陳康華，方華嬋，陳 祥

(中南大學(xué) 粉末冶金研究院，長沙 410083)

由于Al-Zn-Mg-Cu合金具有較高的強度和較低密度，已被廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域。研究其微觀組織與性能的關(guān)系[1?2]及實現(xiàn)其強度與韌性、強度與耐蝕性能的良好結(jié)合一直是超高強鋁合金研究的熱點[3?9]。微合金化是調(diào)節(jié)合金微觀組織獲得優(yōu)良綜合性能最有效的方法之一。

在Al-Zn-Mg-Cu合金發(fā)展的前期，人們通過添加微量Cr和Mn形成鋁化物彌散相抑制再結(jié)晶，但由于此類彌散相與基體不共格，且較粗大，因此，抑制再結(jié)晶效果不夠理想。之后，人們采用添加微量Zr替代Cr和Mn，形成與基體共格的亞穩(wěn)L12型Al3Zr相，提高了合金的抗再結(jié)晶阻力，提高合金的強度、韌性及抗腐蝕性能[10?11]。但由于Al3Zr彌散相在合金中的不均勻分布導(dǎo)致 Zr的偏析[12]，且經(jīng)過一定時間處理Al3Zr彌散相會失去共格性而變成穩(wěn)定的 DO23型Al3Zr平衡相[13]，因此抑制再結(jié)晶的效果有限。20 世紀(jì)60年代初，前蘇聯(lián)研究者發(fā)現(xiàn)在鋁合金中添加微量Sc，能形成與基體共格的Al3Sc彌散相，細(xì)化晶粒并顯著提高鋁合金的強度[14?16]。進(jìn)一步添加微量Zr，能形成比Al3Sc彌散相更細(xì)小且更穩(wěn)定的Al3(Sc, Zr)彌散相，更大程度上保持抗再結(jié)晶效應(yīng)和強化效應(yīng)[17-19]。Sc和Zr微合金化是目前改善鋁合金綜合性能最有效的方法，受到國際材料界的重視, 引起各國研究者極大的興趣，對其進(jìn)行廣泛而深入研究。但由于Sc的價格昂貴，使其在現(xiàn)階段難以廣泛應(yīng)用。因此，人們一直致力于尋找新的有效元素來替代Sc。近年來，聶作仁等[20]通過添加微量Er，形成與基體共格的Al3Er彌散相，從而細(xì)化晶粒，顯著抑制基體再結(jié)晶，提高合金的強度和綜合性能。

稀土與過渡族元素在鋁合金中可形成 CeCr2Al20晶體結(jié)構(gòu)(立方結(jié)構(gòu)，點陣常數(shù)a=(1.27±0.05) nm，空間群為Fd3m)的化合物[21]，起到彌散相作用。本課題組的前期研究[22]發(fā)現(xiàn)，在Al-Zn-Mg-Cu合金中復(fù)合添加過渡族元素Zr、Cr和稀土元素Yb，形成CeCr2Al20晶體結(jié)構(gòu)的含 Zr的 YbCr2Al20新型多元鋁化物彌散相，這種新型多元彌散相能顯著抑制再結(jié)晶，提高Al-Zn-Mg-Cu合金強度、斷裂韌性和應(yīng)力腐蝕抗力。在鋁中復(fù)合添加過渡族元素Zr、Cr和稀土元素La，也可形成含Zr的LaCr2Al20新型多元鋁化物彌散相，顯著抑制鋁的再結(jié)晶[23]。本文作者采用稀土元素 Pr替代 Yb和 La，研究復(fù)合添加 Zr、Cr和 Pr對Al-Zn-Mg-Cu合金組織和性能的影響。

