宋彥君，楊 磊，李友群，胡功軍，豆顯武

(1.湖北省襄樊市煙草公司 保康煙葉分公司，湖北?？?441600;2.山西昆煙有限公司，山西太原 030012)

辛夷是木蘭科玉蘭屬樹種花蕾入中藥的通稱，主要指木蘭科植物望春花［1］(Mogruda bindii Pamp)、玉蘭 (Magnolia denuda Desr)或武當(dāng)玉蘭［2］(Magnolia sprengerl Pamp) 的 干 燥 花 蕾［3］，主產(chǎn)于河南、四川、陜西、湖北、安徽、浙江等省。辛夷作為中藥材具有散風(fēng)寒、通鼻竅之功效，用于治療風(fēng)寒頭痛、鼻塞、鼻淵、鼻流濁涕等病癥［4］。辛夷又是名貴的香料和化工原料［5］，辛夷揮發(fā)油的香型優(yōu)于其它植物，除藥用外還可替代人工合成香精，既用于高檔卷煙和食品加工，又可用于日常生活及化妝品。

我國辛夷資源豐富，揮發(fā)油是其主要成分之一，且含量高，香氣獨(dú)特，如 《中華本草》記載辛夷的主流品種之一的望春花花蕾揮發(fā)油含量3.4%。目前辛夷的藥理研究是國內(nèi)外研究的熱點(diǎn)，但其作為獨(dú)特的天然香原料的價(jià)值遠(yuǎn)未得到體現(xiàn)。本文借鑒前人研究成果，對辛夷的化學(xué)成分、揮發(fā)油提取分離技術(shù)及其開發(fā)前景作全面綜述。

1 主要化學(xué)成分

辛夷的化學(xué)成分是辛夷研究的重要依據(jù)，也是開發(fā)利用價(jià)值的重要評價(jià)指標(biāo)。因品種與產(chǎn)地的不同，辛夷成分的數(shù)和量有很大差別，同時(shí)不同的提取和分析手段，其成分也有不同的報(bào)道。李衛(wèi)民［6］用二氧化碳超臨界萃取技術(shù)提取到69種化合物，鑒定出46種;用水蒸汽提取到50種化合物，鑒定出38種。張鑫［7］也用二氧化碳超臨界萃取技術(shù)提取并鑒定出54種化合物。而中藥大辭典記載辛夷有78種成分。據(jù)張鑫［8］報(bào)道，辛夷的主要成分可分為以下幾大類。

烯類:β-側(cè)柏烯，ɑ-蒎烯.莰烯，香檜烯，蒎烯，ɑ-菲欖烯，蒈烯，γ-松油烯， (E)-β合金歡烯，ɑ-石竹烯，吉馬烯，γ-衣蘭油烯，衣蘭油烯，二氫白菖考烯，大牦牛兒烯-β，β-甜沒藥烯，γ-畢澄茄烯，ɑ-衣蘭油烯，β-芹子烯。

醇類:γ-香芹寧烯醇，ɑ-松油醇，芳樟醇，月桂烯醇，葑醇，順式-胡椒醇，蒎醇，玫瑰醇，橙花醇，橙花叔醇，喇叭醇，欖香醇，金合歡醇，香茅醇。

酯類:ɑ-佛手柑內(nèi)酯，丙酸芳樟酯，乙酸龍腦酯，乙酸二氫松油酯，鄰苯二甲酸二乙酯，乙酸金合酯。

黃酮甙類:蕓香甙，紫丁香甙，谷鼐醇-D-葡萄糖甙，及花色甙類化合物。

木脂素類:松脂素二甲醚，里立脂素β二甲醚，木蘭脂素，辛夷脂紗，芝麻脂素。

另外還含有桉葉油素，葵酸，油酸，維生素A，0-甲基丁香醚，1，8-桉葉素，樟腦，龍腦，真細(xì)辛酮，反細(xì)辛酮，二十-碳烷，二十三碳烷等類物質(zhì)。不過，這些物質(zhì)中未見有報(bào)道哪種含量最高，張鑫的提取物中含量最高的是桉葉油素，李衛(wèi)民用二氧化碳超臨界萃取技術(shù)含量最高的是1，8-桉油精，用水蒸餾法含量最高的是金合歡醇。以上成分中含量在4%以上、且為望春花、玉蘭和武當(dāng)玉蘭所共有的化合物有:1，8-桉葉素，α-蒎烯，β-蒎烯，香檜烯，α-松油醇，金合歡醇，樟腦。

