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        比阿培南中丙酮、乙腈、二氯甲烷和四氫呋喃的GC測定

        2010-06-19 00:29:22馬杰劉丹任吉秋
        中外醫(yī)療 2010年19期
        關(guān)鍵詞:阿培南測定法四氫呋喃

        馬杰 劉丹 任吉秋

        (哈藥集團(tuán)制藥總廠科研開發(fā)中心 黑龍江哈爾濱 150046)

        比阿培南是新型1β-甲基碳青霉烯類抗生素,它具有抗菌譜廣、對腎脫氫肽酶穩(wěn)定、藥物動力學(xué)參數(shù)優(yōu)良、臨床治療效果好、耐受性好和不良反應(yīng)少等特點(diǎn)[1]。本品對革蘭陰性和陽性菌的需氧菌和厭氧菌等均具有超廣譜強(qiáng)敏抗菌作用,并有良好的組織滲透性;藥代動力學(xué)特性優(yōu)良;用于治療下呼吸道感染和泌尿道感染;臨床有效率為89.5%~100%;藥物不良反應(yīng)輕微[2]。為有效控制比阿培南中的殘留溶劑,本研究參考文獻(xiàn)[3],建立了GC法測定比阿培南中的丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氫呋喃。

        1 儀器與試藥

        安捷倫6890氣相色譜儀、安捷倫7694E頂空自動進(jìn)樣器

        丙酮、乙腈(天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心,含量不小于99.9%);二氯甲烷、四氫呋喃(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,含量不小于99.5%);乙酸乙酯(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,含量不小于99.5%);比阿培南(哈藥集團(tuán)制藥總廠,批號A200909001A200909002A200909003);甲酸為分析純,水為純化水。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件

        色譜柱:固定相為(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱,柱溫50℃,以氮?dú)鉃檩d氣,氫火焰離子化檢測器,檢測器溫度250℃,進(jìn)樣口溫度200℃,頂空進(jìn)樣,頂空瓶溫度80℃,平衡時(shí)間20min。

        圖1 比阿培南殘留溶劑對照品圖譜Figurel1 Spectra of reference substance of residual solvents of Biapenem

        2.2 溶液配制

        內(nèi)標(biāo)溶液的制備:精密稱取乙酸乙酯適量,加10%的甲酸溶液制成每1mL中含0.5mg的溶液。

        供試品溶液的制備:取本品約0.5g,精密稱定,置20mL頂空瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5mL使溶解,密封,搖勻。

        對照品溶液的制備:分別稱取丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氫呋喃適量,精密稱定,加內(nèi)標(biāo)溶液制成每1mL中含0.5mg、0.041mg、0.06mg、0.072mg的溶液,精密量取5mL置20mL頂空瓶中,密封。

        2.3 專屬性試驗(yàn)

        取對照品溶液按色譜條件測定,丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氫呋喃的理論塔板數(shù)分別不低于81000、89000、90000、75000,分離度分別為3.51、4.03、30.52、4.96。見圖1。

        2.4 線性試驗(yàn)

        精密配制每mL含丙酮5mg、乙腈0.41mg、二氯甲烷0.6mg、四氫呋喃0.72mg的對照品儲備液,于儲備液中分別精密量取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0和1.2mL置6個(gè)10mL量瓶中,加入內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取5~20mL頂空瓶中,密封。按測定法分別進(jìn)行測定,記錄色譜圖。以濃度為橫坐標(biāo),丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氫呋喃分別與內(nèi)標(biāo)物峰面積比值為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,回歸方程分別為:Y=-0.0163+0.9400X(r=0.9984)、Y=-0.0005+0.4948X(r=0.9978)、Y=-0.0001+1.6405X(r=0.9935)、Y=-0.0055+1.9256X(r=0.9989),說明丙酮在0.1~0.6 mg/mL、乙腈在0.0082~0.0492mg/mL、二氯甲烷在0.12~0.072mg/mL、四氫呋喃在0.0144~0.0864mg/mL濃度范圍內(nèi)的峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值均呈良好的線性關(guān)系。

        2.5 精密度和回收率試驗(yàn)

        取供試品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,按測定法測定,丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氫呋喃峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值的RSD分別為0.28%、3.43%、2.57%、1.59%。

        精密稱取比阿培南1.000g9份置9個(gè)10mL容量瓶中,精密吸取每mL含丙酮5mg、乙腈0.41mg、二氯甲烷0.6mg、四氫呋喃0.72mg的對照品儲備液0.8mL、1.0mL和1.2mL各3份分別置上述10mL容量瓶中,同時(shí)加入內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度,搖勻。從每個(gè)容量瓶中精密量取5~20mL頂空瓶中,密封。按測定法分別進(jìn)行測定,同時(shí)取對照品溶液和供試品溶液按測定法測定,記錄色譜圖,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算測得回收率。丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氫呋喃的平均回收率分別為106.25%、110.19%、99.16%、101.43%。

        2.6 樣品測定

        取比阿培南3批,按上述方法制備供試品溶液,取供試品溶液和對照品溶液按測定法分別進(jìn)行測定,記錄色譜圖,見圖2。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氫呋喃的殘留量,結(jié)果見表1。

        圖2 比阿培南殘留溶劑樣品圖譜Figurel2 Spectra of sample of residual solvents of Biapenem

        表1 測定結(jié)果Table1 Results of determining

        3 討論

        比阿培南中二氯甲烷的殘留量小,所以取樣品0.5g。比阿培南在甲酸中易溶,但考慮到甲酸的腐蝕性強(qiáng),故采用10%的甲酸溶液作為溶劑。

        [1]李浩,劉浚.新型1β-甲基碳?xì)涿瓜╊惪股乇劝⑴嗄蟍J].國外醫(yī)藥:抗生素分冊,2003,24(6).

        [2]趙敏,趙國君,張勇.新碳青霉烯類抗生素比阿培南[J].中國臨床藥理學(xué)雜志,2005,21(5).

        [3]田晨煦,徐小平,廖麗云,等.毛細(xì)管氣相色譜法測定比阿培南中5種有機(jī)溶劑殘留量[J].中國抗生素雜志,2006,31(3).

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