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        胺類萃取劑高效分離Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ)的方法研究

        2010-01-26 08:15:34凡金龍張生棟盧嘉春張自祿丁有錢常永福
        核化學(xué)與放射化學(xué) 2010年4期
        關(guān)鍵詞:環(huán)己烷二甲苯水相

        凡金龍,張生棟,盧嘉春,劉 杰,張自祿,丁有錢,常永福

        1.中國原子能科學(xué)研究院 放射化學(xué)研究所,北京 102413; 2.西北核技術(shù)研究所,陜西 西安 710024

        對某些環(huán)境樣品中長壽命、超痕量的放射性核素182Hf(t1/2=8.90×106a)[1]進行分析,可用于指示核反應(yīng)的過程信息。由于182Hf半衰期長且含量極低,因此,用通用的質(zhì)譜技術(shù)或者放射性測量方法無法進行分析測量。加速器質(zhì)譜(AMS)的豐度靈敏度高,是分析182Hf的合適方法之一[2-3]。解決樣品中大量天然同質(zhì)異位素182W的干擾問題是實現(xiàn)AMS準確測定182Hf的關(guān)鍵。

        化學(xué)分離是AMS分析測定182Hf中去除182W干擾的有效手段之一。盡管有關(guān)Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ)的化學(xué)分離已有很多報道[4-9],但多數(shù)沒有給出W(Ⅵ)的去污因子。為開展182Hf的AMS測量及分析工作,近來報道了溶劑萃取、離子交換或多種分離組合的方法來分離Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ),其中有些Hf(Ⅳ)回收率高(>95%),但對W(Ⅵ)的去污因子不高(103~104)[3,10];有些對W(Ⅵ)的去污因子較高(約106),但分離步驟煩瑣,導(dǎo)致Hf(Ⅳ)回收率偏低(70%)[11]?;跇悠分?82Hf含量極低,所設(shè)計的流程既要保證Hf(Ⅳ)的高收率又要實現(xiàn)對W(Ⅵ)的高去污。

        伯胺N1923在H2SO4介質(zhì)中可富集Zr(Ⅳ),檸檬酸存在下可抑制W(Ⅵ)的萃取,HCl可將有機相中的Zr(Ⅳ)反萃下來[12-13];而叔胺TOA在HCl介質(zhì)(少量H2O2存在)中優(yōu)先萃取W(Ⅵ)而很少萃取Hf(Ⅳ),兩者具有很高的分離因子(1.6×106)[10]。因此,本工作擬以N1923和TOA為萃取劑,探索并建立一個更加簡便、高效的Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ)的分離方法,為樣品中182Hf含量的分析提供基礎(chǔ)。

        1 實驗部分

        1.1 分離流程的基本設(shè)想

        根據(jù)文獻[10,12-13]結(jié)果,設(shè)想將分離流程分為兩部分,先研究伯胺N1923在H2SO4介質(zhì)中萃取Hf(Ⅳ),然后研究叔胺TOA在HCl介質(zhì)中萃取W(Ⅵ),并通過反萃劑將這兩種胺類萃取劑萃取Hf(Ⅳ)和W(Ⅵ)的過程有機地結(jié)合起來。

        1.2 試劑與儀器

        N1923萃取劑,上海有機化學(xué)研究所;TOA萃取劑,美國Fluka公司;Hf(Ⅳ)載體溶液(10 g/L):分別取一定量光譜純HfO2用HF-H2SO4溶解,經(jīng)氨水沉淀后,分別轉(zhuǎn)化為3 mol/L H2SO4和6 mol/L HCl溶液備用;W(Ⅵ)載體溶液(5 g/L):一定量Na2WO4·2H2O用超純水溶解配制;175,181Hf指示劑:一定量光譜純HfO2在西安脈沖反應(yīng)堆輻照3 h,熱中子注量率為1×1013/(cm2·s),按上述方法轉(zhuǎn)化為溶液備用;187W指示劑:一定量光譜純WO3在西安脈沖反應(yīng)堆輻照3 h,熱中子注量率為1×1013/(cm2·s),用0.1 mol/L NaOH溶液溶解后備用;裂變產(chǎn)物溶液:140Ba-140La、141,144Ce、147Nd、95Zr-95Nb、103Ru、137Cs,西安脈沖反應(yīng)堆生產(chǎn);實驗用水為美國Millipore公司生產(chǎn)的超純水,電阻率18.2 MΩ·cm;HNO3、HCl、HF、H2SO4、30% H2O2均為優(yōu)級純;其它試劑均為分析純。

