中圖分類號:S572 文獻標(biāo)識碼:A
文章編號:0439-8114(2025)07-0147-10
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2025.07.026 開放科學(xué)(資源服務(wù))標(biāo)識碼(OSID):□
Effect of different processing intensities on chemical components of tobacco leaves during threshing and redrying process
YANG Jin-ruila,LI Xiu-xian1b,HUANG Xin2,YUWen3,HEPeng2,HESu2,XIANWei2,LUO Wei,XUYong-bo (la.Colegeofoic.lsorcdEontnlualUesituin 2.Sichuan Tobacco Redrying Co.,Ltd.,Chengdu 610o96,China; 3.Yibin Redrying Factory of Sichuan Tobacco Redrying Co.,Ltd.,Yibin 6440oo,Sichuan,China)
Abstract:Using theY2B4 formula laminagroupof thefluecured tobacovarietyYunyan87astest material,thre proceing intensitisweresetduringtheprimaryconditioningandredryingproceses toanalyzethechanges inchemicalcomponentsoftobac leavesunderdiferentprocesingintensis.Tersultssowedthattheroutinechemicalcomponentsoftobaoleavesincludedtotal sugar,reducingugaotalalads,lootasstotalg,tahroteidtioacopotsily includedalcohols,aldehydes,ketones,esters,phenols,olefins,andheterocycliccompounds.Underboththeprimary conditioningandredryingprocesses,theCCUIofthereducedprocessingintensitytreatmentwashigherthanthatof theconventional processingintensitytreatment,ndicatingthatthetobaccoleavestreatedwithreduced procesingintensityhadbetercoordinationof routinechemicalcomponentsandhigherindustrialusability.Theclusteranalysisoftobaccoleavessamplesfromprimary conditioningandredryingunderdiferentprocessngintensitiesshowedgoodclusteringefects.Samplesfromtheconventional processingintensityandincreasedprocessngintensitytreatmentsclusteredintoonegroup,whilesamplesfromtheducedproing intensitytreatmentclusteredintoanothergroup.Thisindicatedthatprocessngintensityhadasignificantefectothecompositionof heteroaroma components in tobacco