高學(xué)鵬,陳紅蘭,陳水木,胡孝貴

(江西應(yīng)用技術(shù)職業(yè)學(xué)院應(yīng)化系,江西贛州341000)

鹽酸美西律的兩點(diǎn)滴定法和沉淀電位滴定法測(cè)定

高學(xué)鵬,陳紅蘭,陳水木,胡孝貴

(江西應(yīng)用技術(shù)職業(yè)學(xué)院應(yīng)化系,江西贛州341000)

利用過(guò)濾和不過(guò)濾兩種方式配制鹽酸美西律試液,分別采用兩點(diǎn)滴定法和沉淀電位滴定法測(cè)定了鹽酸美西律片的含量.結(jié)果表明,基于兩種測(cè)定方法的測(cè)定結(jié)果均處于《藥典》規(guī)定的范圍之內(nèi);與《藥典》規(guī)定的紫外分光光度法測(cè)定結(jié)果相比,相對(duì)偏差均小于2%.而采用過(guò)濾方法配制試液的測(cè)定結(jié)果與采用不過(guò)濾方法配制試液的測(cè)定結(jié)果之間的偏差約為1%.

鹽酸美西律;兩點(diǎn)滴定;沉淀電位滴定;測(cè)定

鹽酸美西律的英文名稱為mexiletine hydrochloride,化學(xué)名稱為1-(2,6-二甲基苯氧基)-2-丙胺鹽酸鹽,分子式為C11H17NO·HCl,相對(duì)分子質(zhì)量為215.34,臨床用作心律失常藥,用于急、慢性室性心律失常,如室性早搏、室性心動(dòng)過(guò)速、心事顫動(dòng)及洋地黃中毒引起的心律失常.在《中華人民共和國(guó)藥典》[1](以下簡(jiǎn)稱《藥典》)中,鹽酸美西律片含量的測(cè)定方法是紫外分光光度法.鹽酸美西律是一種鹽酸鹽類藥物,在水溶液中能夠電離出Cl-,而且電離出的Cl-的物質(zhì)的量與鹽酸美西律分子的物質(zhì)的量相等,因此,本文作者用沉淀兩點(diǎn)滴定法對(duì)鹽酸美西律的含量進(jìn)行了測(cè)定.兩點(diǎn)滴定法屬于計(jì)算滴定分析法的范疇[2],是一種快速、簡(jiǎn)便、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度比較高的分析方法[2-8].

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 兩點(diǎn)滴定法實(shí)驗(yàn)原理

兩點(diǎn)滴定法的計(jì)算式為[2-3]:

其中c、Vo為待測(cè)溶液的濃度和體積,cB、V1為標(biāo)準(zhǔn)溶液(滴定劑)的濃度和體積,ΔV為兩個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)滴定劑體積之差,ΔE為兩實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的電勢(shì)之差,S為銀電極的響應(yīng)斜率.兩點(diǎn)滴定法測(cè)定藥物含量的實(shí)驗(yàn)步驟可分為兩步:第一步,電極校正(求S).配制一系列硝酸銀定位液,測(cè)定各定位液的電位,按:

求解S(實(shí)際求解K和S).在實(shí)驗(yàn)溫度、離子強(qiáng)度等一定的條件下,K(包含電極標(biāo)準(zhǔn)電位及液接電位等)和S是常數(shù).第二步,含量測(cè)定.在待測(cè)藥物溶液中滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,選定第一個(gè)合適的滴定點(diǎn),記下滴定數(shù)據(jù)(E1,V1),滴入少量滴定劑后記下另一組滴定數(shù)據(jù)(E2,V2),求得ΔV和ΔE,將數(shù)據(jù)代入式(1)中,求得待測(cè)藥物的含量.

1.2 儀器和試劑

798MPT自動(dòng)電位滴定儀,銀-氯化銀復(fù)合電極(滴定儀和電極由瑞士萬(wàn)通公司生產(chǎn)),UV-1801紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京瑞利分析儀器有限公司).AgNO3定位液:4.889×10-2、4.889×10-3、4.889×10-4及4.889×10-5mol/L.AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液:4.889×10-2mol/L,用NaCl容量基準(zhǔn)試劑自動(dòng)電位滴定法標(biāo)定;(定位液和標(biāo)準(zhǔn)溶液均含0.091 mol/L KNO3).KNO3離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑:1 mol/L(除了NaCl為容量基準(zhǔn)試劑外,其余均為分析純).鹽酸美西律片:市售,標(biāo)示量為每片50 mg,《藥典》允許的有效成分范圍為標(biāo)示量的93.0%～107.0%.鹽酸美西律:對(duì)照品.

1.3 藥物試液的配制

準(zhǔn)確稱取7片鹽酸美西律0.684 9 g,置于200 mL燒杯中,加水,充分?jǐn)嚢韬?轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中 ,定容 ,待測(cè).

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

1.4.1 兩點(diǎn)滴定法

分別測(cè)定上述4個(gè)AgNO3定位液的電位E,按式(2),線性回歸求出K和S.準(zhǔn)確吸取50 mL上述待測(cè)藥物試液的上層清液,加5 mL KNO3溶液,用4.889×10-2mol/L AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液兩點(diǎn)滴定,測(cè)出E1、V1及E2、V2,按式(1)求出藥物試液中鹽酸美西律的濃度c,并換算成藥物片劑中鹽酸美西律的質(zhì)量.