        測試系統(tǒng)由美國ORTEC公司生產(chǎn)的阱式GWL-250-15-S型HPGe探測器和DSPEC-PLUS數(shù)字化多道譜儀組成,其中HPGe探測器的能量分辨率為2.30 keV(1.332 MeV);LD5-2A型低速離心機,調(diào)速范圍0~5 000 r/min,北京醫(yī)用離心機廠;HY-4調(diào)速多用振蕩器,調(diào)速范圍0~3 000 r/min,金壇市華峰儀器有限公司。

        1.3 萃取實驗

        向10 mL塑料萃取管中加入3 mL含一定量指示劑及載體的水相溶液,用等體積一定濃度的N1923或TOA萃取劑進行萃取,在室溫(18±1) ℃下機械振蕩20 min(已達萃取平衡),離心分相,兩相各取2 mL于γ測量管中分別測量放射性計數(shù)率。按式(1)—(3)計算各核素的分配比(D)、萃取率(E)及去污因子(DF);對于出現(xiàn)第三相的情況,按式(4)計算各核素的分配比(D)。

        (1)

        (2)

        (3)

        (4)

        式中,Ci,o和Ci,a分別為萃取平衡后有機相和水相分析液中i核素的放射性計數(shù)率,s-1;Cfeed和Cproduct分別為料液和產(chǎn)品液中雜質(zhì)核素的總放射性計數(shù)率,s-1;Ci,i為萃取前每2 mL初始水相中i核素的放射性計數(shù)率,s-1。

        1.4 測量

        將萃取后的水相、有機相分別移取于γ測量管中,在距離HPGe探測器相同的幾何位置進行測量。測量的核素及其主要γ射線能量和強度列于表1。

        2 結(jié)果和討論

        2.1 伯胺N1923對Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ)的萃取行為研究

        2.1.1H2SO4濃度對Hf(Ⅳ)及裂片核素萃取的影響 不同H2SO4濃度(0.4~8 mol/L)中,5% N1923-二甲苯對Hf(Ⅳ)及裂片核素的萃取行為示于圖1。由圖1可知,在0.4~4 mol/L范圍內(nèi),Hf(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Nb(Ⅴ)萃取率(Y)均大于99%,

        表1 核素及其主要γ射線能量和強度[14]Table 1 Nuclides and their main gamma-ray energies and intensities [14]

        圖1 H2SO4濃度對N1923萃取Hf(Ⅳ)及某些裂片核素的影響Fig.1 Effect of H2SO4 concentration on the extraction of Hf (Ⅳ) and some fission products with N1923水相(Aqueous phase):示蹤量Hf (Ⅳ)及裂片核素(Tracer amount of Hf (Ⅳ) and some fission products);有機相(Organic phase):5% N1923-二甲苯(Xylene)★——181Hf,▼——95Zr,▲——95Nb,■——141Ce,○——147Nd,△——140La,●——103Ru,◆——140Ba,□——137Cs

        而后,Nb(Ⅴ)萃取率迅速下降,5 mol/L后,Hf(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)萃取率迅速下降,兩者萃取行為基本一致;其它裂片核素(141Ce、147Nd、140La、103Ru、140Ba)在c(H2SO4)=3~8 mol/L范圍內(nèi)萃取率較低(<8%),隨著H2SO4濃度的進一步降低,萃取率迅速增大;Cs(Ⅰ)在實驗濃度范圍內(nèi)幾乎不被萃取。由此可見,3~5 mol/L H2SO4可以作為Hf(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)與其它裂片核素優(yōu)化的分離條件。Hf(Ⅳ)的萃取機理可能與Zr(Ⅳ)相似,以絡(luò)陰離子形式與N1923銨鹽陽離子形成離子締合物而被萃取[12]。對于Nb(Ⅴ)的干擾,可以通過萃取前在水相添加H2O2來掩蔽[12]。

