Effect of dual stage solid solution on the microstructure and mechanical properties of Al-Zn-Mg-Cu alloy with high Zn content

WANG Zhuo1，2，WANG Yizhe1，2，WANG Jiaxing1，2，LIU Zihan ^1，2 ， ZHOU Junye ?^1，2 LIU Ying1'2，YANG Xiao1，2，WANG Liwei1，2

（1.School of Materials Science and Engineering，Hebei University of Science and Technology， Shijiazhuang，Hebei O50o18，China; 2.Hebei Key Laboratory of Material Near-NetForming Technology，Shijiazhuang，Hebei O50ol8，China）

Abstract：Inordertosolve the problemofdificult dissolutionof second phaseparticlescaused byexcessve high Zncontent duringthe traditional heat treatment of Al- Z_n-Mg-Cu alloy，the effects of different two-stage solid solution processes on the microstructure and mechanical properties of theas-quenchedand T6aged Al-Zn-Mg-Cualloy with high Z_n content were investigated by using optical microscope（OM），scanning electron microscope（SEM），Vickers hardness tester and tensile testingunder room temperature.Theresultsshow that withthe increaseof the first-stage solid solution temperature，the strengthandhardnessof thealloyincrease，and theoverallmechanicalpropertiesofthematerialsimprove.Theelongationrate of thealloy increasesfirstlyandthendecreases withtheincreaseof thefirst-stagesolid solution temperature，andthetensile fractureshows toughnessfracture.Afterthealoysubjecting toatwo-step solution heat treatmentandquenching processat 460^°C for ^1h and then at 475^°° for 2h ，thetensile strength，yield strength and elongation of the alloyare 580.5MPa ， 465.3MPa and 13.6% ，respectively，indicating good comprehensive mechanical properties. The modulation of the temperature within the first stageof the two-stage solution treatment processisconducivetotheamelioration of the comprehensiveperformanceofaluminumaloymaterialswithahigh Zncontent.Itcanprovide theoreticalreference for improving the heat treatment process of aluminum alloy materials.

Keywords： the organization，structure， defects，and propertiesof materials；Al-Zn-Mg-Cu aloy;microstructure; solid solution；tensile property；fracture morphology

Al-Zn-Mg-Cu合金具有輕質(zhì)高強(qiáng)、熔點(diǎn)低、流動(dòng)性好、鑄造性能佳和耐磨性高等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航空航天和高速列車(chē)等領(lǐng)域[1-2]。目前，現(xiàn)代航空和汽車(chē)工業(yè)的發(fā)展均對(duì)結(jié)構(gòu)金屬材料提出了高強(qiáng)度、輕量化的需求，同時(shí)也對(duì)鋁合金材料的強(qiáng)度、硬度等性能提出了更嚴(yán)格的要求。提高綜合性能的方法有2種：首先，提高 Al-Zn-Mg-Cu 合金中 Zn 元素所占的比例，可以使材料在時(shí)效過(guò)程中析出更多的 MgZn₂ 相，最終提高產(chǎn)品的機(jī)械性能3；其次， Al-Zn-Mg-Cu 合金屬于可熱處理強(qiáng)化的超高強(qiáng)鋁合金，已知 Al-Zn-Mg-Cu 合金中的強(qiáng)化效應(yīng)主要來(lái)源于時(shí)效過(guò)程中形成的析出相，析出相的幾何特征（尺寸、形貌及分布等）決定了鋁合金最終的綜合性能[4]。固溶處理是指將合金加熱至高溫單相區(qū)恒溫保持，使過(guò)剩相充分溶解到固溶體中，然后快速冷卻得到過(guò)飽和固溶體[5]。這一方法的實(shí)施對(duì)于后續(xù)時(shí)效處理過(guò)程中析出相的析出能力具有顯著影響，進(jìn)而直接關(guān)系到合金在時(shí)效強(qiáng)化后的性能表現(xiàn)[6]。目前對(duì)于固溶處理的研究，大多著眼于雙級(jí)固溶處理。與傳統(tǒng)的單級(jí)固溶效果相比，雙級(jí)固溶在突破單級(jí)固溶溫度上限的同時(shí)使材料的再結(jié)晶程度更小，第二相回溶更充分，可以在更低的熱輸入下取得更優(yōu)異的性能]。

