河北醫(yī)科大學中醫(yī)學院 郝 蕾 丁 芳 李春香 韓月芳(石家莊 050091)

2000年及以前多版 《藥典》所記載的冠心蘇合丸是由蘇合香、冰片、乳香、檀香、青木香五味藥組成。具有理氣,寬胸,止痛作用,用于寒凝氣滯,心脈不通所致的胸痹,癥見胸悶,心前區(qū)疼痛,冠心病心絞痛見上述證候者。但據(jù)文獻報道,青木香所含馬兜鈴酸 A成分對腎臟有一定的損傷,且原方蜜丸劑型不能滿足冠心病心絞痛急性發(fā)作的救治?；谝陨蟽牲c,我們對原冠心蘇合丸進行了改進:包括去除原方中青木香,并改制成滴丸劑型。[1]由于組成和工藝的變化,其主要成分肉桂酸是否也有改變尚不清楚。故本實驗采用薄層鑒別法對新冠心蘇合活血方中蘇合香的主要成分肉桂酸進行了定性實驗研究。[2]

1 材料

1.1 儀器 DP-01減壓抽濾器;FA(N)/JA(N)電子天平 (上海民橋精密科學儀器有限公司);容量瓶,移液管,錐形瓶,滴定管。

1.2 試藥 肉桂酸對照品 (供含量測定用,中國藥品生物制品檢定所提供,批號 110786-200503);新冠心蘇合活血方 (河北醫(yī)科大學中醫(yī)學院制劑實驗室自制)。

2 定性鑒別

2.1 性狀 本品為滴丸,呈黃棕色至黃褐色,味苦。

2.2 檢查 檢查符合滴丸劑項下各項規(guī)定 (2005年版《中國藥典》 (一部)附錄 IK)。[1]

2.3 供試品溶液的制備 取新冠心滴丸研成粉末,稱取粉末 1 g,加乙醚 5mL,超聲提取 5min,濾過,蒸干,加甲醇 2mL溶解,作為供試品溶液。

2.4 標準品溶液的制備 取肉桂酸標準品,精密稱重,加甲醇制成每 1mL含 1mg的溶液,作為標準品溶液。

2.5 陰性對照液的制備 取乳香,檀香,冰片 (按滴丸成型最佳工藝計算)1 g,用 45mL乙醚浸泡,過濾,濾液揮干,加甲醇 20m L溶解作為陰性對照液。

2.6 薄層層析條件 硅膠 GF254板 (10 cm×20 cm)。以石油醚 (30℃～60℃)-正己烷 -甲酸乙酯 -甲酸 (10∶30∶15∶1)作展開劑。照薄層色譜法實驗吸取供試品溶液,陰性對照液各 10μL,對照品溶液 3μL分別點于同一硅膠GF254薄層板上。展開后晾干,置紫外燈 254 nm下檢視。

3 結果

于紫外光燈下檢視,供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點,而缺肉桂酸的陰性樣品色譜在相應位置上未顯相同顏色的熒光斑點。

4 討論

蘇合香為金縷梅科植物蘇合香樹[Lipuidambar orientalisMill]的樹干滲出的香樹脂,經(jīng)加工精制而成。蘇合香膠含樹脂 (約 36%),水分 (14%～21%),其余為油狀液體。其中樹脂部分由樹脂酯類及樹脂酸類組成,前者為樹脂醇類與芳香酸 (主要是桂皮酸、苯甲酸)結合而成的酯類;后者主要為齊墩果酮酸和 3-表 -齊墩果酮酸。油狀液體大多由芳香族化合物和萜類化合物組成,芳香族化合物主要為桂皮酸及其酯類、萜類主要為單萜及倍半萜類。本品為桂皮酸 (肉桂酸)含量最高的香樹脂,此外尚含有部分不飽和脂肪酸。

近年來對于蘇合香的研究取得了長足的進展。如羅氏等通過比較藥典法、分光光度法和高效液相色譜法測定蘇合香中桂皮酸的含量,并測定總桂皮酸和游離桂皮酸的含量比,為蘇合香質量控制的方法選擇提供科學依據(jù)。張氏等[3]采用高效液相色譜法,以甲醇-水-乙酸 (49.9∶49.9∶0.2)為流動相對廣州引種的蘇合香中的桂皮酸進行含量測定。周氏等[4]用HPLC和 TLC法定性測定炮制前后的蘇合香油,并用反相高效液相色譜法測定蘇合香中肉桂酸的含量。鑒于上述情況,故本文以肉桂酸為對照品,采用 TLC法鑒別復方中的蘇合香,方法簡便,可用于新冠心蘇合活血方的定性鑒別。

[1]丁芳,韓月芳,郝蕾,等 .新冠心蘇合活血方長期毒性實驗研究 [J].河北中醫(yī)藥學報,2009,24(3):3-5

[2]國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典 (一部)[S].北京:化學工業(yè)出版社,2005.附錄IK

[3]張宏偉.高效液相色譜法測定廣東引種蘇合香中桂皮酸的含量 [J].第一軍醫(yī)大學學報,2005,25(6):682-683

[4]周宏兵,楊通迪,張華林.蘇合香的鑒別及其肉桂酸的含量測定 [J].廣東藥學院學報,2003,19(3):201-203