        2.1.2H2SO4中檸檬酸(Cit)質(zhì)量濃度對Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ)萃取的影響 在定量萃取Hf(Ⅳ) 的介質(zhì)(3.6 mol/L H2SO4)中,Cit質(zhì)量濃度對5% N1923-二甲苯萃取Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ) 的影響示于圖2。由圖2可知,無論Cit存在與否,Hf(Ⅳ)萃取率都大于99%,但加入Cit可明顯抑制W(Ⅵ)的萃取。在3.6 mol/L H2SO4-0.05 kg/L Cit介質(zhì)中,W(Ⅵ)的萃取率僅為6.6%,兩者分離效果最優(yōu)。文獻[13]僅討論了1~4 mol/L H2SO4中,0.1 mol/L Cit對W(Ⅵ)的萃取結(jié)果。

        圖2 檸檬酸質(zhì)量濃度對N1923萃取Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ)的影響 Fig.2 Effect of citric acid mass concentration on the extraction of Hf (Ⅳ) and W(Ⅵ) with N1923c(H2SO4)=3.6 mol/L水相(Aqueous phase):ρ(Hf)=ρ(W)=100 mg/L;有機相(Organic phase):5% N1923-二甲苯(Xylene)

        2.1.3萃取劑濃度對Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ)萃取的影響 在優(yōu)化的Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ)分離水相(3.6 mol/L H2SO4-0.05 kg/L Cit)中,萃取劑N1923的體積分數(shù)(φ(N1923)=1%~8%)對兩者萃取的影響示于圖3。由圖3可知,在選取的萃取劑濃度范圍內(nèi),Hf(Ⅳ)萃取率均大于99%;W(Ⅵ)的萃取率隨萃取劑濃度的增大而增加的趨勢不明顯,即使在較高萃取劑體積分數(shù)(8%)下,其萃取率也小于9%。由此可見,水相中Cit的掩蔽是導(dǎo)致W(Ⅵ)不易被萃取的主要原因。

        圖3 φ(N1923)對Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ)萃取的影響Fig.3 Effect of φ(N1923) on the extraction of Hf (Ⅳ) and W (Ⅵ)水相(Aqueous phase):3.6 mol/L H2SO4-0.05 kg/L Cit,ρ(Hf)=ρ(W)=100 mg/L;有機相(Organic phase):N1923-二甲苯(Xylene)

        2.1.4HCl濃度對Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ)負載有機相反萃的影響 不同HCl濃度(2~8 mol/L)對負載有Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ)的5% N1923-二甲苯的反萃率(Y′)示于圖4。由圖4可知,一次反萃即可保證Hf(Ⅳ)完全反萃至水相;而至少90%的W(Ⅵ)也被反萃。酸濃度高有利于兩者的分離,但HCl是強腐蝕性揮發(fā)性酸,濃度過高對操作環(huán)境不利。

        圖4 HCl濃度對Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ) 負載有機相反萃的影響Fig.4 Effect of HCl concentration on the back extraction of Hf (Ⅳ) and W (Ⅵ) from organic phase有機相(Organic phase):5% N1923-二甲苯(Xylene),ρ(Hf)=ρ(W)=10 mg/L

        以上研究結(jié)果表明,萃取水相的選擇是影響Hf(Ⅳ)與裂片核素及W(Ⅵ)分離的主要因素;而萃取劑及HCl反萃劑的濃度對Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ)分離的影響較小。

        2.2 叔胺TOA對Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ)的萃取行為研究

        2.2.1HCl濃度對萃取的影響 不同HCl濃度(2~10 mol/L)中,0.3 mol/L TOA-二甲苯/環(huán)己烷對Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ) 的萃取行為示于圖5。由圖5可知,W(Ⅵ)萃取率隨著HCl濃度增大而逐漸增大至接近最大值;而Hf(Ⅳ)萃取率只有在HCl濃度大于6 mol/L才迅速增大。因此,在6 mol/L HCl介質(zhì)中,Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ)分離效果最優(yōu),此條件同Maji[10]研究結(jié)果一致。本研究表明,盡管Maji選用的環(huán)己烷稀釋劑的萃取性能略好,但當HCl濃度大于2 mol/L時,萃取出現(xiàn)第三相,給操作及測量帶來不利。進一步的實驗表明,在不加Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ)的情況下,依然出現(xiàn)第三相,而且隨著酸濃度及萃取劑濃度增大,第三相越明顯(有機相分層界面下層的體積增大)。因此,第三相的出現(xiàn)可能是由于TOA-環(huán)己烷萃取HCl所致。相反,在本實驗濃度范圍內(nèi),以二甲苯為稀釋劑不會出現(xiàn)第三相,相分離很好。

