摘 要：在天津和吉林兩地進(jìn)行40％丙溴磷乳油在馬鈴薯植株和土壤中的殘留動態(tài)研究，結(jié)果表明：40％丙溴磷乳油在馬鈴薯植株中，經(jīng)8.5～11.5d可降解90％，半衰期2.6～3.5d；在土壤中經(jīng)12.7～13.1d可降解90％，半衰期3.8～3.9d；14d后，馬鈴薯中殘留量均未檢出，符合FAO／WHO規(guī)定的最高殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞：丙溴磷；馬鈴薯；消解動態(tài)；最終殘留量

中圖分類號：S482.3+3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1006—6500(2008)05-0063-02

丙溴磷屬于有機(jī)磷廣譜殺蟲劑，有觸殺和胃毒作用，對于棉花、蔬菜等農(nóng)作物上的棉鈴蟲、小菜蛾、紅蜘蛛等害蟲的防治有很好的效果。40％丙溴磷乳油是防治馬鈴薯上二十八星瓢蟲的優(yōu)良藥劑，具有作用迅速，作用時間長，防效高等特點(diǎn)。目前國內(nèi)在丙溴磷的殘留動態(tài)研究中，所涉及的作物有油菜和毛豆，尚未見有丙溴磷在馬鈴薯上殘留動態(tài)研究的報道。因此，本試驗通過對40％丙溴磷乳油在馬鈴薯上殘留動態(tài)的研究，為制定丙溴磷在馬鈴薯中的最高殘留限量標(biāo)準(zhǔn)以及40％丙溴磷乳油合理使用準(zhǔn)則等提供科學(xué)依據(jù)，對保障農(nóng)產(chǎn)品衛(wèi)生和食品安全具有重大意義。

1 材料和方法

1.1 材料

供試馬鈴薯為吉林市品種延薯3號和天津市塘沽區(qū)品種京引2號。丙溴磷來源于德國Dr，Ehrenstorfer公司。 儀器設(shè)備：Agilent 6890N氣相色譜儀(FPD)，500mL分液漏斗，RE47旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，HZQ-C空氣浴振蕩器，1KA高速勻漿機(jī)。

試劑：丙酮、二氯甲烷、無水硫酸鈉、氯化鈉和無水硫酸鈉，均為A，R，級。丙溴磷標(biāo)準(zhǔn)樣品(純度90.0％)。

1.2 方法

1.2.1 試驗時間和地點(diǎn)按照NY／T 788-2004《農(nóng)藥殘留試驗準(zhǔn)則》規(guī)定，選取不同氣候帶的2個地區(qū)(天津市塘沽區(qū)、吉林省吉林市)做2 a重復(fù)試驗(2006年、2007年)。

1.2.2 田間試驗設(shè)計丙溴磷在馬鈴薯植株中的消解動態(tài)試驗：在有代表性的馬鈴薯田設(shè)消解動態(tài)區(qū)，以4687.5g／667m²噴霧1次，施藥后2h及1，3，7，14，21，28，35，60d取馬鈴薯植株葉片樣品測定。

丙溴磷在土壤中的消解動態(tài)試驗：取田間自然風(fēng)干土500g，放進(jìn)底部有孔的育苗缽內(nèi)，每缽加水100mL，丙溴磷有效成分4mg。將育苗缽埋于田間，分別間隔2h及1，3，7，14，21，28，35，60d取樣測定。

丙溴磷在馬鈴薯和土壤中最終殘留量的試驗：在有代表性的馬鈴薯田設(shè)試驗區(qū)，按2 343，75g／667m²和4687.5g／667 m²噴霧，設(shè)1次和2次施藥區(qū)、空白對照區(qū)，3次重復(fù)。小區(qū)按施藥量由低到高順序排列。每次施藥間隔7 d，最后一次施藥后間隔14，21，28 d取馬鈴薯和土壤樣品測定。

1.2.3 測定方法樣品處理：稱取10.0g樣品，加入30mL丙酮，振蕩提取10min，殘渣再用30 mL丙酮提取1次，合并提取液于分液漏斗中，加入50mL2.5％的氯化鈉水溶液，分別用30mL二氯甲烷萃取3次，合并萃取液，并過無水硫酸鈉除水，濃縮至干，用丙酮定容后待測。

儀器條件：色譜柱Agilent HP-5，30 mx0.32mmx0.25m，柱溫100℃(2min)，以25℃／min升溫至220℃(7min)，再以40℃／min升溫至240℃(2min)，汽化室溫度260℃，檢測室溫度250℃，載氣N₂(≥99.999％)，氫氣流速75mL／min，空氣流速100mL／min，補(bǔ)充氣15mL／min。 采用外標(biāo)法(峰面積)測定含量。在上述條件下，測定丙溴磷進(jìn)樣量與峰面積的相關(guān)性如下：y=464.32x-54.375，R²=0.9979。

馬鈴薯、植株、土壤中添加的丙溴磷標(biāo)準(zhǔn)品均為0.03，0.05 mg／kg，丙溴磷的平均回收率分別為100.4％～104.5％，100.8％～101.2％，84.5％～86.2％。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10％，回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均符合試驗要求。

最小檢出量：4x10^-30g；最低檢出濃度：丙溴磷在馬鈴薯、植株、土壤中的最低檢出濃度均為0.03mg／kg。

2 結(jié)果與分析

2.1 丙溴磷在植株、土壤中的消解動態(tài)結(jié)果

試驗結(jié)果如表1，40％丙溴磷乳油在馬鈴薯植株中，經(jīng)8.5-11.5d可降解90％，半衰期2.6～3.5d；在土壤中經(jīng)12.7-13.1d可降解90％，半衰期3.8～3.9d。

2.2 丙溴磷在馬鈴薯、土壤中的最終殘留測定結(jié)果

2006—2007年度兩地試驗結(jié)果表明：按2343.75g／hm²和4687.5g／hm²施藥1次和2次，間隔14，21，28d，馬鈴薯中均未檢出丙溴磷殘留(<0.03mg／kg)。土壤中殘留量間隔14d為未檢出(<0.03mg／kg)～0.368mg／kg；間隔21d為未檢出(<0.03 mg／kg)～0.066 mg／kg；間隔28d均未檢出丙溴磷殘留(<0.03mg／kg)。

3 討論

目前，我國尚沒有規(guī)定丙溴磷在馬鈴薯中的最高殘留限量(MRL)，F(xiàn)AO／WHO聯(lián)合食品法典委員會(cAC)和歐盟(Eu)規(guī)定丙溴磷在馬鈴薯中的MRL為0.05 mg／kg。由上述試驗結(jié)果可知，間隔21d和28 d馬鈴薯中殘留量均低于0.05mg／kg，符合FAO／WHO規(guī)定的最高殘留限量(MRL值)標(biāo)準(zhǔn)。

參考文獻(xiàn)：

[1]盧莢華，陳雁君，賈少輝，等油菜中丙溴磷殘留量測定及降解規(guī)律研究[J]，濟(jì)寧醫(yī)學(xué)院學(xué)報，2003，26(3)：16—17.

[2]王海勤，郭建輝，陳麗萍，毛豆中丙澳磷殘留量的測定及降解動態(tài)分析[J]，中國農(nóng)學(xué)通報，2006，22(7)：121-124.