1 實驗

合金名義成分如表 1所列。采用高純鋁(純度為99.9%)、工業(yè)純鎂(純度為 99.9%)和工業(yè)純 Zn(純度為 99.9%)為原料，合金元素 Cu、Zr、Cr和 Pr以中間合金形式加入。熔煉溫度為700~740 ℃，澆注在直徑45 mm的鐵模中，模具溫度為220~240 ℃。鑄錠經(jīng)465 ℃均勻化處理24 h后，在500 t壓機(jī)上熱擠壓成棒材，擠壓比為12.2。擠壓試樣在電阻爐中進(jìn)行固溶處理，采用逐步升溫固溶，即450 ℃保溫1 h，然后升溫至470 ℃保溫1 h，再升溫至480 ℃保溫2 h，冷水淬火，之后進(jìn)行T6峰時效(130 ℃，24 h)。

樣品機(jī)械拋光后用鉻酸腐蝕，在光學(xué)金相顯微鏡下觀察樣品亞晶組織，經(jīng)氟硼酸水溶液電解拋光復(fù)膜，置于偏振光下觀察合金再結(jié)晶現(xiàn)象。采用雙噴電解法(電解液為體積比 1∶3的硝酸甲醇溶液) 制備透射電鏡試樣，在透射電鏡下觀察合金微觀組織。

表1 鋁合金的名義化學(xué)成分Table 1 Nominal compositions of aluminum alloys (mass fraction, %)

拉伸實驗參照國標(biāo) GB228?87，在 CSS?44100型電子拉伸機(jī)上進(jìn)行試樣(長向)拉伸試驗。采用CHI600C電化學(xué)分析儀測量極化曲線，參比電極為飽和甘汞電極，輔助電極為鉑電極，溶液體系為5.7%NaCl+1%H2O2(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，實驗在室溫下進(jìn)行。

應(yīng)力腐蝕裂紋擴(kuò)展速率測定采用雙懸臂(DCB)試樣，按GB/T12445.1—1990 進(jìn)行，裂紋擴(kuò)展方向為試樣 (L—T面) 長向，實驗介質(zhì)為3.5% NaCl 水溶液，溶液溫度控制在(35±1) ℃，用讀數(shù)顯微鏡跟蹤測量并記錄兩表面裂紋擴(kuò)展時的長度和相應(yīng)的時間，由每個測量時間的平均裂紋長度 a，再根據(jù)下式計算相應(yīng)的KI。

式中：V為加載位移，mm；E為材料的彈性模量，GPa；h為字樣的半高度，mm；l為平均裂紋長度，mm：KⅠ為裂紋尖端應(yīng)力強度因子，MPa·m1/2。

剝落腐蝕采用航標(biāo) HB5455?90，腐蝕溶液配比為NaCl 234 g/L，KNO3 50 g/L，HNO3 6.5 mg/L，其余為去離子水。樣品除實驗面外其余各面由環(huán)氧樹脂密封，實驗時間為 48 h，實驗溫度為(25±1)℃。實驗后樣品在30%的硝酸溶液中清洗去除腐蝕產(chǎn)物，然后水洗吹干。對照 HB5455?90標(biāo)準(zhǔn)，對腐蝕試樣進(jìn)行評級，評級代號如下：N為試樣表面允許變色或腐蝕，但沒有點蝕和剝蝕的跡象；P為不連續(xù)的腐蝕點，在點的邊緣可能有輕微鼓起；EA~ED為剝蝕的等級；EA表示表面少量鼓泡裂開，呈薄片或粉末，有輕微的剝層；EB表示出現(xiàn)明顯的分層并擴(kuò)展到金屬內(nèi)部；EC表示剝蝕擴(kuò)展到較深的金屬內(nèi)部；ED表示剝蝕擴(kuò)展到比 EC更深的金屬內(nèi)部，并有大量的金屬層剝落。

