存在耐熱性偏低、脆性較大,在用作復(fù)合材料的基體時(shí),材料的耐熱性和沖擊性能顯得明顯不足,故通常需要對(duì)環(huán)氧樹脂進(jìn)行適當(dāng)?shù)母男裕拍苓m用于某些特定的場(chǎng)合[1-2]。

        聚酰亞胺(PI)是一類主鏈含有酰亞胺環(huán)重復(fù)單元的芳雜環(huán)高分子化合物[3],是一種高強(qiáng)高模、耐高低溫、耐輻照、介電性能優(yōu)良、阻燃性和耐磨性良好的特種工程塑料[4]。但純PI具有黏性差、加工溫度高等缺點(diǎn)。將PI與EP進(jìn)行共混可以綜合兩者的優(yōu)點(diǎn),使共混物在耐熱性、粘結(jié)強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度方面均有所提高,從而得到綜合性能較好的復(fù)合材料。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 原料與試劑

        均苯四甲酸二酐(PMDA):化學(xué)純,上?;瘜W(xué)試劑廠;4,4-二氨基二苯醚(ODA):化學(xué)純,上海化學(xué)試劑廠;N,N—二甲基乙酰胺(DMAc):分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;環(huán)氧樹脂(E-51):環(huán)氧值0.48~0.54,無(wú)錫樹脂廠;4,4′—二氨基二苯砜(DDS):工業(yè)品,上海群力化工有限公司。

        1.2 聚酰胺酸的合成

        PAA是在水浴溫度為18~22℃的三頸瓶中,機(jī)械攪拌下合成的。首先往三口瓶中加入ODA,再加入一定量的溶劑DMAc,攪拌至完全溶解,然后再分批加入PMDA,溶液的黏度逐漸增加,繼續(xù)攪拌12h,得均一的凝乳狀黏稠物PAA,然后在60~65℃降解30min倒出,放入冰箱冷藏待用。

        1.3 PAA與EP共混

        取EP份數(shù)為1份,DDS份數(shù)為0.08份,考察PAA用量(從0份到1.5份)對(duì)EP各方面性能的影響。

        在機(jī)械力的攪拌下,PAA與EP按照一定的比例共混,然后加入一定量的4,4’-二氨基二苯砜,水浴70~75℃,在攪拌條件下預(yù)反應(yīng)3h,然后放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中固化。固化條件:120℃,1h→150℃,1h→170℃,2h→200℃,2h→250℃,2h。

        1.4 性能測(cè)試

        紅外光譜測(cè)試:分辨率:0.5cm-1,掃描次數(shù):16次,測(cè)量范圍:4000~ 400 cm-1。

        熱失重測(cè)試:氮?dú)鈿夥?,室溫?00℃,升溫速率15℃/min。

        差示掃描量熱測(cè)試:美國(guó)帕爾莫公司,升溫速率5℃/min。

        剪切強(qiáng)度:按照國(guó)標(biāo)GB7124-86進(jìn)行,測(cè)試速度15mm/min,進(jìn)行常溫剪切性能測(cè)試。

        微觀結(jié)構(gòu):加速電壓為20kV,室溫,在2500倍下,觀察式樣斷面的微觀結(jié)構(gòu)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 PI/EP共混體系的紅外表征

        圖1為共混材料固化前后的FTIR圖。

        圖1 PI/EP共混體系固化前后的FTIR圖Fig.1 FTIR spectrum of PI/EP mixed system before and after curing

        由圖1可見,曲線a中,在3600~2500cm-1處寬的譜帶是PAA形成的強(qiáng)氫鍵伸縮振動(dòng)吸收,1710cm-1左右譜帶是PAA中的C=O(COOH)伸縮振動(dòng)吸收峰,這說(shuō)明羧酸基的存在;在915cm-1左右的譜帶是環(huán)氧樹脂中鏈端環(huán)氧基吸收峰,說(shuō)明體系在預(yù)反應(yīng)結(jié)束后,環(huán)氧樹脂并未反應(yīng)完全。曲線b中,在1720cm-1、1370cm-1和725cm-1出現(xiàn)最典型的亞胺結(jié)構(gòu)特征峰,分別對(duì)應(yīng)于亞胺基團(tuán)的C=O對(duì)稱伸縮振動(dòng)以及C-N伸縮振動(dòng)和C=O彎曲振動(dòng);同時(shí)915cm-1處的環(huán)氧基吸收峰、3600~2500cm-1處寬的譜帶消失,證明固化后聚酰亞胺與環(huán)氧樹脂反應(yīng)較完全。

