永定縣衛(wèi)生防疫站 蘇德忠 張日樹 謝信男 張鑒存 吳槐標(biāo) 吳夏艷 黃兆成

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硫代硫酸鈉滴定法測定碘

永定縣衛(wèi)生防疫站 蘇德忠 張日樹 謝信男 張鑒存 吳槐標(biāo) 吳夏艷 黃兆成

資料來源:參加全國鹽碘外質(zhì)控樣測定考核1998年~2004年4次數(shù)據(jù)結(jié)果、2006年~2009年考核結(jié)果。 測定方法:硫代硫酸鈉直接滴定法。結(jié)果：各次考核均合格，但1998年~2004年4次測定值數(shù)值結(jié)果偏低。分析與評價(jià)：硫代硫酸鈉直接滴定法測定食鹽中碘含量準(zhǔn)確，迅速，可靠，簡單。外質(zhì)控樣測定考核結(jié)果雖然都合格，但前4次出現(xiàn)了負(fù)系統(tǒng)誤差,產(chǎn)生原因是檢驗(yàn)人員讀數(shù)觀察與顏色轉(zhuǎn)變的終點(diǎn)判斷有差異；2006年后外質(zhì)控樣測定考核結(jié)果呈隨機(jī)誤差。此外，應(yīng)注意標(biāo)準(zhǔn)溶液水溶液揮發(fā),稀釋用水pH值過高或過低，淀粉指示劑加入過早等也是產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的原因。

鹽碘分析 質(zhì)量控制 考核 總結(jié)

1 資料來源

1998年~2004年4次參加全國鹽碘外質(zhì)控樣測定考核數(shù)據(jù)結(jié)果，2006年~2009年考核結(jié)果。

2 測定方法

硫代硫酸鈉直接滴定法。

3 測定結(jié)果（見表1）

4 分析與評價(jià)

硫代硫酸鈉滴定法測定食鹽中碘含量是氧化還原直接滴定法中最重要的方法之一，它具有準(zhǔn)確性高，反應(yīng)迅速，淀粉指示劑終點(diǎn)判定可靠、簡單等特點(diǎn)[1]。

我站連續(xù)多年（次）獲國家碘缺乏病參照實(shí)驗(yàn)室、聯(lián)合國兒童基金會(huì)聯(lián)合頒發(fā)的“參加全國質(zhì)控網(wǎng)絡(luò)并合格的實(shí)驗(yàn)室——鹽碘實(shí)驗(yàn)室”證書。

1998年~2004年連續(xù)4次參加全國鹽碘外質(zhì)控樣測定考核，其結(jié)果均評定為合格，但結(jié)果數(shù)值絕對誤差大都為負(fù)值，出現(xiàn)了系統(tǒng)誤差。絕對誤差-2.3～0.4、相對誤差0%～7.3%。經(jīng)分析和再試驗(yàn)，確定主要原因是使用的10mL 0.05分刻度滴定管,檢驗(yàn)人員觀察滴定管刻度估計(jì)值壓小；觀察滴定藍(lán)色終點(diǎn)判斷提前，使硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液并未按要求達(dá)到完全與I2中和的量，使終點(diǎn)判定提前，測定結(jié)果數(shù)值偏低。

2006年以后各次參加全國鹽碘外質(zhì)控樣測定考核，結(jié)果也均評定為合格，考核結(jié)果數(shù)值呈隨機(jī)誤差。

測定結(jié)果產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的其它應(yīng)注意的有關(guān)因素[1]：

（1）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液因配置時(shí)間較久，或置于較高室溫的室內(nèi)，或置冷藏冰箱中而水溶液揮發(fā)，使之相對濃度偏高，至標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際數(shù)值用量偏小，最終導(dǎo)致測定結(jié)果數(shù)值偏低。

（2）硫代硫酸鈉滴定法測定食鹽中碘含量，其在中性或弱酸性溶液中I2與S2O32-化學(xué)計(jì)量之比為1:2。而稀釋用水pH值偏低，即呈酸性,會(huì)使硫代硫酸鈉分解，比值接近1:1,S2O32-用量則減少。若稀釋用水pH值偏高，即呈堿性，會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，I2與S2O32-化學(xué)計(jì)量之比則按4:1，也致S2O32-用量減少；加上I2的歧化反應(yīng)，使I2濃度下降與S2O32反應(yīng)量減少，使滴定標(biāo)液結(jié)果數(shù)值偏低。

（3）淀粉指示劑加入過早，使淀粉與碘生成的吸附化合物會(huì)吸留部分I2，這部分I2不易與硫代硫酸鈉反應(yīng)，至使終點(diǎn)提前且不明顯，也會(huì)給滴定帶來誤差，使測定結(jié)果數(shù)值偏低。

表1 硫代硫酸鈉直接滴定法測定結(jié)果

注:2006年~2009年各次考核結(jié)果均“合格”。

[1] 方禹之.分析科學(xué)與分析技術(shù)[M].上海：華東師范大學(xué)出版社,2002.