岑劍偉，李來好*，楊賢慶，郝淑賢，辛少平，吳燕燕，陳勝軍，黃 卉

(中國水產(chǎn)科學研究院南海水產(chǎn)研究所，廣東 廣州 510300)

充氮蒸餾-鹽酸副玫瑰苯胺比色法測定水產(chǎn)品中亞硫酸鹽

岑劍偉，李來好*，楊賢慶，郝淑賢，辛少平，吳燕燕，陳勝軍，黃 卉

(中國水產(chǎn)科學研究院南海水產(chǎn)研究所，廣東 廣州 510300)

對水產(chǎn)品中亞硫酸鹽含量的測定進行研究，通過比較不同提取和測定方法，改良鹽酸副玫瑰苯胺比色法，建立以充氮蒸餾法提取、甲醛溶液吸收、鹽酸副玫瑰苯胺比色測定水產(chǎn)品中亞硫酸鹽的方法。該方法SO2含量在0.1～2.0μg/mL范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關系(R2=0.9993)，方法的檢出限為0.30mg/kg。測定樣品的相對標準偏差小于10%，平均回收率在80%～100%之間。該方法重現(xiàn)性良好、使用無毒試劑、回收率能達到檢測要求，適用于水產(chǎn)品中亞硫酸鹽的測定。

充氮蒸餾；鹽酸副玫瑰苯胺；水產(chǎn)品；甲醛吸收；亞硫酸鹽

亞硫酸鹽在水產(chǎn)品的貯藏和加工過程中應用十分廣泛，常應用于水產(chǎn)食品如烤魚片、冷凍蝦、魚干、魷魚絲加工中，起到漂白、增色、防止凍蝦褐變的作用[1]。但是人體長期攝入亞硫酸鹽會破壞VB1，影響生長發(fā)育，易患多發(fā)性神經(jīng)炎，出現(xiàn)骨髓萎縮等癥狀，產(chǎn)生慢性毒性[2]；長期食用硫磺熏蒸過的食品，會造成腸道功能紊亂[3]，損害肝臟，還會引發(fā)支氣管痙攣、哮喘等疾病[4]。亞硫酸鹽還是致病力很強的致癌物質(zhì)，WHO規(guī)定每人每日允許攝入量0～0.7mg。因此世界各國對食品中亞硫酸(以總SO2計)規(guī)定了最大限量。國際食品法典委員會(CAC)規(guī)定冷凍蝦中亞硫酸鹽殘留量生品可食性部分≤100mg/kg，熟品的可食性部分≤30mg/kg，日本對鹽漬蔬菜、淀粉等食品中SO2限量為30mg/kg，韓國規(guī)定水產(chǎn)品生熟制品中亞硫酸鹽限量均為30mg/kg，美國FDA和歐盟則將10mg/kg設定為界限值，超過此數(shù)值時必須在標簽上加以標注[5]。食品中亞硫酸鹽的檢測通常是將它轉(zhuǎn)化為SO2后用碘量法或堿滴定法或比色法測定，由于食品種類不同，不同檢測方法也只適用于部分食品種類的測定，尚無完全通用的方法。傳統(tǒng)的檢測方法有滴定法、比色法和重量法，隨著分析科學新方法和新技術的不斷發(fā)展，新的檢測方法如熒光法、化學發(fā)光法、電化學法和酶法，以及一些新的分離檢測技術如氣體擴散膜分離、流動注射、離子色譜、毛細管電泳和各類傳感器被應用到亞硫酸鹽的檢測中[6]。由于使用新方法檢測亞硫酸鹽的成本普遍較高，且在靈敏度方面提升不大[7-8]，目前較多采用傳統(tǒng)方法。美國FDA采用Monier-Williams法即蒸餾-堿滴定法，日本采用通氮蒸餾-碘量法、鹽酸副玫瑰苯胺比色法；國內(nèi)則較多采用標準GB/T 5009.34—2003《食品中亞硫酸鹽的測定》中規(guī)定的方法，即鹽酸副玫瑰苯胺比色法和蒸餾-碘量法[9]。傳統(tǒng)的滴定法檢測靈敏度并不高，比色法如鹽酸副玫瑰苯胺法，雖然靈敏度高穩(wěn)定性也好，但是操作過程使用了劇毒的四氯汞鈉溶液，危害實驗人員的健康，對環(huán)境造成汞污染，有研究使用無汞鹽作為吸收劑[10-13]，但這些改進的方法不適用于色澤較深的樣品。為消除這些不足，本研究比較樣品提取方法的優(yōu)缺點、深入研究影響鹽酸副玫瑰苯胺比色的要素，探索使用充氮蒸餾提取-無毒試劑吸收-鹽酸副玫瑰苯胺比色的方法測定水產(chǎn)品中的亞硫酸鹽。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮對蝦、干蝦仁、魷魚絲。