目前，針對(duì)常規(guī) Al-Zn-Mg-Cu 高強(qiáng)鋁合金的雙級(jí)固溶處理研究較為集中[8]，然而，對(duì)于 Zn 含量大于 7% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）的超高強(qiáng)鋁合金而言，其更高的合金化程度使單級(jí)固溶處理更為困難，難以獲得符合要求的性能。因此，本文采用北京有色金屬研究總院自制的高 Zn 含量鋁合金，研究雙級(jí)固溶對(duì)高 Zn 含量鋁合金熱處理過(guò)程中微觀(guān)組織變化及力學(xué)性能的影響，以期進(jìn)一步提升高 Zn 含量鋁合金綜合性能，并為后續(xù)不同材料雙級(jí)固溶工藝的優(yōu)化提供參考。

1實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1 實(shí)驗(yàn)計(jì)劃

實(shí)驗(yàn)中所采用的材料為高 Z_n 含量擠壓態(tài) Al-Zn-Mg-Cu 合金板材，該合金板材的成分如表1所示。采用線(xiàn)切割法將合金板材切割為質(zhì)量小于 2mg 的圓柱，對(duì)切割后的材料進(jìn)行DSC實(shí)驗(yàn)分析。將合金板材切割為 10mm×10mm×10mm 的正方體，用切割后的材料在干燥且封閉的馬弗爐中進(jìn)行不同工藝的雙級(jí)固溶實(shí)驗(yàn)。固溶結(jié)束后對(duì)試樣進(jìn)行 120°/24h-T6 峰時(shí)效處理[9]，試樣的拉伸和硬度等實(shí)驗(yàn)每組取3個(gè)平行數(shù)據(jù)，最終結(jié)果取其平均值。

1.2 微觀(guān)組織分析及性能測(cè)試

在觀(guān)察金相組織之前，采用Keller試劑 （2.5mL （20 HNO₃+1.5mI. HCl+1mL HF+95mI. H₂O ）腐蝕樣品表面，然后通過(guò)金相顯微鏡（opticalmicroscope，OM）進(jìn)行觀(guān)察；固溶后第二相粒子的顯微形貌在掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）下觀(guān)察;使用維氏硬度計(jì)檢測(cè)材料擠壓態(tài)、不同雙級(jí)固溶淬火和T6峰時(shí)效后的硬度;按GB/T228—2002標(biāo)準(zhǔn)制作拉伸試樣，對(duì)不同雙級(jí)固溶淬火處理后的試樣進(jìn)行室溫拉伸性能檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)后的拉伸斷口采用SEM進(jìn)行形貌分析。

2 結(jié)果與討論

2.1DSC實(shí)驗(yàn)結(jié)果與XRD物相分析

圖1為高 Zn 含量 Al-Zn-Mg-Cu 合金擠壓態(tài)的DSC實(shí)驗(yàn)結(jié)果，材料在 450°C 附近存在一個(gè)明顯的吸熱峰，說(shuō)明材料內(nèi)有大量的第二相在該溫度下溶化，其中大部分為含 Al-Zn-Mg-Cu 的T相[10]。T相在高溫固溶過(guò)程中首先回溶進(jìn)基體，淬火過(guò)程中形成的過(guò)飽和固溶體在時(shí)效過(guò)程中再次析出細(xì)小彌散的強(qiáng)化相[1]，達(dá)到強(qiáng)化效果。根據(jù)DSC實(shí)驗(yàn)結(jié)果，確定本實(shí)驗(yàn)對(duì) Al-Zn-Mg-Cu 合金熱處理的具體方案如表2所示。固溶處理結(jié)束后，將材料置于 120^°C 的環(huán)境中，進(jìn)行 24h 的T6峰時(shí)效處理。圖2為高 Zn 含量 Al-Zn-Mg-Cu 合金擠壓態(tài)的XRD實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可以看到擠壓態(tài) Al-Zn-Mg-Cu 合金內(nèi)部大部分為Al的衍射峰，其余相在XRD圖譜中的衍射峰并不明顯。