leaves.The contents of β -damascone,megastigmatrienone D,cembratriene-diol C,methyl linolenate,ndtachallsoedosiiecoetiosithttalsensoyualitsoreoftobaccolavs.Totalalaldotalso showednegativecorelationwiththetotalsensoryqualityscoreof tobaccoleaves.Theredriedtobaccleaves reatedwithreduced processing intensityhadhigherscores inaromaprofile,aromaquality,cleanliness,moistness,andaftertastecomparedtothose treatedwithconvenioalproessingintesityndinceasdproessingintesityTeyehibiedlessofdoandacevedtegst total sensory quality score.
Keywords:thesingandedrinprocss;primaryonditioing;edrig;roceingintesityhemicalomponnts;tobaccleavs
打葉復(fù)烤工藝的各環(huán)節(jié)會顯著影響煙葉的感官指標(biāo)和理化特性。在高溫高濕條件下,內(nèi)部化學(xué)成分會發(fā)生顯著變化,包括降解、轉(zhuǎn)化、合成及揮發(fā)等過程,從而導(dǎo)致其化學(xué)組成、特征香氣物質(zhì)含量及感官品質(zhì)發(fā)生明顯改變。其中,潤葉和復(fù)烤作為關(guān)鍵工序,對煙葉內(nèi)在品質(zhì)的影響最為突出[1.2]。已有的研究在打葉復(fù)烤工藝方面已取得一定進展,重點關(guān)注了不同潤葉工序?qū)熑~物理結(jié)構(gòu)的影響[3-6],以及復(fù)烤溫度與方式8對煙葉化學(xué)成分及感官品質(zhì)的作用。然而,關(guān)于各關(guān)鍵工序加工強度對煙葉品質(zhì)的影響仍缺乏深人研究,研究存在若干不足,包括試驗設(shè)計與實際生產(chǎn)條件契合度不足、檢測指標(biāo)覆蓋面有限及各因素間關(guān)聯(lián)性分析不夠深入等問題[4.9]
本研究基于煙葉生產(chǎn)工藝條件,系統(tǒng)考察不同打葉復(fù)烤加工強度對煙葉常規(guī)化學(xué)成分及致香物質(zhì)的影響規(guī)律,綜合運用多元統(tǒng)計分析方法揭示加工強度與煙葉化學(xué)成分變化、感官品質(zhì)之間的定量關(guān)系,為優(yōu)化打葉復(fù)烤工藝參數(shù)提供理論依據(jù)和實踐指導(dǎo)。
- 材料與方法
1.1 材料、試劑與儀器
以2023年產(chǎn)區(qū)云煙87初烤煙葉Y2B4配方葉組為供試材料,該葉組由C2F-A( 24% )、C2F-B( 2% )、C3F-A( 41% )、C3F-B( 17% )、B2F-A(7% )、 82F-B(2%) 及 C4F(7%) 等級煙葉構(gòu)成。在保持其他打葉參數(shù)恒定的條件下,通過系統(tǒng)調(diào)節(jié)潤葉至復(fù)烤全流程的溫度和濕度參數(shù),分別于一潤和復(fù)烤工序后定點采集煙葉樣品。每個處理組設(shè)置3個生物學(xué)重復(fù),每個重復(fù)樣品量為 3kg □
二氯甲烷(純度 gt;99.9% ,菲謝爾試劑有限公司),無水硫酸鈉(上海西隴化工有限公司),正十七烷(純度 gt;99% ,西格瑪奧德里奇貿(mào)易有限公司)。
6000kg/h 打葉復(fù)烤生產(chǎn)線(四川中煙公司宜賓復(fù)烤廠),JXFM110型錘式旋風(fēng)磨(上海嘉定糧油儀器有限公司),AR224CN型電子天平(精度 0.0001g ,常州奧豪斯儀器有限公司);同時蒸餾萃取裝置(瑞吉斯生物科技有限公司);7890B/5977BMS型氣質(zhì)聯(lián)用儀(美國Agilent公司)。