濃鹽酸(質(zhì)量分數(shù)36%～38%)；甲醛(質(zhì)量分數(shù)35%～40%)；磷酸(質(zhì)量分數(shù)85%)；氨基磺酸銨、氫氧化鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、乙二胺四乙酸二鈉、鹽酸副玫瑰苯胺、亞硫酸鈉均為分析純。

1.2 儀器與設備

GENESYSTM5紫外-可見分光光度計 美國Spectronic公司；充氮蒸餾裝置，參考文獻[14]，并改進；玻璃轉(zhuǎn)子流量計(0.15～1.5L/min) 浙江余姚工業(yè)自動化儀表廠；DK-98-Ⅱ型1000W萬用電爐 天津市泰斯特儀器有限公司；MJ-400BP01C攪拌機 廣東美的精品電器制造有限公司；高純氮氣(純度≥99.9%)。

1.3 方法

1.3.1 試劑配制

鹽酸溶液(1+1)：等體積的濃鹽酸與等體積的蒸餾水混合；2.00g/L氨基磺酸銨溶液；2.00mol/L氫氧化鈉溶液；甲醛緩沖吸收液儲備液：2.04g鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)、0.37g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na2· 2H2O)，加入5.5mL甲醛，加水溶解定容至1L，在5℃條件下避光貯存，保存期不超過1年；甲醛緩沖吸收液：將甲醛緩沖吸收液儲備液用水稀釋10倍，現(xiàn)配現(xiàn)用；0.5g/100mL鹽酸副玫瑰苯胺儲備液：稱取0.50g鹽酸副玫瑰苯胺(C19H18ClN3，PRA)，加水溶解定容到100mL；鹽酸副玫瑰苯胺使用液：取10mL 0.5g/100mL鹽酸副玫瑰苯胺儲備液，加入30mL 磷酸和15mL濃鹽酸，加水稀釋到100mL(避光密封保存)；乙二胺四乙酸二鈉溶液：稱取0.37g乙二胺四乙酸二鈉，用新煮沸冷卻水溶解稀釋至1L，現(xiàn)配現(xiàn)用；亞硫酸鹽標準儲備液：稱取1.26g亞硫酸鈉(Na2SO3)，溶于200mL乙二胺四乙酸二鈉溶液中，放置2～3h后標定，根據(jù)標定的亞硫酸鹽含量，立即用甲醛緩沖吸收液稀釋為100.00mg/L(以SO2計)，在5℃條件下避光保存；亞硫酸鹽標準使用液(2.00mg/L)：臨用時將亞硫酸鹽標準儲備液，用甲醛緩沖吸收液準確稀釋50倍。

以上配試劑用水應符合 GB/T 6682—2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》二級水的標準。

1.3.2 樣品處理

濕樣用攪拌機搗碎，干樣用剪刀剪碎，稱取10.00g，移入蒸餾瓶中，立即加入100mL新煮沸冷卻的蒸餾水，將蒸餾瓶與通氣蒸餾裝置連接(圖1)，以0.4～0.6L/min流速通入氮氣2min后，接入吸收瓶(內(nèi)裝約20mL甲醛緩沖吸收液)。由分液漏斗加入約30mL鹽酸溶液，煮沸蒸餾20min。停止加熱，再通氣2min。取下吸收瓶，用少量甲醛吸收液沖洗導管下端，并入吸收瓶中。將吸收瓶內(nèi)液體轉(zhuǎn)入25mL容量瓶，定容，待測。

圖1 充氮蒸餾裝置Fig.1 Nitrogen distillation apparatus

1.3.3 測定

取6個10mL具塞刻度試管，分別準確加入0、0.5、1、2、5、8、10mL亞硫酸鹽標準使用液(相當于0、1、2、4、10、16、20μg SO2)，用甲醛緩沖吸收液補充總體積至10mL。同時，據(jù)試樣亞硫酸鹽含量高低，吸取上述蒸餾液0.5～10mL(不足10mL時，用甲醛緩沖吸收溶液定容至10mL)，于10mL具塞刻度試管中。各管分別加入1mL氨基磺酸銨溶液、1mL氫氧化鈉溶液，混勻后再加入1mL鹽酸副玫瑰苯胺使用液。立即混勻顯色。根據(jù)不同室溫選擇顯色時間。顯色后于570nm處比色。以含量為橫坐標、A570nm為縱坐標制作標準曲線。