2 提取分離技術(shù)

揮發(fā)油又稱精油或芳香油，是一類在常溫下能揮發(fā)、可隨水蒸氣蒸餾、與水不相混的油狀液體的總稱;它廣泛存在于植物的各個(gè)部位。辛夷主要成分有揮發(fā)油、生物堿、木脂素類酚酸性化合物等，其中指標(biāo)性成分是揮發(fā)油，其含量和成分因亞種、變種、品種、栽培地的環(huán)境條件、器官、成熟狀態(tài)及提取方法而異，揮發(fā)油成分的相對含量直接影響揮發(fā)油的氣味和風(fēng)味，進(jìn)而影響揮發(fā)油的商品價(jià)值。

利用揮發(fā)油的揮發(fā)性及溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì)，可用以下方法從辛夷中提取揮發(fā)油。傳統(tǒng)的方法有蒸餾法、溶劑提取法、超臨界流體萃取法、微波法、超聲法等，新興的提取分離技術(shù)有分子蒸餾、膜分離、毛細(xì)管電泳等，現(xiàn)分述如下。

2.1 蒸餾法

蒸餾法分為水蒸餾法與水蒸汽蒸餾法，是分離天然植物中揮發(fā)性和半揮發(fā)性成分的常用方法，該法的設(shè)備與操作比較簡單，投資少，適合在偏僻地區(qū)實(shí)施，且符合天然香料的提制要求。蒸餾法所得揮發(fā)油，除原有天然成分外，還包括蒸餾過程產(chǎn)生的某些揮發(fā)性分解產(chǎn)物。水蒸氣蒸餾法提取溫度較高，精油中的某些熱敏性成分和化學(xué)不穩(wěn)定成分在提取過程中會(huì)遭到破壞，使得精油香氣與原植物相比在組成上有較大差異。

丘琴等［9］采用水蒸汽蒸餾法對辛夷揮發(fā)油進(jìn)行GC-MS分析，共分離出37個(gè)峰，鑒定出其中31個(gè)化學(xué)成分，占總揮發(fā)油組分的82%。其主要組分是桉樹腦，為辛味成分，相對含量34.81%。倍半萜烯類組分如 α-蒎烯、β-蒎烯、莰烯、β-月桂烯、萜品烯、α-蓽澄茄油烯、石竹烯、杜松烯、大香葉烯等，相對含量為34.67%;萜醇類組分如具有怡人香味的α-松油醇、芳樟醇、香矛醇、香葉醇以及4-萜品醇、α-杜松醇、香榧醇等，相對含量為25.02%;還有萜酮類組分樟腦，相對含量為3.68%。此外，辛夷揮發(fā)油中還含有少量的醇、酯、飽和烷烴等化合物。

尹獻(xiàn)忠等［10］利用水蒸氣蒸餾法提取辛夷精油，研究不同提取條件下辛夷精油的出油率和精油質(zhì)量得出，蕊和殼應(yīng)粉碎并分開蒸餾，最佳浸泡時(shí)間和蒸餾時(shí)間分別為24 h和4 h。在此條件下，辛夷蕊、殼的出油率分別為2.7% 和0.57%。用辛夷精油進(jìn)行卷煙加香試驗(yàn)結(jié)果表明:辛夷精油能明顯改善和修飾卷煙香氣，降低煙氣的粗糙度，改善吸味，減輕刺激性和去除雜氣。

