(山東省農(nóng)科院中心實(shí)驗(yàn)室，山東省食品質(zhì)量與安全檢測技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，濟(jì)南 250100)

目前的原子熒光光度計(jì)工作原理均基于氫化物發(fā)生(蒸汽發(fā)生)體系，即利用硼氫化物作還原劑，將被測元素還原為單原子蒸汽或氫化物等氣態(tài)成分，氣態(tài)成分由載氣(一般為氬氣)攜帶至原子化器進(jìn)行原子化，生成被測元素的基態(tài)原子?；鶓B(tài)原子吸收特征輻射能量后變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子在返回基態(tài)的過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來，熒光強(qiáng)度由光電檢測器轉(zhuǎn)化為電信號，經(jīng)放大轉(zhuǎn)換和數(shù)據(jù)處理后輸出，光度計(jì)通過檢測熒光的強(qiáng)度而得知被測元素的含量。在此過程中，點(diǎn)火爐絲供電電壓下降將使原子化器溫度降低，嚴(yán)重影響被測元素的基態(tài)原子的形成，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。以下主要介紹原子熒光光度計(jì)在測砷過程中出現(xiàn)的一例儀器故障及檢修過程。

1 故障分析與排除

1.1 故障現(xiàn)象

原子熒光光度計(jì)(AFS-3000)在檢測砷元素時(shí)熒光強(qiáng)度極低，且不隨標(biāo)準(zhǔn)系列濃度變化而改變，標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的熒光強(qiáng)度幾乎和空白相同。

1.2 故障判斷與排除

根據(jù)儀器工作原理，故障點(diǎn)可能發(fā)生在熒光檢測器、原子化系統(tǒng)、氫化物發(fā)生系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)以及電子線路部分。

(1)熒光檢測器和電路部分檢查

在儀器自檢程序中打開“空芯陰極燈和檢測電路自檢”對話框，屏幕上彈出相應(yīng)能量顯示畫面，用反光桿(可用筆或手指代替)在原子化器正上方晃動，使人為模擬的光信號將元素?zé)舻陌l(fā)射光反射到光檢測器，對應(yīng)測量通道能量光帶長度隨之發(fā)生明顯變化；將砷元素?zé)舭惭b在另一個(gè)檢測通道上，重復(fù)上述檢測步驟，進(jìn)行A、B道交替試驗(yàn)。兩道能量光帶長度均能隨之發(fā)生明顯變化，證明燈供電線路和元素?zé)艏皟蓚€(gè)檢測通道電路系統(tǒng)都工作正常。

(2)氫化物發(fā)生體系和氣路系統(tǒng)檢查

仔細(xì)觀察各泵管，發(fā)現(xiàn)各管均無滴液漏液現(xiàn)象，且樣品和還原劑流速正常，反應(yīng)器中有大量氣泡產(chǎn)生，氫化物反應(yīng)正常；將二級汽液分離器輸入端的毛細(xì)管取下并插入至純凈水中，測試過程中觀察到氣泡數(shù)量隨蠕動泵的工作周期發(fā)生周期性變化；同時(shí)，二級汽液分離器到原子化器石英爐芯連接管無脫落或皸裂。由此排除流路系統(tǒng)有阻塞或泄露故障。

(3)原子化系統(tǒng)檢查

進(jìn)入儀器工作程序，點(diǎn)燃原子化器點(diǎn)火爐絲，觀察發(fā)現(xiàn)其亮度略暗。測量爐絲直流電壓只有13 V。而正常應(yīng)在19.5 V。根據(jù)電路分析得知，爐絲供電是由開關(guān)電源上輸出經(jīng)三端穩(wěn)壓管LM338K調(diào)整后輸出到點(diǎn)火爐絲的。此時(shí)，調(diào)節(jié)LM338K調(diào)整端電位器P7，輸出端電壓無變化，判定LM338K損壞。關(guān)機(jī)，更換后重新調(diào)整P7，使輸出電壓穩(wěn)定在19.5 V。開機(jī)試驗(yàn)，儀器工作正常,故障排除。

2 結(jié)論

(1)利用原子熒光檢測砷元素時(shí)，生成砷的氫化物，因此必須要提供一定的原子化溫度。雖然原子化溫度主要由氬氫火焰提供，但爐絲除點(diǎn)燃火焰之外，本身還具有維持爐體溫度的作用，因此爐絲供電電壓過低雖然能點(diǎn)燃火焰，但爐體溫度過低明顯會影響原子化效率，導(dǎo)致基態(tài)原子生成不足，使熒光強(qiáng)度過低。

(2)此故障多發(fā)生于該企業(yè)早期的產(chǎn)品。近兩年生產(chǎn)的儀器進(jìn)行了更改，直接將直流開關(guān)電源輸出的24 V電壓通過4個(gè)大功率電阻降壓后，提供給點(diǎn)火爐絲，徹底避免了故障的發(fā)生。

(3)在沒有LM338K的情況下，也可臨時(shí)將其輸入端與輸出端短路， 24 V電壓直接供給點(diǎn)火爐絲，以保障檢測工作的進(jìn)行。為避免點(diǎn)火爐絲因工作電壓過高而老化加快，必要時(shí)可以將開關(guān)電源的輸出調(diào)整到22 V。

(4)由于汞元素在原子熒光光度計(jì)分析過程中可以直接被還原為原子蒸汽，不以氫化物形式，而以冷原子熒光的方式參與測定，因此不需進(jìn)行原子化，該故障現(xiàn)象對汞的測量沒有影響。而砷、硒等必須生成氫化物的元素，因此要求要保證合適的原子化溫度。

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