樣品中亞硫酸鹽含量(以SO2計)按計算下式計算：

式中：X為樣品中亞硫酸鹽的含量/(mg/kg)；m1為由標準曲線查得的測定用試液中亞硫酸鹽的含量/(μg/mL)；m2為樣品的質(zhì)量/g；V1為樣品液定容體積/mL；V2為測定用樣品液體積/mL；V3為反應體系定容體積/mL，本實驗為10mL。

2 結果與分析

2.1 提取方法的確定

GB/T 5009.34—2003《食品中亞硫酸鹽的測定》中分別使用浸泡法和蒸餾法對樣品進行處理。浸泡法處理過程耗時較長(4h以上)，使用超聲波輔助浸提可以較大程度上縮短處理時間。對兩法進行比較(表1)，超聲波輔助浸提，處理過程簡單，但是樣品液中存在較多干擾測定的因素，且不適合于用來處理色素含量高的樣品；通氣蒸餾法獲得的提取液則較為干凈，適用范圍廣，但一套裝置只可實時處理一個樣品，樣品處理過程耗時(每個約為0.5h)。從準確性和適用性方面考慮，本方法擬采用通氣蒸餾法。

2.2 蒸餾提取參數(shù)的確定

2.2.1 酸化劑的選擇

加入酸化劑可以促使亞硫酸鹽轉(zhuǎn)化為SO2的形式蒸餾出來。通過加入等體積(30mL)的鹽酸(1+1)、乙酸(1+1)、磷酸(1+1)3種不同酸化劑的效果可以知道，選取鹽酸作為酸化劑能達到最好效果(圖2)。使用不同濃度鹽酸進行酸化，回收率隨著鹽酸濃度的增加而增加，當濃鹽酸:水的比值大于1后，回收率不再提高(圖3)。使用高濃度鹽酸存在一定的危險性，因此選取鹽酸(1+1)為酸化劑最理想。

圖3 濃鹽酸與水的體積比對提取效果的影響Fig.3 Effect of HCl-water ratio on extraction efficiency

2.2.2 蒸餾時間的確定

圖4 蒸餾時間對提取效果的影響Fig.4 Effect of distillation time on recovery rate

表1 提取方法的比較Table 1 Comparison of extraction methods

在蒸餾燒瓶中加入20μg亞硫酸鹽標準溶液(以SO2計)和100mL新煮沸冷卻水，以鹽酸(1+1)為酸化劑，25mL甲醛吸收液作為吸收劑，煮沸蒸餾不同時間，測定吸收液中SO2含量，做3個平行，比較回收率。當煮提時間大于15min時，回收率趨于穩(wěn)定(圖4)。選擇煮提20min為宜。

2.2.3 吸收劑的選擇

0.1mol/L NaOH溶液、甲醛吸收液、冷水(5℃)均可作為蒸餾吸收液，研究3種溶液作為吸收劑其用量對回收率的影響。在蒸餾燒瓶中加入相當于500μg亞硫酸鹽標準溶液(以SO2計)和100mL煮沸冷卻水，以鹽酸(1+1)為酸化劑，使用不同體積溶液作為吸收劑，煮沸蒸餾20min，測定吸收液中SO2含量，做3個平行，比較回收率。結果如表2所示，3種吸收劑作為吸收劑均可得到較高回收率，但是由于SO2以亞硫酸根和亞硫酸的形式存在時容易被氧化，溶解在NaOH溶液、冷水中不穩(wěn)定，放置一段時間含量便會下降。而溶解在甲醛吸收液中則較穩(wěn)定，SO2與甲醛在弱酸性條件下發(fā)生加成反應生成穩(wěn)定的羥基甲磺酸，同時EDTA消除了可能存在的金屬離子的影響，很好地保護了SO2不被氧化。因此選擇以甲醛吸收液作為吸收劑。甲醛吸收液用量為25mL時回收率為95%，增加用量回收率沒有再提高。吸收劑用量太少時，對SO2的吸收不完全，從而導致回收率偏低。