        圖5 HCl濃度對TOA萃取Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ)的影響Fig.5 Effect of HCl concentration on the extraction of Hf (Ⅳ) and W (Ⅵ) with TOA 水相(Aqueous phase):ρ(Hf)=ρ(W)=10 mg/L;有機相(Organic phase):0.3 mol/L TOA-二甲苯/環(huán)己烷(Xylene/cyclohexane)■——Hf(TOA-二甲苯(Xylene)), ●——Hf(TOA-環(huán)己烷(Cyclohexane)), ▲——W(TOA-二甲苯(Xylene)),▼——W(TOA-環(huán)己烷(Cyclohexane))

        2.2.2TOA萃取W(Ⅵ)機理的初步探索 以lgD對lgc(TOA)作圖示于圖6。由圖6得直線斜率接近1,由此表明在此體系中,TOA銨鹽陽離子與W(Ⅵ)絡(luò)陰離子生成1∶1的離子締合物而被萃取。而TOA對Hf(Ⅳ)的萃取機理已有文獻[15]報道為陰離子交換過程,TOA銨鹽陽離子與Hf絡(luò)陰離子形成2∶1的離子締合物(R3NH)2·HfCl6而被萃取。

        圖6 lg D對lg c(TOA)圖Fig.6 Plot of lg D vs lg c(TOA) 水相(Aqueous phase):ρ(W)=10 mg/L,6 mol/L HCl;有機相(Organic phase):TOA-環(huán)己烷(Cyclohexane)

        圖7 H2O2質(zhì)量分數(shù)對TOA萃取Hf(Ⅳ)及W(Ⅵ)的影響Fig.7 Effect of H2O2 mass fraction on the extraction of Hf(Ⅳ) and W(Ⅵ) with TOAc(HCl)=6 mol/L水相(Aqueous phase):ρ(Hf)=ρ(W)=10 mg/L;有機相(Organic phase):0.3 mol/L TOA-二甲苯(Xylene)

        2.2.3H2O2濃度對萃取的影響 酸性介質(zhì)中加入H2O2,W(Ⅵ)可形成更穩(wěn)定的絡(luò)陰離子[16]。因此,本工作研究了6 mol/L HCl中,H2O2質(zhì)量分數(shù)(w(H2O2)=0.5%~5%)對兩者萃取行為的影響,結(jié)果示于圖7。由圖7可知,H2O2存在與否,Hf(Ⅳ)的萃取率都小于0.1%,但隨著H2O2的加入,W(Ⅵ)萃取率明顯提高。6 mol/L HCl-1% H2O2中0.3 mol/L TOA-二甲苯對W(Ⅵ)的萃取率可達98%,有利于Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ)的分離;而且在此介質(zhì)中,0.3 mol/L TOA-環(huán)己烷對W(Ⅵ)具有相同的萃取結(jié)果。這說明H2O2對W(Ⅵ)萃取的影響遠大于稀釋劑效應(yīng)。本研究彌補了Maji[10]對H2O2濃度沒有量化的不足。

        2.2.4改性劑對第三相及W(Ⅵ)萃取的影響 以辛醇為改性劑,對環(huán)己烷作為稀釋劑出現(xiàn)第三相的消除及W(Ⅵ)萃取的影響列于表2。由表2可知,要使萃取不出現(xiàn)第三相,有機相辛醇的體積分數(shù)不得小于3%,但此條件不利于W(Ⅵ)的萃取。因此,對TOA萃取分離Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ)建議使用二甲苯作為稀釋劑。

        表2 不同體積分數(shù)的辛醇作為改性劑時TOA-環(huán)己烷萃取W(Ⅵ)的行為Table 2 Extraction behavior of W (Ⅵ) with TOA in cyclohexane together with various octanol as phase modifier

        注(Note):水相(Aqueous phase):6 mol/L HCl-1% H2O2,ρ(W)=10 mg/L;有機相(Organic phase):0.3 mol/L TOA-環(huán)己烷-辛醇(Cyclohexane and octanol)

