本發(fā)明公開了一種測定準(zhǔn)確性高、重復(fù)性好的煙用內(nèi)襯紙中揮發(fā)性有機(jī)物的測定方法，適用于數(shù)十種揮發(fā)性有機(jī)物的同時(shí)測定。該測定方法為，以氟苯為內(nèi)標(biāo)物采用頂空氣相色譜法測定煙用內(nèi)襯紙中揮發(fā)性有機(jī)物的含量，其中氣相色譜法中的檢測器為質(zhì)譜檢測器。本發(fā)明以氟苯為內(nèi)標(biāo)物，采用頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法測定煙用內(nèi)襯紙中揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量，具有以下優(yōu)點(diǎn)：氟苯化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，其各項(xiàng)性能與待測物相近似，而且出峰時(shí)間處在所要檢測的19種目標(biāo)VOCs中間，是非常合適的內(nèi)標(biāo)物，能夠消除煙用內(nèi)襯紙中基質(zhì)對測定的影響，使得一些不能或難于出峰的物質(zhì)被測定出來，測定的準(zhǔn)確性高、干擾因素少。