2 實驗結(jié)果

2.1 合金的金相組織

圖1所示為合金的時效態(tài)組織。圖1(a)、(c)和(e)所示為合金電解拋光覆膜后的組織。由圖1(a)、(c)和(e)可知：復(fù)合添加Cr和Pr的合金B(yǎng)的組織十分粗大，發(fā)生明顯的再結(jié)晶，且再結(jié)晶晶粒已經(jīng)長大。單獨添加Zr的合金A保持纖維狀組織，復(fù)合添加Zr、Cr和Pr的合金C的纖維狀特征明顯。圖1(b)、(d)和(f)所示為合金經(jīng)鉻酸腐蝕后的組織。從圖1(b)、(d)和(f)中可以看出：合金A的亞晶已經(jīng)長大，部分亞晶已經(jīng)合并成為大晶粒；合金B(yǎng)的亞晶已經(jīng)完全合并成大晶粒；而合金C仍保留了大量細(xì)小的亞晶組織。這說明復(fù)合添加Zr、Cr和Pr能顯著抑制Al-Zn-Mg-Cu合金再結(jié)晶，阻礙亞晶粒的合并長大。

2.2 合金的微觀組織

圖 2所示為復(fù)合添加微量 Zr、Cr和 Pr的Al-Zn-Mg-Cu合金T6時效態(tài)的TEM像。從圖2(a)可以看出，合金的基體中析出顆粒狀粒子，由 EDX分析可知，彌散相中含 Cr、Pr、Zr和 Al。這些粒子細(xì)小彌散均勻分布于晶粒和晶界上，其粒徑為 20~50 nm，形狀為球形。

2.3 合金的力學(xué)性能

圖1 經(jīng)電解拋光覆膜和鉻酸腐蝕處理后合金的金相組織Fig.1 Optical microstructures of alloys by electro-polished and anodized and graff-sargent reagent etched: Electro-polished and anodized, alloy A (a), alloy B (b) alloy C (e); Graff-sargent reagent etched, alloy A (b), alloy D (d), alloy C (f)

圖2 合金C在T6時效態(tài)時的TEM像和EDS譜Fig.2 TEM images ((a), (b)) and EDS pattern (c) of fine spherical dispersoids in T6-tempered alloy C

表2所列為合金的室溫拉伸性能和斷裂韌性。與合金A相比，合金C的抗拉強度稍微提高，伸長率由6%提高到10%；與合金B(yǎng)相比，合金C的抗拉強度提高41 MPa，伸長率由8%提高到10%。合金C的S-L方向的斷裂韌性為 29.3 MPa·m1/2，顯著高于合金A(23.3 MPa·m1/2)和合金B(yǎng)的斷裂韌性(22.3 MPa·m1/2)。

圖3所示為3種合金拉伸斷口的SEM像。由圖3可知，合金A的斷口呈冰糖狀，表現(xiàn)為沿晶斷裂特征。合金B(yǎng)的斷口呈現(xiàn)細(xì)小的解離平臺，表現(xiàn)為穿晶斷裂特征。合金C的斷口以韌窩為主，為延性斷裂特征。結(jié)果表明，與單獨添加Zr和復(fù)合添加Cr和Pr相比，復(fù)合添加Zr、Cr和Pr能顯著提高Al-Zn-Mg-Cu合金的韌性。

表2 合金的拉伸性能和斷裂韌性Table 2 Tensile properties and fracture toughness of tested alloys

圖3 合金拉伸斷口的SEM像Fig.3 Fractural SEM images of alloys A (a), B (b) and C (c)

2.4 合金的腐蝕性能

2.4.1 應(yīng)力腐蝕

圖4所示為3種合金應(yīng)力腐蝕開裂擴(kuò)展速率與應(yīng)力場強度因子關(guān)系曲線。由圖4可以看出，復(fù)合添加Zr、Cr和 Pr的試樣的抗應(yīng)力腐蝕性能明顯改善。僅添加Zr的合金A和復(fù)合添加Cr、Pr的合金B(yǎng)的應(yīng)力腐蝕裂紋擴(kuò)展速率很高，合金A的應(yīng)力腐蝕開裂界限應(yīng)力強度因子 KⅠSCC為 10.9 MPa·m1/2，合金 B 的 KⅠSCC為12.8 MPa·m1/2。復(fù)合添加Zr、Cr和Pr的合金C的應(yīng)力腐蝕裂紋擴(kuò)展速率大大降低，KⅠSCC提高到 24.5 MPa·m1/2。