1.2 試驗設(shè)計
對打葉復(fù)烤生產(chǎn)線關(guān)鍵工序參數(shù)進行系統(tǒng)性調(diào)控,按照表1、表2所示參數(shù)完成加工。一潤工序設(shè)置3個工作強度,分別為常規(guī)加工強度(ZYR)降低加工強度(JYR)、升高加工強度(SYR);復(fù)烤工序設(shè)置3個工作加工強度,分別為常規(guī)加工強度(ZFK)、降低加工強度(JFK)升高加工強度(SFK)。
表1一潤的參數(shù)
表2復(fù)烤的參數(shù) (單位:℃)
1.3 測定項目與方法
1.3.1煙葉常規(guī)化學(xué)成分的測定參照相關(guān)標(biāo)準 (YC/T159—2019、YC/T 468—2013、YC/T 161— 2002、YC/T217—2007、YC/T162—2011),采用連續(xù) 流動分析法測定總糖和還原糖、總植物堿、總氮、鉀、 氯含量;參照相關(guān)標(biāo)準(YC/T216—2013、YC/T249 —2008、YC/T346—2010)測定淀粉、蛋白質(zhì)和果膠 含量。
1.3.2化學(xué)成分可用性評價方法
1)煙葉化學(xué)成分可用性指數(shù)。將常規(guī)化學(xué)成分指標(biāo)(總糖、還原糖、總氮、總植物堿、鉀、氯等的含量)及其衍生指標(biāo)(氮堿比、糖堿比和鉀氯比)作為煙葉樣品化學(xué)品質(zhì)的參評指標(biāo)。根據(jù)各指標(biāo)特征,運用模糊數(shù)學(xué)理論選擇隸屬度函數(shù)對其進行歸一化處理[°,按各指標(biāo)對煙葉品質(zhì)的貢獻度大小賦予適當(dāng)權(quán)重,得到煙葉化學(xué)成分可用性指數(shù)(CCUI),其數(shù)值越大,煙葉可用性越好,級別越高,計算式如下。
式中, Nij 和 Wij 分別表示第 i 個煙葉樣本、第j個指標(biāo)的隸屬度值和權(quán)重系數(shù) (0ij?1,0?Wij?1 ,且滿足 (202
2)隸屬度函數(shù)的確定。根據(jù)烤煙化學(xué)成分實際情況,參考吳殿信等\"制定的烤煙各類化學(xué)成分含量分值表,并結(jié)合前人研究經(jīng)驗[12-14],確定隸屬度函數(shù)。其中總糖、還原糖、總氮、總植物堿、氯、糖堿比和氮堿比采用拋物線型函數(shù),鉀氯比和鉀采用S型函數(shù)。
拋物線型函數(shù):
S型函數(shù):
式中, x 為化學(xué)指標(biāo)值; x1 為下限值; x2 為最優(yōu)值下限; x3 為最優(yōu)值上限; x4 為上限值[15,16]
1.3.3煙葉致香物質(zhì)的測定采用同時蒸餾萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(SDE-GC/MS)對不同處理組一潤及復(fù)烤后煙葉樣品中的致香物質(zhì)進行定性與定量分析。
1.3.4煙葉感官質(zhì)量評吸鑒定依據(jù)GB/T5606.1—2004《卷煙第1部分:抽樣》的方法抽取代表性樣品,邀請5名經(jīng)專業(yè)認證的煙草評吸專家,按照YC/T138—1998《煙草及煙草制品感官評價方法》的要求對樣品進行評吸鑒定。
1.3.5香氣活力值香氣活力值(OdoractivityVal-ue,OAV是評價煙葉致香物質(zhì)感官貢獻度的重要指標(biāo),其數(shù)值越大,表明該成分對產(chǎn)品香氣的貢獻越大[17]
式中,OAV為香氣活力值; C 為致香物質(zhì)的濃度;T為人類對致香物質(zhì)嗅覺感知閾值。