2.2 萃取回流水蒸汽蒸餾法

萃取回流水蒸汽蒸餾法即“同時(shí)蒸餾萃取法”(SDE法)由Nickerson和Liken在1966年開發(fā)，該法將水蒸氣蒸餾和餾出液的溶劑萃取合二為一，可將 mg·L－1級的揮發(fā)性有機(jī)成分從脂質(zhì)或水質(zhì)介質(zhì)中濃縮數(shù)千倍。同時(shí)，由于 SDE法獲得的是揮發(fā)油在有機(jī)溶劑中的溶液，體積較大，便于操作，避免了通常蒸餾法提取精油時(shí)在器壁上吸附損失及轉(zhuǎn)移微量精油時(shí)的操作困難。同時(shí)蒸餾-萃取裝置，具有效率高、結(jié)構(gòu)簡單、便于操作、萃取溶劑用量少、樣品污染機(jī)會(huì)少等優(yōu)點(diǎn)。SDE法使萃取溶劑的用量大大減少，較好地解決了在去除溶劑的過程中失去致香成分的問題。朱旗等［11］利用SDE法提取的茶葉香精油中的香氣總量、數(shù)量及回收率均優(yōu)于普通溶劑萃取法，特別是醇類和酯類，香氣成分尤為突出。

后來，為了減少溶劑殘留，經(jīng)過改進(jìn)又開發(fā)了萃取減壓水蒸汽蒸餾法。由于 SDE法相對于傳統(tǒng)方法的諸多優(yōu)勢，因此很快被廣泛采用，且不斷改進(jìn)和發(fā)展，極大地推進(jìn)了辛夷研究的進(jìn)程。

2.3 有機(jī)溶劑提取法

有機(jī)溶劑提取也稱浸提法［12］，是用揮發(fā)性有機(jī)溶劑浸取植物原料中的芳香成分，使之溶于有機(jī)溶劑中，然后蒸去溶劑。其特點(diǎn)是無需加熱 (在低溫下進(jìn)行)、除了揮發(fā)性組分外還可提取重要的非揮發(fā)性成分。影響浸提效果的因素則有:浸提劑的種類、浸提溫度、浸提時(shí)間、浸提次數(shù)等。因此選擇正確的浸提劑尤為重要。

陳聯(lián)邦［13］研究表明，有機(jī)溶劑對揮發(fā)油提取效果有顯著影響，以甲醇提取辛夷油樹脂的得率最高，其次是乙酸乙酯、無水乙醚，得率最低的是無水乙醇;而提取的揮發(fā)油含量最高的是石油醚提取物，無水乙醇最低。其原因可能是甲醇的極性強(qiáng)，溶解選擇性差，從辛夷中溶出成分多，且溶劑沸點(diǎn)低，脫溶時(shí)揮發(fā)油損失較少，因而提取得率較高;而無水乙醇沸點(diǎn)高，脫溶劑時(shí)大量揮發(fā)油隨溶劑揮發(fā)，因而提取得率低。而石油醚和正己烷只能提取辛夷中的揮發(fā)油部分，對辛夷的其它成分無法提取。應(yīng)用溶劑浸提法萃取辛夷油樹脂，應(yīng)用丙酮為萃取溶劑，萃取3次，回流時(shí)間5～5.5 h，萃取率可達(dá)13.7%;應(yīng)用頂空氣相色譜法測定辛夷油中丙酮的殘留量為 30 μg·g－1，小于美國精油協(xié)會(huì)的標(biāo)準(zhǔn) (丙酮?dú)埩袅繛?30 μg·g－1)，產(chǎn)品的香氣質(zhì)量和香氣強(qiáng)度穩(wěn)定，有效成分的利用率高達(dá)95%，能均勻地分布在添加食品中。

2.4 微波技術(shù)

微波萃取技術(shù)又稱微波輔助提取 (MAE)，是使用合適的溶劑在微波反應(yīng)器中從天然藥用植物、礦物、動(dòng)物組織中提取各種化學(xué)成分的技術(shù)［14］，與傳統(tǒng)水蒸汽蒸餾技術(shù)相比，可縮短時(shí)間、降低能耗、減少溶劑用量及廢物的產(chǎn)生，還可提高收率和提取物純度，微波為波長1 mm～1 m的高頻電磁波，微波加熱升溫快，熱在內(nèi)部產(chǎn)生，是一種綠色清潔能源，因此研究微波提取中藥揮發(fā)油有很高的實(shí)用價(jià)值。