2.4.2 剝落腐蝕

按照 HB5455?90評級標(biāo)準(zhǔn)對各試樣清除腐蝕產(chǎn)物前后的表面進(jìn)行評級。合金浸泡48 h后，清洗過腐蝕產(chǎn)物的樣品表面的掃描照片和橫截面金相形貌如圖5所示。由圖5可看出，3種合金經(jīng)48 h浸泡后，產(chǎn)生不同程度的剝蝕。合金B(yǎng)的表層金屬大塊脫落，腐蝕侵入較深的金屬內(nèi)層，合金A的最表層金屬已經(jīng)剝落，合金B(yǎng)表面仍殘存少量金屬。從腐蝕產(chǎn)物來看，合金C的腐蝕產(chǎn)物為細(xì)小粉末，比合金A的腐蝕產(chǎn)物要細(xì)且少。而合金B(yǎng)的腐蝕產(chǎn)物為大量的金屬碎片。從橫斷面可以看出，合金B(yǎng)的腐蝕層大多完全與基體脫離。而合金A和C的腐蝕層大多仍與基體相連，只有最表層的部分腐蝕層完全脫落。浸泡48 h后，合金A、B和C的腐蝕等級分別為EB+、ED和EA。說明復(fù)合添加Zr、Cr和Pr能顯著提高Al-Zn-Mg-Cu合金的抗剝落腐蝕性能。

圖 4 合金應(yīng)力腐蝕開裂擴(kuò)展速度與臨界應(yīng)力強度因子的關(guān)系Fig.4 Relationships between stress corrosion crack growth rate v and stress intensity factor KⅠ of alloys

圖5 樣品在EXCO溶液中浸泡48 h后的表面SEM像和橫斷面OM像Fig.5 SEM images of surfaces of alloys A (a), B (c) and C (e) and OM images of cross-section of alloys A (b), B (d) and C (f) after immersed 48 h in EXCO solution

2.4.3 合金的極化曲線

合金的電化學(xué)腐蝕極化曲線如圖6所示，測量的電化學(xué)腐蝕參數(shù)列于表3。由圖6和表3可以看出，與合金A和B相比，合金C的腐蝕電位升高，腐蝕電流密度減小，極化電阻變大。根據(jù)法拉第定律，腐蝕電流密度和電化學(xué)腐蝕率成正比，表明復(fù)合添加Zr、Cr和Pr的Al-Zn-Mg-Cu 合金的耐腐蝕能力增強，此結(jié)果反映的合金腐蝕傾向大小和剝落腐蝕和應(yīng)力腐蝕的試驗結(jié)果一致。

表3 合金的極化曲線腐蝕參數(shù)Table 3 Corrosion parameters of polarization curves of alloys

圖6 合金的電化學(xué)極化曲線Fig.6 Potentiodynamic polarization curves of alloys

3 分析與討論

從圖1可以看出，復(fù)合添加Cr和Pr的合金組織已經(jīng)發(fā)生明顯的再結(jié)晶；單獨添加Zr的合金雖然保持了纖維狀組織，但亞晶已經(jīng)長大，部分亞晶完全合并成為大晶粒；復(fù)合添加Zr、Cr和Pr的合金纖維狀特征明顯，且保留大量細(xì)小的亞晶組織，這是因為合金在均勻化處理和后續(xù)加工過程中，析出大量含Zr的PrCr2Al20新型多元彌散相，穩(wěn)定變形組織的亞結(jié)構(gòu)，阻礙亞晶界向大角度再結(jié)晶晶界轉(zhuǎn)變，阻礙再結(jié)晶形核和長大過程，強烈抑制 Al-Zn-Mg-Cu 合金的再結(jié)晶。這說明與 PrCr2Al20和 Al3Zr彌散相相比，含 Zr的 PrCr2Al20新型多元彌散相能更顯著地抑制Al-Zn-Mg-Cu 合金的再結(jié)晶。

