李智勇

摘要 隨著人們生活水平的不斷提高,對食品的需求也越高,糕點是屬于保質(zhì)期較短的即時食品,為了保證其質(zhì)量和風(fēng)味,延長它的貨架期,在加工過程中經(jīng)常加入防腐劑,而過量食用這些防腐劑對人體健康有不同程度的危害。本文根據(jù)實驗分析如何運用了氣相色譜法檢測糕點中防腐劑的含量,以供大家參考。

關(guān)鍵詞 實驗;糕點;檢測

中圖分類號 TS202文獻標識碼 A文章編號 1674-6708(2009)10-0022-02

Abstract As the standard of living, the demand for higher food, cake belongs to pasteurizd a shorter instant food , in order to ensure its quality and flavor , extended its shelf-life of , during the process often preservatives , and overdoing the preservatives on human health have varying degrees of harm. This article is based on how to use the experimentalanalysis gas chromatograph pastry in content for members ' reference.

Keywords Experimental;pastry; Detection

0引言

當今我國對苯甲酸、山梨酸的國家標準分析方法有氣相色譜法和液相色譜法,而檢測脫氫乙酸的國家標準分析方法為氣相色譜法,處理復(fù)雜,使用大量有機試劑萃取,易污染環(huán)境。本文采用了氣相色譜法測定糕點中的苯甲酸、山梨酸,該方法簡單、快速,分析結(jié)果準確令人滿意。我國國家標準中規(guī)定用氣相色譜法檢測醬油和果汁中山梨酸和苯甲酸的含量,這一類食品基本不含脂肪,可以提取后直接進樣檢測。但糕點中含油脂類成分,采用傳統(tǒng)提取純化方法很難將油脂類成分從提取溶液中去除,因而污染、堵塞毛細管色譜柱,成為檢測糕點中山梨酸、苯甲酸的難題。目前,用氣相色譜分析糕點中山梨酸、苯甲酸的報道很少,González 等采用固相提取法純化高脂肪樣品,可以消除脂肪的干擾,但此法需要固相提取柱,檢測成本較高。用液相色譜法檢測糕點中山梨酸、苯甲酸雖然有報道,但儀器價格相對偏高,不如氣相色譜法普及。本研究將樣品酸化后,用石油醚- 乙醚(3:1)提取山梨酸、苯甲酸,在堿性條件下去除油脂,以氣相色譜法進行分離,建立了一種能準確檢測糕點中山梨酸、苯甲酸含量的方法。

1 實驗部分

1.1 儀器及色譜條件

1) 6890 氣相色譜儀;7683 自動進樣器;FID 檢測器(安捷倫);Heidolph 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(德國);I K A 高速勻漿機(德國)。

2)色譜條件:(1)色譜柱:FFAP(30 m×0.25 mm×0.25 μm);(2)載氣:氮氣0.9 mL/min,燃燒氣:氫氣40 mL/min,助燃氣:空氣450 mL/min;(3)進樣口溫度:250℃;檢測器溫度:250℃;柱溫:150℃保持2 min,以 5℃/min升到230℃,保持5min;(4)進樣量:5μL,分流比:30:1 。

1.2 材料及試劑

1)樣品月餅(市售);

2)試劑石油醚(60~90);乙醚;鹽酸(1+1);0.1 mol/L 氫氧化鈉溶液,均為分析純;

3)標準溶液山梨酸、苯甲酸標準品(國家標準物質(zhì)研究中心);準確稱取苯甲酸、山梨酸 0.2g 左右,分別置于l00mL 量瓶中,用石油醚-乙醚(3:1)混合溶劑溶解并稀釋至刻度,作為標準溶液。

1.3 供試品溶液的制備

取2.50g 混合均勻的樣品,置于25mL離心管中,加入0.5mL 鹽酸(1+1)酸化;加入15mL石油醚- 乙醚(3:1);高速勻漿1min,離心分層后取上層有機相,重復(fù)2 次;合并有機相轉(zhuǎn)入150mL分液漏斗中,加 0.1mol/L 氫氧化鈉溶液50mL,振蕩1min,靜置分層后,棄去上層有機相;再加入 20mL 石油醚,振蕩,靜置分層后,棄去上層有機相。用鹽酸(1 +1)溶液調(diào) pH 值1~2 ,用20mL 石油醚-乙醚(3:1)提取3 次,合并有機相,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干,用石油醚定容至2.0mL,即得。

2 結(jié)果與討論

2.1 提取條件的選擇

目前,常用的提取糕點中成分的方法主要有振蕩、超聲波和高速勻漿等。本研究通過測定添加山梨酸和苯甲酸的月餅樣品,對振蕩、超聲波和高速勻漿3 種提取方法進行比較。

在空白月餅樣品中添加山梨酸和苯甲酸標準品,濃度均為50mg/kg,用組織搗碎機混合均勻,過夜后備用。加入提取溶劑,分別用旋渦混合器振蕩2min,超聲波10min,高速勻漿1min(10 000v/min)提取,依1.3 法處理。結(jié)果表明,振蕩法與超聲波法提取效率較低,高速勻漿提取效率較高且省時,所以采用高速勻漿法。

2.2 純化條件的選擇

用石油醚-乙醚(3:1)提取,樣品中油脂類成分同時被提出,嚴重干擾氣相色譜法檢測。由于山梨酸、苯甲酸皆屬于弱酸,其pKa 值分別為4.19和4.76,在酸性條件下(pH 值1~2)二者均以酸的形式存在,此時易溶于石油醚和乙醚,在水中幾乎不溶解;在堿性條件下(pH值1 0~1 2),二者均以酸根離子形式存在,易溶于水相中,而在有機相中幾乎不溶解;脂肪類成分則始終溶于有機相中,從而可完全排除油脂類的干擾。

2.3 色譜條件的選擇

山梨酸、苯甲酸均系強極性物質(zhì),常采用5%DEGS+1% 磷酸色譜柱[1]。本文采用的FFAP 毛細管色譜柱(用硝基對苯二酸處理的改性聚乙二醇柱)是強極性柱,酸、醇等極性物質(zhì)在柱上有很好的保留。檢測山梨酸、苯甲酸時,可以使目標化合物與干擾雜質(zhì)完全分離,相關(guān)譜圖見圖1 和圖2。

2.4 回歸方程及檢測限

分別配制0.01,0.1,0.5,1.0,1.5,2.0 mg/m L 濃度的山梨酸、苯甲酸標準溶液,根據(jù)響應(yīng)值(y)和濃度(x)關(guān)系繪制標準曲線,可得2 種物質(zhì)的回歸方程。

山梨酸的回歸方程為:y =4 637.9χ-29.3, r =0.999 6;

苯甲酸的回歸方程為:y = 4 778.4χ-57.3, r =0.999 4。

根據(jù)色譜響應(yīng)值S/N≥3計算,山梨酸和苯甲酸檢測限均為 1 mg/kg。

2.5 方法的回收率、精密度

在月餅樣品中添加3種不同濃度的山梨酸、苯甲酸后,依1.3 法處理。檢測結(jié)果表明,回收率為85.0%~99.0%,變異系數(shù)為1.6%~7.0%,詳見表1 。

3 結(jié)論

本文建立了一種簡單、快速、高效的利用氣相色譜法檢測糕點中山梨酸和苯甲酸的方法,適宜月餅等糕點的日常檢測。

參考文獻

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[3]仲岳桐.高油脂食品中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉樣品前處理的方法改進[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2001,11.

[4]馬昌洪.高效液相色譜法測定肉制品中苯甲酸和山梨酸含量.

[5]遵義師范學(xué)院學(xué)報,2005,7.