        2.3 N1923和TOA溶劑萃取分離Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ)

        2.3.1分離流程 在上述研究的基礎(chǔ)上,確立了N1923和TOA多步溶劑萃取分離Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ)的流程(圖8)。在N1923萃取及洗滌步驟,相比(有機相與水相體積之比)選擇1∶2,反萃步驟相比為1∶1,TOA萃取步驟相比為2∶1。

        2.3.2流程的化學(xué)回收率及去污因子測定 以187W為示蹤劑,監(jiān)測了流程各分離步驟結(jié)束后W(Ⅵ)的去污因子(DF),結(jié)果列于表3。由表3可知,N1923溶劑萃取過程對毫克量級W(Ⅵ)的去污因子在103量級。TOA第一次萃取,對W(Ⅵ)的去污因子在102量級,但隨著萃取水相W(Ⅵ)濃度的降低,TOA對W(Ⅵ)的萃取率會發(fā)生突降,兩次萃取后再增加萃取次數(shù),對W(Ⅵ)的去污已不明顯。TOA三次萃取,對W(Ⅵ)的去污因子大于104。

        分別以181Hf、187W為示蹤劑,測定了不同Hf(Ⅳ)、W(Ⅵ)混合載體量情況下全流程的化學(xué)回收率及總?cè)ノ垡蜃樱Y(jié)果列于表4。由表4可知,Hf(Ⅳ)載體量在微克至毫克范圍內(nèi),流程的化學(xué)回收率(R)均大于90%;而全流程對W(Ⅵ)的去污因子隨W(Ⅵ)載體量的變化較明顯,主要原因是隨著萃取水相W(Ⅵ)濃度的降低,TOA對W(Ⅵ)的去污已不明顯。

        圖8 Hf(Ⅳ)與W(Ⅵ)分離流程示意圖Fig.8 Schematic diagram of the separation of Hf(Ⅳ) from W(Ⅵ)

        No分離步驟(Separationstep)DF1N1923萃取(Extraction)32×1012第一次洗滌(Thefirstscrubbing)16×1023第二次洗滌(Thesecondscrubbing)18×1024反萃(Backextraction)15×1035TOA第一次萃取(Thefirstextraction)20×1056TOA第二次萃取(Thesecondextraction)22×1077TOA第三次萃取(Thethirdextraction)44×107

        3 結(jié) 論

        (1) 在3.6 mol/L H2SO4-0.05 kg/L Cit介質(zhì)中,5% N1923-二甲苯萃取可富集Hf(Ⅳ),實現(xiàn)與較低價態(tài)元素(一價、二價及三價的稀土)及W(Ⅵ)的有效分離。由于檸檬酸可阻止毫克量級W(Ⅵ)在強酸介質(zhì)中形成鎢酸沉淀,N1923溶劑萃取有利于對高濃度W(Ⅵ)的去污。

        表4 流程的化學(xué)回收率及去污因子Table 4 Recovery of Hf(Ⅳ) and decontamination factor of W(Ⅵ) by the separation procedure

        注(Note):1) 計數(shù)率的統(tǒng)計不確定度小于10%(The statistical uncertainty of the counting rate is less than 10%)

        (2) 在HCl介質(zhì)中,W(Ⅵ)絡(luò)陰離子與TOA銨鹽陽離子生成1∶1的離子締合物而被萃取。在6 mol/L HCl-1% H2O2介質(zhì)中,0.3 mol/L TOA-二甲苯可優(yōu)先定量萃取W(Ⅵ)而與Hf(Ⅳ)有效分離。TOA溶劑萃取適用于對低濃度W(Ⅵ)的去污,否則水相易形成鎢酸沉淀而導(dǎo)致分離變壞。

        (3) N1923和TOA溶劑萃取過程通過6 mol/L HCl反萃劑巧妙結(jié)合,無需額外的介質(zhì)轉(zhuǎn)換操作。該方法既可有效富集Hf(Ⅳ)(回收率大于90%),又可高效去除W(Ⅵ)(去污因子為4.4×107),有望用于AMS測量182Hf前樣品的制備。

        致謝:感謝西安脈沖反應(yīng)堆潘孝兵、于青玉在制備輻照靶方面提供的幫助。

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