1.3.6聚類分析聚類分析是對變量進行分類的多元統(tǒng)計法,通過歐氏距離(Euclideandistance)計算樣本間距離,運用完全連鎖法(Completelinkage)進行層次聚類(Hierarchicalclustering)將加工強度與致香物質(zhì)的含量關(guān)系進行可視化呈現(xiàn)。以 Plt;0.05 、VIP值 gt;1 為篩選標(biāo)準,進一步鑒定出煙葉加工過程中關(guān)鍵致香物質(zhì)。
1.4 數(shù)據(jù)分析
采用多平臺聯(lián)用的統(tǒng)計分析方法對試驗數(shù)據(jù)進行系統(tǒng)處理與分析。使用MicrosoftExcel2019軟件進行數(shù)據(jù)處理與整理;采用 Simca14.1 軟件進行偏最小二乘判別分析(Partialleastsquaresdiscriminantanalysis,PLS-DA);運用SPSS26.0軟件完成方差分析等顯著性檢驗;通過RStudio4.3.1環(huán)境實施隨機森林(Randomforest,RF)機器學(xué)習(xí)分析;利用基迪奧云平臺(OmicShare)實現(xiàn)熱圖可視化呈現(xiàn)。
2 結(jié)果與分析
2.1 一潤煙葉化學(xué)成分分析
2.1.1一潤煙葉常規(guī)化學(xué)成分分析由表3可知,一潤煙葉常規(guī)化學(xué)成主要包括總糖、還原糖、總植物堿、氯、鉀、總氮、淀粉、蛋白質(zhì)、果膠;氮堿比為 0.81~ 0.86,鉀氯比為8.62~11.09,糖堿比為9.40~10.77,均符合優(yōu)質(zhì)烤煙的理想范圍。降低加工強度處理的CCUI顯著高于常規(guī)加工強度處理,升高加工強度處理的CCUI與常規(guī)加工強度處理無顯著差異,表明降低加工強度處理的煙葉常規(guī)化學(xué)成分協(xié)調(diào)性更優(yōu),工業(yè)可用性更好。
2.1.2一潤煙葉致香物質(zhì)
1)GC-MS檢測。利用GC-MS方法對煙葉樣品的致香物質(zhì)成分及相對含量進行分析鑒定。由表4可知,一潤煙葉致香物質(zhì)包含醇類(14種)醛類(14種)酮類(23種)酯類(4種)酚類(3種)烯烴類(1種)雜環(huán)類(6種)。
2)PLS-DA分析。由圖1a可知,PLS-DA模型的解釋能力 (R2X) 為0.735,預(yù)測能力 (Q2X) 為0.986,Q2=0.996 ,表明該模型具有一定的可靠性和預(yù)測能力。3個處理的一潤煙葉樣品分別位于3個象限,致香物質(zhì)的含量差異明顯,實現(xiàn)了對加工強度的有效區(qū)分和可視化表征。將PLS-DA模型進行200次的置換檢驗(Permutationtest),結(jié)果(圖1b)表明, R2Y= 0.749, Q 2 與 Y 軸的截距小于0,并且左側(cè)的 Q 2 小于右側(cè),說明該模型未出現(xiàn)過擬合現(xiàn)象,模型有效。
由圖2可知,一潤煙葉中有33種致香物質(zhì)的VIP值 gt;1 ,包括3-羥基-2-丁酮、6-甲基-5-庚烯-2-酮、新植二烯、2,4-庚二烯醛B、正戊醛、4-甲基-苯酚、面包酮、香葉基丙酮、糠醛、茄酮等,這些致香物質(zhì)能作為判別不同加工強度處理的一潤煙葉標(biāo)志性差異成分。
3)聚類分析。以 Plt;0.05 、VIP值 gt;1 為篩選標(biāo)準,進一步鑒定一潤煙葉加工過程中的關(guān)鍵致香物質(zhì)。由圖3可知,一潤煙葉中共篩選出20種致香物質(zhì)。不同加工強度的一潤煙葉樣品聚類效果較好,常規(guī)加工強度處理樣品(ZYR-1、ZYR-2、ZYR-3)、升高加工強度處理樣品(SYR-1、SYR-2、SYR-3)聚為一類,降低加工強度處理樣品(JYR-1、JYR-2、JYR-3)聚為一類。3個處理在聚類圖中呈現(xiàn)明顯的區(qū)分,表明加工強度對煙葉致香物質(zhì)組成具有顯著影響,與PLS-DA結(jié)果相符。
表3不同處理條件下一潤煙葉常規(guī)化學(xué)成分比較
注:同列數(shù)據(jù)不同小寫字母表示不同處理間在0.05水平上差異顯著。表4、表6、表7同
續(xù)表4