陳聯(lián)邦［13］利用MAE法提取辛夷揮發(fā)油，在質(zhì)譜的總離子流圖中鑒定出37種化合物，占色譜峰面積的91.30%。在已鑒定的成分中，以桉葉油素的含量最大，為13.21%，其余含量較大的揮發(fā)油成分為大葉香根烯D 12.15%、金合歡醇10.42%、β-畢澄茄油烯 9.54%、丙酸芳樟酯 6.91%、石竹烯 5.21%和4-羥基-3，7，11-三甲基-1，6，10十二碳三烯4.65%。

2.5 超聲法

超聲波［15］指頻率高于20 kHz、人的聽覺閾值以外的聲波。超聲提取的機(jī)制包括機(jī)械機(jī)制、熱學(xué)機(jī)制及空化機(jī)制。由于超聲波振動(dòng)的空化、機(jī)械粉碎、攪拌以及熱學(xué)等作用，在震蕩過程中，空化泡周圍的微流對溶液中藥材產(chǎn)生的切向力以加速溶劑向細(xì)胞中的滲透。據(jù)Sinisterra等的研究:低頻超聲不僅可使細(xì)胞周圍形成微流，還可擊破植物藥材細(xì)胞壁，促使溶劑浸入細(xì)胞中，加速藥材有效成分進(jìn)入溶劑，以增加有效成分在溶劑中的溶解度，便于有效成分提取，提高有效成分的提出率。超聲波機(jī)械破碎過程是一種物理過程，浸提過程中無化學(xué)反應(yīng)，被浸提的生物活性物質(zhì)在短時(shí)間內(nèi)保持活性不變，同時(shí)提高了破碎速度，縮短了破碎時(shí)間，可極大地提高提取效率。

陳聯(lián)邦［13］用超聲波法提取辛夷揮發(fā)油，鑒定出31個(gè)化合物，約占色譜峰面積的92.94%。在已鑒定的成分中，桉葉油素的含量最大，為13.21%，其余含量較大的揮發(fā)油成分為金合歡醇10.42%、石竹烯 9.21%、大葉香根烯 B 7.86%、β-蒎烯 6.42%、異 松 油 烯 6.24% 和 α-依 蘭 油烯4.35%。

2.6 超臨界流體萃取技術(shù)

超臨界流體 (SCF)是指溫度和壓力處于臨界溫度和臨界壓力之上的流體［6，16－17］。它兼有氣體的高擴(kuò)散系數(shù)和低粘度，又有與液體相近的密度和對物質(zhì)良好的溶解能力，在臨界點(diǎn)附近流體的這些特性對溫度和壓力的變化非常敏感，利用超臨界流體的這個(gè)特性進(jìn)行分離效果極好，且過程無相變，能耗低。超臨界流體萃取具有室溫下操作、無有機(jī)溶劑殘留、能夠保持被提取物的天然特性等優(yōu)點(diǎn)，目前其應(yīng)用不僅限于分離，它還是一種良好的反應(yīng)介質(zhì)和溶劑，在分析化學(xué)、材料制備、醫(yī)藥工業(yè)、生物工程、食品、環(huán)境、化工等許多方面展現(xiàn)了廣闊的應(yīng)用前景［18］。超臨界體系主要有:CO2、水、氨、甲醇、乙醇、戊烷、乙烷、乙烯等，目前研究較多的為CO2。

張坤等［19］應(yīng)用超臨界 CO2流體萃取及水蒸氣蒸餾法所得辛夷精油進(jìn)行對比分析，結(jié)果表明超臨界CO2流體萃取辛夷精油，萃取率為3.8%，較水蒸氣蒸餾法高出58%，α-松油烯、D-大根香葉烯、α-金合歡烯、芳樟醇在超臨界 CO2流體萃取所得辛夷精油中均有較高含量，而 α-水芹烯、3-蒈烯、β-波旁烯、α-古蕓烯、葑醇、香葉醇、匙葉桉油烯醇等21種組分在水蒸氣蒸餾所得辛夷精油中未檢測到。導(dǎo)致以上差異的原因主要是多烯烴、醇在高溫下易于熱解、氧化和聚合。與水蒸氣蒸餾法相比，超臨界CO2流體萃取法萃取率高，所得精油能最大限度地保持辛夷原有的化學(xué)成分，從而保持其原有的天然品質(zhì)，因此超臨界CO2流體萃取法制備高品質(zhì)辛夷精油具有很好的應(yīng)用前景。且超臨界CO2流體萃取所得辛夷精油的香氣品質(zhì)好、味濃、清雅，明顯優(yōu)于水蒸氣蒸餾法所得辛夷精油。

