(1. 煙臺市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，煙臺 264003； 2. 煙臺市質(zhì)量認證咨詢中心，煙臺 264003；. 山東魯抗立科藥物化學有限公司，濟寧 272000)

目前，我國寵物食品還沒有相關(guān)的標準，也沒有相應的檢測方法，而國外對寵物食品有相應的檢測標準和限量規(guī)定，這對國內(nèi)的許多出口企業(yè)提出了很高的要求。出口產(chǎn)品的一些特定指標必須達到國外標準，如鉀、鈉、鈣、磷就是其中非常重要的4項指標。按照我國現(xiàn)行的國家標準，可以分別采用原子吸收光譜法[1，2]和分光光度法[3]進行測定，但是由于操作復雜、檢測周期長，進行批量檢驗的難度很大，無法滿足出口企業(yè)對檢測周期的要求。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)是近幾年來發(fā)展迅速的分析儀器，它具有分析速度快、靈敏度高、干擾小、分析結(jié)果準確、線性范圍寬、可一次測定多種元素等特點，在現(xiàn)代分析檢測中具有不可比擬的優(yōu)勢。微波消解法與傳統(tǒng)的樣品消解技術(shù)(干法灰化法、濕法消化法)相比，具有制樣速度快、操作安全簡便、樣品重現(xiàn)性好等優(yōu)點，已成為當前發(fā)展迅速的消解方法。筆者利用微波消解寵物食品樣品，采用ICP-AES法同時測定其中的K、Na、Ca、P 4種元素，大大縮短了分析時間，提高工作效率，分析結(jié)果可靠。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀：VISTA-PRO型，美國瓦里安公司；

可編程控溫微波消解儀：MARS5型，美國CEM公司；

電子分析天平： AL204型，梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司；

硝酸、過氧化氫：優(yōu)級純；

K、Na、Ca、P標準貯備液：1.000 0 mg/mL，國家標準物質(zhì)研究中心；

K、Na、Ca混合標準系列溶液：濃度分別為10、20、50 mg/L，介質(zhì)為5% HNO3；

P標準溶液：單獨配制，濃度分別為10、20、50 mg/L，介質(zhì)為5% HNO3；

實驗用水為超純水。

1.2 儀器工作條件

功率：1.10 kW；霧化氣體流量：0.80 L/min；蠕動泵轉(zhuǎn)速：15 r/min；積分時間：15 s；等離子氣流量：15.0 L/min；輔助氣體流量：1.5 L/min。

實驗采用同心軸霧化器，氣旋式霧化室，軸向觀測，三同心石英炬管[4]。

1.3 樣品前處理

將樣品粉碎，混合均勻，準確稱取0.500 0 g樣品置于MARS5型微波消解儀專用的XP1500聚四氟乙烯消解罐中，用少量水濕潤，加入濃硝酸6 mL、過氧化氫2 mL，使酸和樣品充分混合均勻，安裝好微波消解罐，設(shè)置合適的參數(shù)進行微波消解。待消解程序結(jié)束后自動冷卻，取出消解罐，用電熱板加熱趕酸。將消解液用5%硝酸定容于100 mL容量瓶中；同時做試劑空白。

2 結(jié)果與討論

2.1 標準溶液配制方式的選擇

國家標準物質(zhì)研究中心提供的磷標準溶液是用磷酸二氫鉀配制的，所以磷標準溶液中含有鉀，不能將磷和鉀配成混標，因此選擇將鉀、鈉、鈣配在一起，磷標準使用液單獨配制。

2.2 消解酸及用量的選擇

由于寵物食品多為碳水化合物和礦物質(zhì)，構(gòu)成簡單，比較容易消化。經(jīng)試驗確定，對0.500 0 g樣品，采用加入硝酸6 mL、過氧化氫2 mL的混酸體系進行消解可得到很好的消解效果，滿足ICP-AES的測定要求。

2.3 消解功率和時間的選擇[5]

通過對同時消解10個樣品的最佳消解功率和消解時間進行考察。選擇以下3個階段控溫程序參數(shù)：

(1)5 min內(nèi)微波功率升至600 W，保持8 min，溫度控制在120℃；

(2)8 min內(nèi)微波功率升至1 200 W，保持15 min，溫度控制在180℃；

(3)降溫至室溫。

微波條件試驗結(jié)果表明：通過試驗得出的消解條件，不僅可以保證消解的安全，而且可使樣品消解徹底，最終獲得澄清透明的樣品溶液，滿足ICP-AES測試對樣品的要求。

2.4 分析線的選擇

通過查閱儀器操作軟件譜線數(shù)據(jù)庫，選擇譜線間干擾較少、靈敏度適中的待測元素的若干波長，并通過試驗對同一元素不同波長進行比較。由于該實驗是進行常量分析，并不追求很低的檢出限，因此選擇波長的原則是注重在常量濃度范圍內(nèi)線性較好的波長。試驗表明，當K 、Na 、Ca、P 波長分別為766.491、589.592、422.673、213.618 nm時，取得了良好的試驗結(jié)果。

2.5 精密度試驗

對兩個雞肉條樣品分別平行測定6次，計算4種被測元素測定結(jié)果的相對標準偏差，測試結(jié)果列于表1。

表1 寵物食品樣品測定結(jié)果及精密度

2.6 線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限

測定試劑空白，根據(jù)國際純粹化學與應用化學聯(lián)合會(IUPAC)的要求，檢出限為3s(s為20次空白濃度的標準差)。測得4種元素的檢出限，曲線線性范圍寬是ICP-AES的最大特點，線性方程和相關(guān)系數(shù)從軟件中讀出，結(jié)果見表2。

2.7 回收試驗

通過向樣品中添加不同量的各元素標準溶液，按照與樣品相同方法進行消解、測定，各元素回收率見表3。

表2 方法的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限

表3 寵物食品樣品添加回收試驗結(jié)果

3 結(jié)論

(1)按照國家標準規(guī)定，測定食品中鈣時，一般采用滴定法或原子吸收分光光度法，前一種方法操作比較繁瑣，而用原子吸收分光光度法時需加掩蔽劑，而且掩蔽劑的添加對結(jié)果影響較大，而采用ICP-AES法可避免此問題。

(2)測定磷常采用分光光度計比色法或重量法，操作較復雜。雖然可以利用原子吸收同時測定食品中的鉀、鈉，但需針對每一種元素的標準工作曲線分次進樣，這就要求有足夠多的消化樣品供測試，加大了消化樣品的工作量。

(3)利用微波消解、ICP-AES法，僅需少量的樣品，即可同時檢測寵物物樣品中的鉀、鈉、鈣、磷4種元素的含量，簡化了操作過程，大大提高了檢驗效率；方法具有檢出限低、線性范圍寬、精確度高等優(yōu)點。

[1] GB/T 5009.91-2003 食品中鉀、鈉的測定[S].

[2] GB/T 5009.92-2003 食品中鈣的測定[S].

[3] GB/T 5009.87-2003 食品中磷的測定[S].

[4] 張遴，趙收創(chuàng)，王昌釗，等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定奶粉中的鈣銅鐵鉀鎂錳鈉鋅和磷[J].理化檢驗：化學分冊，2007，43 (6)：465-467.

[5] 蔡玲.微波消解-原子熒光光譜法測水產(chǎn)品中痕量砷和銻的研究[J].食品研究與開發(fā)，2004，25(2)：127-129.