圖1一潤煙葉致香物質(zhì)的PLS-DA評分圖(a)及置換檢驗結(jié)果(b)
圖2一潤煙葉致香物質(zhì)PLS-DA的VIP值
4)0AV分析。表5列出了9種一潤煙葉致香物質(zhì)的香氣閾值(其余致香物質(zhì)的閾值數(shù)據(jù)暫缺)及其相應(yīng)的 OAV 。其中,4種致香物質(zhì)0AV均大于10,其對香氣的貢獻度由大到小依次為巨豆三烯酮 Dgt; 壬醛 gt;β- 環(huán)檸檬醛 gt; 茄酮。其中,降低加工強度處理的茄酮 OAV 高于其他處理,升高加工強度處理的巨豆三烯酮D、 β- 環(huán)檸檬醛OAV均高于其他處理
2.2 復(fù)烤煙葉化學(xué)成分
2.2.1復(fù)烤煙葉常規(guī)化學(xué)成分由表6可知,復(fù)烤煙葉常規(guī)化學(xué)成分主要包括總糖、還原糖、總植物堿、氯、鉀、總氮、淀粉、蛋白質(zhì)、果膠;氮堿比為0.80~0.87,鉀氯比為 8.08~9.60 ,糖堿比為10.04~10.94,均符合優(yōu)質(zhì)烤煙的理想范圍。降低加工強度處理的CCUI高于常規(guī)加工強度處理,升高加工強度處理的CCUI低于常規(guī)加工強度處理,但均無顯著差異
2.2.2 復(fù)烤煙葉致香物質(zhì)
1)GC/MS檢測結(jié)果分析。利用GC-MS方法對煙葉樣品的致香物質(zhì)及相對含量進行分析鑒定。由表7可知,復(fù)烤煙葉致香物質(zhì)包含醇類(14種)醛類(14種)酮類(23種)酯類(4種)酚類(3種)烯烴類(1種)雜環(huán)類(6種)。
2)PLS-DA分析。由圖4a可知,PLS-DA模型的解釋能力 (R2X) 為0.778,預(yù)測能力 (Q2X) 為0.950,Q2=0.824 ,表明該模型穩(wěn)定且預(yù)測能力較強。3個處理的復(fù)烤煙葉樣品分別位于3個象限,致香物質(zhì)的含量差異明顯,實現(xiàn)了對加工強度的有效區(qū)分和可視化表征。將PLS-DA模型進行200次的置換檢驗(Permutationtest),結(jié)果(圖4b)表明, R2Y=0.705 ,Q2=-0.287,Q 與Y軸的截距小于0,并且左側(cè)的 Q 2 小于右側(cè),說明該模型未出現(xiàn)過擬合現(xiàn)象,模型有效。
由圖5可知,復(fù)烤煙葉中有27種致香物質(zhì)的VIP值 gt;1 ,包括2,4-庚二烯醛B、正己醛、西柏三烯二醇D、β-二氫大馬酮、巨豆三烯酮D、苯甲醛、1-戊烯-3-酮、苯甲醇等,這些致香物質(zhì)能作為判別不同加工強度處理的復(fù)烤煙葉標(biāo)志性差異成分。
3)聚類分析。以 Plt;0.05 、VIP值 gt;1 為篩選標(biāo)準,進一步鑒定復(fù)烤煙葉加工過程中的關(guān)鍵致香物質(zhì)。由圖6可知,復(fù)烤煙葉中共篩選出19種致香物質(zhì)。不同加工強度的復(fù)烤煙葉樣品聚類效果較好,常規(guī)加工強度處理樣品(ZFK-1、ZFK-2、ZFK-3)升高加工強度處理樣品(SFK-1、SFK-2、SFK-3)聚為一類,降低加工強度處理樣品(JFK-1、JFK-2、JFK-3)聚為一類。3個處理在聚類圖中呈現(xiàn)明顯的區(qū)分,表明加工強度對煙葉致香物質(zhì)組成具有顯著影響,與PLS-DA結(jié)果相符。
表5一潤煙葉致香物質(zhì)OAV分析
表6不同處理條件下復(fù)烤煙葉常規(guī)化學(xué)成分比較
續(xù)表7
圖4復(fù)烤煙葉致香物質(zhì)的PLS-DA評分圖(a)及置換檢驗結(jié)果(b)
圖5復(fù)烤煙葉致香物質(zhì)PLS-DA的VIP值
4)0AV分析。表8列出了7種復(fù)烤煙葉致香物質(zhì)的香氣閾值(其余致香物質(zhì)的閾值數(shù)據(jù)暫缺)及其相應(yīng)的 OAV 。其中,3種致香物質(zhì)的OAV均大于10,其對香氣的貢獻度由大到小依次為巨豆三烯酮 Dgt; 2-甲氧基-4-乙烯-苯酚 gt; 苯甲醇。其中,降低加工強度處理的巨豆三烯酮D、2-甲氧基-4-乙烯-苯酚、苯甲醇OAV均高于其他處理