1.4.2 傳統(tǒng)電位滴定法

準(zhǔn)確吸取50 mL上述待測(cè)藥物試液,加入5 mL KNO3溶液,以4.889×10-2mol/L AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液為滴定劑,用自動(dòng)電位滴定法測(cè)出滴定終點(diǎn),求出濃度c,并換算成藥物片劑中鹽酸美西律的質(zhì)量.

1.5 對(duì)照試驗(yàn)

按《藥典》附錄ⅣA,用紫外-可見(jiàn)分光光度法對(duì) UV-1801校正后,參照《藥典》規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定[1],具體步驟如下:取鹽酸美西律片20片,稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于鹽酸美西律50 mg)置于1 000 mL容量瓶中,加0.01 mol/L鹽酸溶液約50 mL,充分振搖,使鹽酸美西律溶解,用0.01 mol/L鹽酸溶液稀釋到刻度,搖勻,用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾,取續(xù)濾液,在216 nm的波長(zhǎng)處測(cè)定;另取鹽酸美西律對(duì)照品,精密稱定,用0.01 mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋成每1 mL中約0.5 mg鹽酸美西律的溶液,同法測(cè)定,計(jì)算.

2 結(jié)果和討論

2.1 兩點(diǎn)滴定法中滴定電位及體積的選擇

在沒(méi)過(guò)濾的待測(cè)藥液測(cè)定數(shù)據(jù)中選取了E1=-316 mV,V1=6.80 mL及E2=-335 mV,V2=7.30 mL兩個(gè)點(diǎn)的數(shù)據(jù),這兩點(diǎn)的滴定分?jǐn)?shù)1.0<α<1.1[4]且ΔV≤0.5 mL,據(jù)文獻(xiàn)[2]可知,在此條件下可以得到滿意的測(cè)定結(jié)果.同理,在過(guò)濾后的待測(cè)藥液中選取兩個(gè)合適的實(shí)驗(yàn)點(diǎn).

2.2 測(cè)定結(jié)果

對(duì)照方法、兩點(diǎn)滴定法及傳統(tǒng)電位滴定法對(duì)鹽酸美西律的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1.從表1可知,兩點(diǎn)滴定法及傳統(tǒng)電位滴定法測(cè)定的結(jié)果均在《藥典》的允許范圍(即藥典允許的每片藥物片劑含有效成分的質(zhì)量范圍)之內(nèi),且這兩種方法的測(cè)定結(jié)果與《藥典》規(guī)定方法的相對(duì)偏差小于2.0%;采用過(guò)濾和不過(guò)濾兩種方法配制試液的測(cè)定結(jié)果之間的偏差約為1%.

表1 各種方法對(duì)鹽酸美西律的測(cè)定結(jié)果(n=3)Table 1 Results from various determination methods(n=3)

3 結(jié)論

首先,兩點(diǎn)滴定法的計(jì)算中,采用了ΔV和ΔE消除了系統(tǒng)誤差,因此測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度較高;其次,從測(cè)定結(jié)果可知,用沉淀銀量法測(cè)定鹽酸美西律的含量可以不過(guò)濾,這比《藥典》用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾操作簡(jiǎn)單;還有,雖然本文方法僅測(cè)定了鹽酸美西律片的含量,但從理論上而言,這種方法也可以適用于鹽酸鹽類藥物含量的測(cè)定.

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(二部)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:751.

[2]張?jiān)?計(jì)算滴定分析法的理論及應(yīng)用[M].北京:科學(xué)出版社,2010.

[3]張?jiān)?譚超.沉淀單點(diǎn)滴定法與兩點(diǎn)滴定法研究[J].分析試驗(yàn)室,2004,23(1):9-11.

[4]高學(xué)鵬.計(jì)算滴定法測(cè)定藥物含量[D].同濟(jì)大學(xué),2008.

[5]郄文娟,馮俊賢,黃鴻雁,等.兩點(diǎn)電位滴定法測(cè)定鹽酸二甲雙胍[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)冊(cè),2002,38(12):632-633.

[6]Van den Berg C M G,Howard R.Determination of alkalinities of estuarine waters by a two-point potentiometric titration[J].Marine Chem,1987,20(3):219-226.

[7]張?jiān)?計(jì)算滴定法的分類及進(jìn)展[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào),2006,22(6):731-735.

[8]修榮,黃超倫,王偉,等.酸堿兩點(diǎn)電位法測(cè)定鹽酸環(huán)丙沙星的含量[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào),2005,21(3):351-352.

Determination of Mexiletine Hydrochloride by Double-point Titration and Precipitation Potentiometric Titration

GAO Xue-peng,CHEN Hong-lan,CHEN Shui-mu,HU Xiao-gui

(Department of Chemistry,Jiangxi College of A pplied Technology,Ganzhou341000,Jiangxi,China)

Test solutions of mexiletine hydrochloride were prepared from the tablets by using filtration method and non-filtration method,respectively.The purity of mexiletine hydrochloride was determined by using double-point titration and traditional precipitation potentiometric titration,respectively.It was found that the analytical results based on the two kinds of titration methods were within the ranges specified in《Pharmacopoeia》.Compared with the results of ultraviolet spectrophotometry prescribed in《pharmacopoeia》,the results based on the two types of titration method showed a deviation of less than 2%.Besides,the deviation between the test solution prepared with filtration method and that prepared with non-filtration method was about 1%.

mexiletine hydrochloride;double-point titration;precipitation potentiometric titration;determination

O 655.9

A

1008-1011(2010)06-0060-03

2010-08-27.

高學(xué)鵬(1975-),男,講師,碩士,主要從事分析化學(xué)教學(xué)及研究.