巖樣采用薄壁金剛石鉆頭沿垂直于巖層方向鉆取巖芯，經(jīng)過鋸、磨加工成直徑為50 mm，高為100 mm，試樣兩端面不平行度不大于0.05 mm，滿足《規(guī)程》要求，60組共計180個試樣，制備部分試樣，如圖2所示，其中頂板巖石用A編號，底板巖石用B編號。試驗在RMT-150B型電液伺服巖石力學試驗系統(tǒng)進行單軸壓縮試驗，如圖3所示。軸向荷載采用1 000 kN力傳感器測量，軸向壓縮變形采用5.0 mm位移傳感器測量，變形精度為1.0×10-3 mm，采用位移控制方式，加載速率為0.002 mm/s，每組巖性重復進行3次試驗。煤層頂?shù)装鍘r石單軸壓縮試驗結果見表1。

表2 吸收液用量與回收率之間的關系Table 2 Relationship between absorbent amount and recovery rate %

表3 測定方法的比較Table 3 Comparison of determination methods for sulfite content

2.2.4 氮氣流速的確定

氮氣流速對回收率有一定的影響，氮氣流速過快時會導致吸收不完全造成回收率偏低，流速太慢則容易造成倒吸而使提取失敗。由于流速是一個比較難以精確控制的因素，本實驗以確保不會發(fā)生倒吸的流速為控制標準，加大吸收液用量的方式確保高回收率。流速維持在0.4～0.6L/min之間時，可保證提取過程中不會發(fā)生倒吸現(xiàn)象。

2.3 測定方法的確定

2.3.1 測定方法的選擇

本研究在確定使用蒸餾法提取樣品的前提下，選取中和滴定法等5個方法進行比較(表3)。中和滴定法原理是蒸餾出來的樣液加過氧化氫氧化成硫酸后使用NaOH溶液滴定至中性，以消耗的NaOH的量來計算SO2，以最低消耗0.1mL 0.01mol/L NaOH計算，靈敏度為3.0μg/mL (以SO2計)，此法受揮發(fā)性酸物質(zhì)影響較大，往往出現(xiàn)測定值偏高；間接碘量法測定靈敏度為3.0μg/mL，此法滴定終點顏色變化雖較直接碘量法容易判斷，但同樣會造成一定程度的系統(tǒng)誤差，適合于測定亞硫酸鹽含量較高的樣品；碘還原萃取比色法用氯仿作為萃取，操作時分離水相和氯仿層較困難，氯仿易揮發(fā)，使得測得的值容易產(chǎn)生誤差，氯仿有一定毒性，此法靈敏度相對較低；DTNB比色法靈敏度為1.0μg/mL，但穩(wěn)定性不好；鹽酸副玫瑰苯胺比色法測定靈敏度及穩(wěn)定性均較高，能夠滿足檢測需要，因此本實驗采用鹽酸副玫瑰苯胺比色法作為檢測方法。

2.3.2 鹽酸副玫瑰苯胺法比色體系的改良

鹽酸副玫瑰苯胺比色法原理是亞硫酸鹽在堿性條件下，與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺發(fā)生反應，生成紫紅色絡合物，此反應主要受到氮氧化合物的干擾，加入一定量的氨基磺酸銨可消除氮氧化合物對準確定量的影響[19]。本實驗研究氫氧化鈉、氨基磺酸銨的用量對反應體系的影響以及比色溫度與時間的關系。

方法的靈敏度與反應體系pH值相關，如圖5所示，隨著NaOH用量的增加吸光度先升后降，2mol/L NaOH溶液用量為0.75mL吸光度達到最大，并于0.75～1.5mL區(qū)間穩(wěn)定。同時隨著NaOH用量的增加，最大吸收波長藍移，用量為1mL時λmax=560nm。

圖5 NaOH用量對于吸光度及最大吸收波長的影響Fig.5 Effect of NaOH amount on absorbance and maximum absorption wavelength

氨基磺酸銨的作用是消除氮氧化合物(如NO3-)的干擾，使定量趨于準確，與此同時過量的氨基磺酸銨會降低體系的吸光度，不利于提高方法的靈敏度。本研究以空白樣品液中加亞硫酸鈉標準溶液的形式探索氨基磺酸銨的合適用量，同時以等量的標準品溶液進行對照。研究結果如圖6所示，在標準溶液體系中隨著2g/L氨基磺酸銨用量的增加吸光度下降，在0.5～1mL區(qū)間下降趨勢變緩；樣品液體系中，吸光度下降趨勢呈“陡-平-緩降”的趨勢，也在0.5～1mL區(qū)間變化較小，在0.75～1.25mL區(qū)間，兩個體系的吸光度幾乎相等。因此確定2g/L氨基磺酸銨的用量選擇為1mL為宜。