2.3 復(fù)烤煙葉感官質(zhì)量分析
煙葉感官質(zhì)量評吸結(jié)果(表9)表明,降低加工強度處理的復(fù)烤煙葉香韻、香氣質(zhì)、干凈度、濕潤感、回味得分均高于常規(guī)加工強度處理和升高加工強度處理,雜氣較少,感官質(zhì)量總分最高。
表8復(fù)烤煙葉致香物質(zhì)OAV分析
表9復(fù)烤煙葉感官質(zhì)量評價結(jié)果
(單位:分)
2.4復(fù)烤煙葉化學(xué)成分對煙葉感官質(zhì)量的貢獻
2.4.1常規(guī)化學(xué)成分對煙葉感官質(zhì)量的貢獻通過隨機森林評估煙葉內(nèi)在物質(zhì)對煙葉感官質(zhì)量的貢獻,如圖7所示。復(fù)烤煙葉常規(guī)化學(xué)成分指標(biāo)對煙葉感官質(zhì)量的貢獻不同。淀粉、氯、總植物堿、總糖的△MSE(均方誤差變化幅度)達到顯著水平( Plt; 0.05),其中,淀粉、氯和總糖的△MSE達到極顯著水平 Plt;0.001 ),對煙葉感官質(zhì)量貢獻較大。
圖7復(fù)烤煙葉常規(guī)化學(xué)成分對煙葉感官質(zhì)量的貢獻
2.4.2致香物質(zhì)對煙葉感官質(zhì)量的貢獻對篩出的19種復(fù)烤煙葉致香物質(zhì)進行隨機森林分析,如圖8所示。不同煙葉致香物質(zhì)對煙葉感官質(zhì)量的貢獻不同, β- 大馬酮、亞麻酸甲酯、西柏三烯二醇D、巨豆三烯酮D、西柏三烯二醇C5種致香物質(zhì)的 ΔMSE 達到顯著水平( (Plt;0.05) ,其中, β- 大馬酮和巨豆三烯酮D的△MSE達到極顯著水平( Plt;0.001 ),對煙葉感官質(zhì)量貢獻較大。
由圖9可知, β- 大馬酮、巨豆三烯酮D、西柏三烯二醇C、亞麻酸甲酯、淀粉的含量與煙葉感官質(zhì)量總分的相關(guān)性較高,相關(guān)系數(shù)分別為 0.94,0.71 、0.78、0.98和 0.98 ??傊参飰A含量與煙葉感官質(zhì)量總分呈負相關(guān)關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為-0.73。
3小結(jié)與討論
降低加工強度處理的CCUI顯著高于常規(guī)加工強度處理,升高加工強度處理的CCUI與常規(guī)加工強度處理無顯著差異;降低加工強度處理的CCUI高于常規(guī)加工強度處理,升高加工強度處理的CCUI低于常規(guī)加工強度處理。降低加工強度處理的煙葉常規(guī)化學(xué)成分協(xié)調(diào)性更優(yōu),工業(yè)可用性更好。新植二烯對煙葉質(zhì)量、香氣風(fēng)格有較大影響[18.19],降低加工強度有利于新植二烯的積累。不同加工強度的一潤、復(fù)烤煙葉樣品聚類效果較好,均表現(xiàn)為常規(guī)加工強度處理、升高加工強度處理樣品聚為一類,降低加工強度處理樣品聚為一類,3個處理在聚類圖中呈現(xiàn)明顯的區(qū)分,表明加工強度對煙葉致香物質(zhì)組成具有顯著影響。一潤煙葉中有33種致香物質(zhì)的VIP值 gt;1 ,以 Plt;0.05 、VIP值 gt;1 為篩選標(biāo)準,進一步鑒定一潤煙葉加工過程中的關(guān)鍵致香物質(zhì),一潤煙葉中共篩選20種致香物質(zhì)。復(fù)烤煙葉中有27種致香物質(zhì)的VIP值 gt;1 ,以 Plt;0.05,VIP 值 gt;1 為篩選標(biāo)準,進一步鑒定復(fù)烤煙葉加工過程中的關(guān)鍵致香物質(zhì),復(fù)烤煙葉中共篩選出19種致香物質(zhì)。降低加工強度處理的復(fù)烤煙葉香韻、香氣質(zhì)、干凈度、濕潤感、回味得分均高于常規(guī)加工強度處理和升高加工強度處理,雜氣較少,感官質(zhì)量總分最高。
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