2.2雙級(jí)固溶對(duì) Al-Zn-Mg-Cu 合金微觀(guān)組織的影響

圖3為實(shí)驗(yàn)用高 Z_n 含量 Al-Zn-Mg-Cu 合金經(jīng)不同處理后的金相組織。由圖3a）可知，原始狀態(tài)的晶粒組織由于經(jīng)歷過(guò)擠壓，呈現(xiàn)出拉長(zhǎng)的纖維狀組織。經(jīng)過(guò) 450°/1h+ 固溶處理后，可以明顯看出大量的第二相粒子已經(jīng)回溶，但仍殘留部分小顆粒第二相粒子（見(jiàn)圖 3b） ）；經(jīng)460°C/1h+475°C/2h 固溶處理后，粗大第二相粒子基本消失，從圖3c）中可以觀(guān)測(cè)到有少量細(xì)小彌散分布的第二相粒子殘留；經(jīng) 470°C/1h+475°C/2h 固溶處理后，合金中第二相含量進(jìn)一步減少（見(jiàn)圖 3d） ）。圖4為 Al-Zn-Mg-Cu 合金雙級(jí)固溶處理后微觀(guān)組織的SEM圖，固溶溫度升高使第二相回溶程度升高，導(dǎo)致材料中第二相的數(shù)量、尺寸和分布等因素發(fā)生改變。表3為圖4c框內(nèi)組織的EDS分析結(jié)果，可知經(jīng)雙級(jí)固溶處理后，殘余第二相粒子中含有較多的高熔點(diǎn) Cu 元素，該元素的存在增加了粒子的熱穩(wěn)定性，使其較難回溶于基體[12]。表4為圖4c）中點(diǎn)A的EDS分析結(jié)果，根據(jù)表4的數(shù)據(jù)，并結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)可知，材料存在少量微米級(jí)塊狀第二相，能譜結(jié)果顯示其為高熔點(diǎn)的硬脆 Al₇Cu₂Fe 相[13]

表3圖4c）框內(nèi)組織的EDS分析結(jié)果

圖5為不同雙級(jí)固溶處理后 Al-Zn-Mg-Cu 合金的XRD衍射圖。由圖可知，經(jīng)不同雙級(jí)固溶處理后Al-Zn-Mg-Cu 合金中第二相大部分消失，材料中只剩下Al基體的衍射峰，且峰的大小隨固溶溫度的變化而變化，說(shuō)明雙級(jí)固溶處理后合金中的第二相多數(shù)已完全回溶至基體，殘余極少量第二相未能在XRD中檢測(cè)識(shí)別。圖6為高 Zn 含量 Al-Zn-Mg-Cu 合金不同雙級(jí)固溶處理后殘余第二相體積分?jǐn)?shù)。使用imageJ軟件對(duì)金相圖進(jìn)行分析，

通過(guò)調(diào)節(jié)相與基體之間的對(duì)比度，使其盡量顯現(xiàn)出第二相的輪廓，最后輸入相的尺寸，計(jì)算材料中第二相的體積占比。從圖6中可以看出，合金內(nèi)殘余第二相體積分?jǐn)?shù)隨第一級(jí)固溶溫度的升高而減小，這些第二相粒子在拉伸應(yīng)力作用下可能會(huì)成長(zhǎng)為某些內(nèi)部缺陷，使合金的綜合性能降低[14]。當(dāng)固溶溫度低于第二相的溶解溫度時(shí)，第二相難以回溶，從而無(wú)法形成過(guò)飽和固溶體，導(dǎo)致在時(shí)效過(guò)程中晶粒內(nèi)部無(wú)法析出強(qiáng)化相，合金強(qiáng)度得不到提升[15]。當(dāng)固溶溫度高于合金第二相溶解溫度時(shí)，會(huì)使材料產(chǎn)生過(guò)燒，降低合金性能[16]。