        2.2 PI/EP共混體系的耐熱性能

        圖2為PAA不同用量與環(huán)氧樹脂固化后TG曲線圖。

        圖2 PAA用量對(duì)體系耐熱性能的影響Fig.2 Effect of PAA amount on the heat resistance of system

        從圖2可以看出,隨著PAA用量的增加,共混體系的熱分解溫度逐漸增大,在PAA用量達(dá)到0.75份時(shí)最大,高達(dá)411℃,比純EP提高了近80℃,峰終溫度為600℃時(shí)余重可達(dá)30.45%;且TG曲線中只有一個(gè)失重峰,可說(shuō)明該體系的相容性很好。

        2.3 PI/EP共混體系的剪切性能

        PI/EP共混體系也可用作粘結(jié)材料使用,其剪切強(qiáng)度與PAA用量的關(guān)系如圖3所示,

        圖3 PAA用量與膠黏劑剪切強(qiáng)度的關(guān)系Fig.3 Effect of PAA amount on the shear strength of adhesive

        從圖3可以看出,在PAA用量小于0.75份時(shí),PAA可使材料的粘結(jié)強(qiáng)度增加,剪切強(qiáng)度達(dá)到28MPa,但當(dāng)PAA含量過(guò)大時(shí),酰亞胺化作用起主要作用,反而使得體系的粘結(jié)強(qiáng)度下降。這說(shuō)明在EP中加入適當(dāng)?shù)木埘啺房梢允弓h(huán)氧樹脂固化更加完全,從而在一定程度上提高EP的剪切強(qiáng)度。

        2.4 PI/EP共混體系的差熱掃描量熱分析

        高分子材料的分解和氧化反應(yīng)可以用DSC來(lái)說(shuō)明,將PI/EP共混體系固化后,利用示差掃描量熱法對(duì)固化后的產(chǎn)物進(jìn)行分析,所得DSC曲線如圖4所示。

        圖4 固化后體系的DSC曲線圖Fig.4 The DSC curve of system after curing

        從圖4可以看出,固化后的產(chǎn)物沒(méi)有明顯的放熱峰,只在420℃左右有一個(gè)較小的拐點(diǎn),可能是共混體系固化后的體系中少量的PI降解所致。通過(guò)DSC曲線可說(shuō)明PAA/EP共混體系試驗(yàn)選取的固化條件較合理,反應(yīng)較完全。

        2.5 微觀結(jié)構(gòu)分析

        最佳條件下得到PI/EP固化后產(chǎn)物的斷面SEM圖如圖5所示。

        圖5 PI/EP共混體系固化后的斷面SEM圖Fig.5 SEM image of the section of PI/EP mixed system after curing

        從圖5可以看出,體系中無(wú)明顯兩相結(jié)構(gòu),說(shuō)明揮發(fā)性物質(zhì)排除得很好,這有利于強(qiáng)度提高。由于PAA從自身的酰亞胺化及PAA與環(huán)氧基團(tuán)的反應(yīng)形成了兩相交錯(cuò)結(jié)構(gòu)。而且,由于酰亞胺化與固化反應(yīng)的互穿反應(yīng)形成的雙連續(xù)相結(jié)構(gòu)利于分散應(yīng)力且能保持各相原有的性能。因此,這種材料既能保證環(huán)氧的高粘結(jié)性能,又能有PI的耐高溫性能。

        3 結(jié) 論

        本論文選用DDS做固化劑,用聚酰亞胺中間體聚酰胺酸與環(huán)氧樹脂共混,通過(guò)對(duì)共混體系耐熱性能,力學(xué)性能的進(jìn)行測(cè)試,確定了PI的加入,使EP體系的耐熱溫度提高80℃,600℃時(shí)體系的固體殘留物可達(dá)30.45%,而且一定量PI的加入可使EP自身的剪切強(qiáng)度提高將近20MMa。

        另外,通過(guò)紅外、DSC以及SEM對(duì)體系進(jìn)行分析,可以看出,PI/EP共混體系的相容性較好,反應(yīng)較完全。可見,聚酰亞胺的加入使環(huán)氧樹脂的綜合性能得到了大幅度提高。

        [1]趙景麗,李河清.國(guó)內(nèi)提高環(huán)氧樹脂耐熱性的研究進(jìn)展[J].工程塑料應(yīng)用,2005,33(8):68~70.

        [2]周建芳,饒保林.亞胺改性環(huán)氧樹脂膠黏劑的研究[J].化學(xué)與黏合,2007,29(5):326~331.

        [3]許建南.塑料材料[M].北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社,1999:296~299.

        [4]張武最.合成樹脂與塑料合成纖維[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1999:586~589.

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