圖6 氨基磺酸銨用量對反應體系的影響Fig.6 Effect of ammonium sulfamate on reaction system

反應體系為10mL樣品液+1mL 2g/L氨基磺酸銨+1mL 2mol/L NaOH＋1mL鹽酸副玫瑰苯胺，顯色后在400～700nm處掃描吸收光譜(圖7)，最大吸收光譜出現(xiàn)在560nm處，在550～580nm區(qū)間吸光度變化很小。經(jīng)過比較，雖然λmax=560nm，但570nm處測量穩(wěn)定性更好，定量更準確。

另外，關于鹽酸副玫瑰苯胺溶液的配制，GB/T 5009.34—2003《食品中亞硫酸鹽的測定》方法是在鹽酸副玫瑰苯胺水溶液加入鹽酸使其變黃色再加水定容即可，在使用時反應體系中加入堿后再往體系中加入鹽酸副玫瑰苯胺溶液容易造成鹽酸副玫瑰苯胺變回紅色，使顯色失效，使用穩(wěn)定性較差。參照NY/T 1373—2007《食用菌中亞硫酸鹽的測定充氮蒸餾：分光光度計法》中方法配制[19]，發(fā)現(xiàn)當加入12mL濃鹽酸時，鹽酸副玫瑰苯胺由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色，需要放置一段時間才能夠穩(wěn)定；若濃鹽酸量增加為15mL則立即轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的黃色，實驗表明按這種方法配制的溶液剛配好就達到穩(wěn)定，顯色效果與放置24h后的效果完全一致，空白對照管不顯色[21-22]。

圖7 吸收光譜掃描圖Fig.7 Absorption spectrum of the reaction product

2.3.2.2 比色溫度與時間的關系

在不同溫度條件下，體系顯色反應時間和顯色后穩(wěn)定時間不同。不同溫度下反應體系吸光度的變化情況如圖8所示，隨著反應的進行，吸光度先增大，然后在一段時間內(nèi)穩(wěn)定不變，最后逐漸下降。反應在各溫度下進行所需時間及吸光度穩(wěn)定時間不同，見圖8。

圖8 溫度與顯色反應和顯色穩(wěn)定性的關系Fig.8 Relationship between reaction temperature and color reaction and color stability

2.4 方法評價

2.4.1 線性關系和線性范圍

標準曲線的制作：取6個10mL具塞試管，分別準確加入0、0.5、1、2、5、8、10mL SO2標準使用液，用甲醛緩沖吸收液補充總體積為10mL，配制成質(zhì)量濃度為0、0.1、0.2、0.4、1.0、1.6、2.0μg/mL梯度系列。各管分別加入1mL氨基磺酸銨溶液、1mL氫氧化鈉溶液，混勻后加入1mL鹽酸副玫瑰苯胺使用液，立即混勻。室溫顯色15min，以0管作為空白調(diào)零，在570nm處測定吸光度。以SO2質(zhì)量濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，標準曲線為y=0.3161x-0.0019，R2= 0.9993。在0.1～2.0μg/mL范圍內(nèi)呈良好線性關系。

2.4.2 方法回收率

取濕樣(新鮮對蝦)用組織搗碎機攪碎，干樣(干蝦仁、魷魚絲)用剪刀剪碎，準確稱取10.00g，移入蒸餾瓶中，加入100mL的新煮沸冷卻的蒸餾水，再分別加入當量為3、10、20、40μg SO2標準溶液(加標量分別相當于0.3、1.0、2.0、4.0mg/kg，充分混勻，立即蒸餾，每個加標水平做6個平行，測定回收率，同時做空白。結果見表4，平均回收率在80%～100%之間，相對標準偏差小于10%。

表4 方法回收率測定結果Table 4 Recovery rate of standard sulfite in samples

2.4.3 本方法的檢測限

根據(jù)一般性實驗檢測限的計算方法[24]，當空白測定數(shù)n＜20，置信水平為95%時，計算公式為

式中：Sb為空白平行測定正標準偏差；f為批內(nèi)自由度；tf為顯著性水平為0.05(單側(cè))自由度為f時的t值。

根據(jù)此式計算得本方法的檢測限為0.11mg/kg，由于在加標實驗中，當添加量小于0.30mg/kg時回收率下降明顯且精密度不好，因此規(guī)定本方法的檢測限為0.30mg/kg。