2.3雙級(jí)固溶處理對(duì)合金力學(xué)性能的影響

2.3.1雙級(jí)固溶處理對(duì)固溶淬火態(tài)力學(xué)性能的影響

圖7為高 Zn 含量 Al-Zn-Mg-Cu 合金擠壓態(tài)和雙級(jí)固溶處理后拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)。由圖可知，擠壓態(tài)和固溶處理后合金的拉伸曲線(xiàn)存在明顯差異，合金經(jīng)雙級(jí)固溶處理后抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度有所提高，延伸率大幅上升。表5為合金拉伸力學(xué)性能的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，結(jié)合圖7的應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)可知，高Zn含量！ Δ1-Zn-Mg-Cu 合金經(jīng) 460^°C/1h+475^°C/2h 固溶處理后抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和延伸率均達(dá)到最大，分別為 580.5MPa 、465.3MPa 和 13.6% 。雖然提高第一級(jí)固溶溫度會(huì)使第二相回溶更加充分，但是繼續(xù)升溫會(huì)導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大。當(dāng)固溶處理對(duì)材料性能的優(yōu)化作用低于晶粒長(zhǎng)大對(duì)性能的劣化作用時(shí)，材料的性能反而會(huì)下降。所以與 460^°C/1h+475^°C/2h 固溶工藝相比，經(jīng) 470°C/ 1h+475^°C/2h 固溶工藝處理的合金雖然抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度相差不大，但延伸率有所下降[17-18]

圖8為高 Zn 含量 Al-Zn-Mg-Cu 合金不同雙級(jí)固溶工藝處理后淬火態(tài)硬度圖。從圖中可以看出，材料的硬度值隨第一級(jí)固溶溫度的增大而增大，固溶處理使第二相充分溶解進(jìn)人基體，固溶溫度越高，第二相回溶越充分，淬火后得到固溶體過(guò)飽和程度越高，基體發(fā)生晶格畸變?cè)酱蟆．a(chǎn)生的應(yīng)力場(chǎng)會(huì)和位錯(cuò)周?chē)膽?yīng)力場(chǎng)相互影響，形成柯氏氣團(tuán)，阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，從而使材料的強(qiáng)度和硬度得到提升[19]

2.3.2 雙級(jí)固溶處理對(duì)T6峰時(shí)效態(tài)鋁合金硬度的影響

圖9為高 Zn 含量 Al-Zn-Mg-Cu 合金經(jīng)不同雙級(jí)固溶處理后T6峰時(shí)效硬度圖。從圖中可以看出，雙級(jí)固溶處理和T6峰時(shí)效態(tài)合金硬度均隨第一級(jí)固溶溫度的升高而上升，同時(shí)，與圖8中經(jīng)不同雙級(jí)固溶淬火后的合金硬度相比，合金經(jīng)雙級(jí)固溶與T6峰時(shí)效處理后硬度得到了進(jìn)一步的提升，硬度最高者為 470°C/ 1h+475^°C/2 h固溶工藝處理后的試件，T6峰時(shí)效處理后硬度達(dá)到 192HV 。這是由于第一級(jí)固溶溫度越高，合金中第二相回溶越充分，淬火后獲得的過(guò)飽和固溶體程度越高，合金在后續(xù)的時(shí)效處理中，析出 MgZn₂ 強(qiáng)化相的驅(qū)動(dòng)力越強(qiáng)，彌散強(qiáng)化效果越顯著，且合金固溶析出的時(shí)效強(qiáng)化效果大于固溶再結(jié)晶長(zhǎng)大造成的軟化效果，因此，合金硬度明顯提升[20]。