2.7 傳統(tǒng)提取方法

目前對辛夷的傳統(tǒng)提取方法單一研究較多，至于不同提取方法對辛夷揮發(fā)油成分、含量、香味的影響，往往由于研究方法所采用的條件 (辛夷品種、器官、粉碎度、儀器設(shè)備)存在差異，難以作綜合對比分析。為此統(tǒng)一條件，可以更好的對提取方法進(jìn)行評價(jià)。

趙歐等［20］在相同條件下，分別采用超臨界CO2萃取、微波萃取、微波提取、超聲波提取、回流提取和水蒸氣蒸餾6種方法提取辛夷揮發(fā)油，用正交實(shí)驗(yàn)法研究各種方法的最佳提取條件，并利用GC/MS分析了不同方法提取辛夷揮發(fā)油的化學(xué)成分。結(jié)果顯示6種提取方法的收率分別是4.38%(超臨界CO2萃取)揮發(fā)油為黃褐色，具有特殊香味、3.10% (微波提取)揮發(fā)油為淡黃色，具有特殊香味、2.90% (微波萃取)揮發(fā)油為黃褐色，具有濃郁香味、2.80% (超聲提取)揮發(fā)油為淡黃色，具有特殊香味、2.60% (回流提取)揮發(fā)油為淡黃色，具有特殊香味、2.28% (水蒸氣蒸餾)揮發(fā)油為淡黃色，具有特殊香味。共鑒定出52種化學(xué)成分，同時(shí)確定了各組分的百分含量，6種方法共有的主要成分為桉油精、樟腦、α，α，4-三甲基-3-環(huán)己烯基-1-甲醇、石竹烯、r(E，E)-1-甲基-5-亞甲基-8-(甲基乙基)-1，6-環(huán)癸二烯。

2.8 其它新興提取分離技術(shù)

2.8.1 分子蒸餾

分子蒸餾 (MD)又稱為短程蒸餾，是利用高真空在較低溫度下將輕重分子分離的蒸餾技術(shù)［21］。它具有濃縮效率高、質(zhì)量穩(wěn)定可靠、操作易規(guī)范化等優(yōu)點(diǎn)，能分離常規(guī)蒸餾較難分離的物質(zhì)，特別適合于高沸點(diǎn)、高粘度、熱敏性的物質(zhì)。該項(xiàng)技術(shù)已廣泛用于天然香料、食品、醫(yī)藥、石油化工等行業(yè)。我國香根油、廣霍香油、茉莉凈油、大花萊莉凈油和當(dāng)歸凈油等深加工研究均采用分子蒸餾技術(shù)原理，進(jìn)行脫色、精制和提純。其中廣霍香油分子蒸餾已形成生產(chǎn)規(guī)模，制成色澤淺黃、香氣濃郁柔和、特征香突出的特級廣霍香油［22］。

2.8.2 膜分離和毛管電泳分離技術(shù)

膜分離技術(shù)是現(xiàn)代分離技術(shù)中重點(diǎn)研究、開發(fā)和應(yīng)用的技術(shù)之一［23］，因其在常溫下操作無相變、能耗低等優(yōu)點(diǎn)，特別適用于熱敏性物質(zhì)和生物活性物質(zhì)的處理，因而在天然產(chǎn)物有效成份分離提取中有廣闊的應(yīng)用前景，不過在天然香料提取中的應(yīng)用尚未見報(bào)道。毛細(xì)管電泳又稱高效毛細(xì)管電泳或毛細(xì)管電分離法，是一類以毛細(xì)管為分離通道、以高壓直流電場為驅(qū)動(dòng)力的新型液相分離技術(shù)。該技術(shù)以其超強(qiáng)的分離能力及樣品溶劑消耗低等優(yōu)點(diǎn)，在天然產(chǎn)物分離分析中扮演著越來越重要的角色。最近起步研究的旋轉(zhuǎn)帶精餾方法［24］，用于手性物質(zhì)分離，效率高，分離效果好，有用于天然香料分離。