由于亞結(jié)構(gòu)被大量保留，因此，彌散強化和亞結(jié)構(gòu)強化是復(fù)合添加Zr、Cr和Pr的Al-Zn-Mg-Cu 合金的主要強化機(jī)制。同時大量亞晶界有利于分散應(yīng)力，使變形均勻，從而在一定程度上提高合金的伸長率。含Zr的PrCr2Al20彌散相顯著提高Al-Zn-Mg-Cu 合金的斷裂韌性可能與保持形變回復(fù)組織、減少時效析出相在亞晶界富集，從而減少晶界(亞晶界)斷裂有關(guān)。此外，晶內(nèi)形成的這種彌散相，減少了共面滑移，避免位錯在晶界(亞晶界)塞積，減少晶界(亞晶界)的應(yīng)力集中，從而降低晶界斷裂分?jǐn)?shù)，提高Al-Zn-Mg-Cu合金的斷裂韌性。

超高強鋁合金由于晶界析出相增多，且容易在晶界呈連續(xù)狀富集，造成晶界的應(yīng)力集中，晶界斷裂問題突出，而該系合金的腐蝕通常是沿晶界擴(kuò)展，因此晶界的性質(zhì)對合金抗應(yīng)力腐蝕性能產(chǎn)生重要影響。一般而言，粗大的大角度再結(jié)晶晶粒晶界對合金的腐蝕性能產(chǎn)生不利影響，而亞晶界有很強的抗腐蝕能力。與單獨添加Zr和復(fù)合添加Cr和Pr的合金相比，復(fù)合添加Zr、Cr和Pr能更有效地抑制合金基體的再結(jié)晶，保留大量細(xì)小的亞晶組織為主的未再結(jié)晶組織。由于亞晶界能量比大角度再結(jié)晶晶界低，時效析出相在亞晶界上的富集程度低于大角度再結(jié)晶晶界，不易形成連續(xù)狀晶界析出相，有利于提高合金的抗腐蝕性能。

4 結(jié)論

1) 復(fù)合添加 Zr、Cr和 Pr可形成細(xì)小彌散含 Zr的PrCr2Al20彌散相，穩(wěn)定變形組織的亞結(jié)構(gòu)，阻礙亞晶界向大角度再結(jié)晶晶界轉(zhuǎn)變，顯著提高Al-Zn-Mg-Cu合金的再結(jié)晶抗力。

2) 與單獨添加Zr和復(fù)合添加Cr和Pr相比，復(fù)合添加Zr、Cr和Pr能提高Al-Zn-Mg-Cu合金的抗拉強度、屈服強度和斷裂韌性，改善合金的塑性，Al-Zn-Mg-Cu-Zr、Al-Zn-Mg-Cu-Cr-Pr和 Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Cr-Pr合金在 S-L方向上的 KⅠC分別為 23.3、22.3和 29.3 MPa·m1/2。

3) 與單獨添加Zr和復(fù)合添加Cr和Pr相比，復(fù)合添加Zr、Cr和Pr能顯著提高Al-Zn-Mg-Cu合金的應(yīng)力腐蝕抗力和剝落腐蝕抗力，Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金的應(yīng)力腐蝕臨界應(yīng)力強度因子KⅠSCC為10.9 MPa·m1/2，剝蝕等級為 EB+；Al-Zn-Mg-Cu-Cr-Pr合金 KⅠSCC為12.8 MPa·m1/2，剝蝕等級為 ED；Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Cr-Pr合金KⅠSCC為24.5 MPa·m1/2，剝蝕等級為EA。

4) 與單獨添加Zr和復(fù)合添加Cr和Pr相比，復(fù)合添加Zr、Cr和Pr的Al-Zn-Mg-Cu合金的腐蝕電位升高，腐蝕電流密度減小，極化電阻變大。

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