3 討 論

3.1 由于亞硫酸鹽暴露在空氣中時極其不穩(wěn)定，實驗中將固體樣品搗碎后，立即測定與放置30min后再加入100mL水浸沒蒸餾測定，結果相差很大。因此，為保證測定的準確性，處理后的樣品應立即進行蒸餾提取。對于未能立即測定的樣品，可在4℃以下密封短暫保存。與浸泡提取法相比，充氮蒸餾法具有提取時間較短、樣品干凈背景影響小測定更準確等優(yōu)點，但是由于加入強酸并加熱，在如此劇烈條件下如何保護SO2使之不被氧化成為關鍵，因此本方法要求配制鹽酸和加入蒸餾瓶中水均為新煮沸冷卻水以排除試劑中溶解氧的影響，另外要求在裝置連接后先通氮氣2min后才加入酸再加熱蒸餾，以排出系統(tǒng)中存在的氧氣。

3.2 鹽酸副玫瑰苯胺顯色反應是在酸性條件下進行。與經(jīng)典的鹽酸副玫瑰苯胺法不同，本法使用甲醛作為吸收液，SO2在甲醛吸收液中與甲醛反應以羥甲基磺酸的形式存在，因此在反應中需要加入一定量的NaOH堿化。以往的研究中對堿的用量做了探索[10-11,13,20,23]，但未對堿在反應中的作用進行深入的闡述。本實驗對此進行了研究，發(fā)現(xiàn)若不加入堿則顯色反應難以進行，將甲醛、亞硫酸根依次單獨加入到鹽酸副玫瑰苯胺反應體系當中則顯色能順利進行，說明堿的作用是將羥甲基磺酸分解為甲醛和亞硫酸根。另外，實驗中將亞硫酸鹽、甲醛分別單獨與鹽酸副玫瑰苯胺溶液混合，不發(fā)生顏色變化。這些現(xiàn)象表明顯色反應只有在3種物質(zhì)同時存在時才能發(fā)生的，而并非是先生成羥甲基磺酸后再與鹽酸副玫瑰苯胺反應，這一結果與經(jīng)典的鹽酸副玫瑰苯胺法反應機理的表述不同。

4 結 論

本實驗以充氮蒸餾提取、甲醛溶液吸收、鹽酸副玫瑰苯胺比色測定水產(chǎn)品中亞硫酸鹽的含量，濕樣回收率在80%～100%之間，相對標準偏差小于10%，檢出限為0.30mg/kg。方法穩(wěn)定性好、使用無毒試劑、回收率能達到檢測的要求，解決了水產(chǎn)品中亞硫酸鹽的測定。

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Determination of Sulfite in Aquatic Products by Nitrogen Distillation-Pararosaniline Hydrochloride Spectrophotometric Method

CEN Jian-wei，LI Lai-hao*，YANG Xian-qing，HAO Shu-xian，XIN Shao-ping，
WU Yan-yan，CHEN Sheng-jun，HUANG Hui
(South China Sea Fisheries Research Institute, Chinese Academy of Fishery Sciences, Guangzhou 510300, China)

In this study, the determination of sulfite content in aquatic products was investigated. A nitrogen distillationformaldehyde solution absorption-pararosaniline hydrochloride spectrophotometric method was established through comparing different extraction and determination methods to determine sulfite content in aquatic products. The established method exhibited an excellent linear relationship with correlation coefficient of 0.9993 for sulfur dioxide at the concentration range of 0.1-2.0μg/mL. The recovery rate of this established method was 80%-100% with relative standard deviation of less than 10%. The detection limit of this method was 0.30 mg/kg. Therefore, this developed method is characteristics of good repeatability, less pollution and high recovery rate, which is suitable for the determination of sulfite in aquatic products.

nitrogen distillation；pararosaniline hydrochloride；aquatic products；formaldehyde solution absorption；sulfite

TS207.3

A

1002-6630(2010)24-0395-07

2010-09-01

農(nóng)業(yè)部2008年“水產(chǎn)品中亞硫酸鹽的檢測”行業(yè)標準計劃項目(10178)；“十一五”國家科技支撐計劃項目(2008BAD94B02)；廣東省海洋漁業(yè)科技推廣專項(A2009001-011(b)；A200901B02；A200901I03)；農(nóng)業(yè)部中央級公益性科研院所基本科研項目(2010YD08；2010TS09)

岑劍偉(1976—)，男，助理研究員，碩士，主要從事水產(chǎn)品質(zhì)量安全研究。E-mail：genvex@163.com

*通信作者：李來好(1963—)，男，研究員，博士，主要從事水產(chǎn)品質(zhì)量安全研究。E-mail：laihaoli@163.com