如何將有效成分從復(fù)雜的天然產(chǎn)物體系中提取出來以及獲得更多有效成分一直是重要的研究目標(biāo)。隨著工業(yè)發(fā)展的要求，天然香料的提取分離技術(shù)研究將逐漸趨于成熟，向高效、環(huán)保的方向邁進(jìn)。要重視各種分離技術(shù)的聯(lián)合使用，以增強(qiáng)分離效果;發(fā)展新理論、新材料;加大科研投入、加強(qiáng)新技術(shù)在天然香料分離領(lǐng)域的推廣。

3 開發(fā)與利用

3.1 醫(yī)藥保健

辛夷的藥理研究報(bào)道較多，主要集中在收斂作用、保護(hù)粘膜、改善局部血液循環(huán)、促進(jìn)分泌物的吸收以及抑菌、抗病毒、降血壓等方面。臨床上用于治療急慢性鼻炎，過敏性鼻炎和其它的鼻炎有良好療效。醫(yī)藥界已研制出辛夷鼻炎康，保健品方面已有藥枕開發(fā)。

3.2 香料開發(fā)

辛夷的另一個(gè)用途是香用原料。辛夷揮發(fā)油中含有乙酸龍腦酯、乙酸二氫松油酯、合金歡烯等致香成分，可用作日化香精、化妝品香精、食品香精、煙用香精。王彥亭［25］指出，中式卷煙自主核心技術(shù)包括煙葉原料的生產(chǎn)和選用、卷煙配方和特色工藝、中草藥及其提取液的添加、降焦減害等方面。其中深挖中草藥資源，加快對中草藥開發(fā)利用步伐深挖中草藥和中醫(yī)理論寶庫，進(jìn)一步應(yīng)用于中式卷煙的發(fā)展，突出中式卷煙特色，實(shí)現(xiàn)降焦減害，是我國煙草發(fā)展需要慎重思考的重大課題。

從揮發(fā)油中提取分離出的香料單體更具商品價(jià)值，趙振東等［26］認(rèn)為，在我國具開發(fā)利用前景和價(jià)值的金合歡醇資源應(yīng)該首推香料植物金合歡醇型細(xì)毛樟，其精油中含有大量的金合歡醇，依據(jù)季節(jié)不同，其含量為54%～70%。我國的中草藥辛夷也是具有開發(fā)利用價(jià)值的資源之一，其揮發(fā)油中金合歡醇含量為6%～24%，這些在傳統(tǒng)中草藥中發(fā)揮了較好的作用，都具有較好利用前景。

4 討論及展望

綜上所述，辛夷不但揮發(fā)油含量多，香氣質(zhì)量好，而且生物活性廣泛，毒性小，因此人們對它的研究越來越多，使得其提取、分離純化技術(shù)得以快速發(fā)展。但目前多數(shù)提取分離技術(shù)仍停留在實(shí)驗(yàn)室研究階段，因此工業(yè)裝置的模擬與放大是科研的一項(xiàng)重要課題。

對于辛夷揮發(fā)油致香組分、穩(wěn)定性、活性機(jī)理，具有生理功能的活性基團(tuán)等方面仍缺乏全面的認(rèn)識。因此加強(qiáng)這方面的研究工作，弄清其化學(xué)生理功能從而進(jìn)行有效的提取分離純化包合技術(shù)的研究，為揮發(fā)油在醫(yī)藥、食品工業(yè)中的應(yīng)用提供理論依據(jù)，加速植物中藥資源的有效開發(fā)利用，生產(chǎn)出具有治療和預(yù)防多種疾病的藥品和天然保健品。

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