2.3.3雙級(jí)固溶處理對(duì) Al-Zn-Mg-Cu 合金拉伸斷口形貌的影響

圖10為高 Zn 含量 Al-Zn-Mg-Cu 合金擠壓態(tài)拉伸斷口的形貌。可以看出，擠壓態(tài)合金斷口由較大的解理臺(tái)階和韌窩組成，內(nèi)部分布有大量的韌窩，韌窩內(nèi)可以看到大量的第二相粒子，其斷裂方式為典型的韌窩型斷裂。圖11為高 Z_n 含量 Al-Zn-Mg-Cu 合金經(jīng)不同雙級(jí)固溶處理后的拉伸斷口形貌?？梢钥闯?，經(jīng)不同雙級(jí)固溶處理后合金斷口中韌窩數(shù)量明顯減少，斷口由少量的解理面和韌窩組成，其斷裂方式也為韌窩型斷裂，韌窩中第二相數(shù)量與固溶前相比明顯減少。材料受到拉伸應(yīng)力作用，產(chǎn)生塑性變形時(shí)，殘留的硬脆第二相會(huì)阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，使其不能在基體上滑移，最后在硬脆第二相附近產(chǎn)生位錯(cuò)塞積，進(jìn)而在相周?chē)a(chǎn)生應(yīng)力集中[21]。隨拉伸應(yīng)力的增大，位錯(cuò)塞積和應(yīng)力集中程度逐漸增大，當(dāng)應(yīng)力集中程度超過(guò)界面結(jié)合強(qiáng)度時(shí)，就會(huì)沿應(yīng)力集中區(qū)域產(chǎn)生局部斷裂，最終形成包含硬脆第二相顆粒的韌窩型斷裂[22]

3分析與討論

材料在固溶淬火階段主要發(fā)生的強(qiáng)化機(jī)制為固溶強(qiáng)化。固溶處理可以使材料中粗大的第二相回溶至基體之中，通過(guò)迅速淬火得到過(guò)飽和固溶體，使基體發(fā)生晶格畸變產(chǎn)生應(yīng)力場(chǎng)，它會(huì)和位錯(cuò)周?chē)膽?yīng)力場(chǎng)相互影響，形成柯氏氣團(tuán)，阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，從而提高材料強(qiáng)度。固溶后飽和程度較高的固溶體可以在后續(xù)的時(shí)效過(guò)程中析出更多的彌散相，進(jìn)一步強(qiáng)化材料的性能。若固溶的溫度較低或時(shí)間較短，第二相回溶速率或回溶程度較小，殘留的第二相粒子會(huì)使材料組織成分不均勻，惡化合金性能;若固溶溫度過(guò)高或時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，大量低熔點(diǎn)相先回溶，殘留許多含有難溶元素的第二相粒子，固溶效果難以提升甚至惡化。

結(jié)合 Al-Zn-Mg-Cu 合金擠壓板材金相組織及SEM可以看到，未經(jīng)固溶處理的擠壓態(tài) Al-Zn-Mg-Cu 合金內(nèi)部含有大量沿晶界或晶內(nèi)分布的塊狀第二相粒子。這些第二相粒子可以通過(guò)固溶處理的方法，使其部分回溶至基體中，進(jìn)一步通過(guò)快速淬火冷卻的方法，使其形成溶質(zhì)原子和空位的過(guò)飽和固溶體，阻礙位錯(cuò)的滑移運(yùn)動(dòng)，從而顯著提高合金的強(qiáng)度和硬度。這種處理方式不僅增強(qiáng)了合金的力學(xué)性能，還優(yōu)化了其內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)。而雙級(jí)固溶處理能夠在總成分不變的條件下，提升某一種或者多種元素的過(guò)飽和固溶程度，突破單級(jí)固溶的溫度上限，同時(shí)更好地消除材料中的粗大未溶相，提高固溶后 Al-Zn-Mg-Cu 合金材料的強(qiáng)度[23]。同時(shí)，由于鋁合金內(nèi)部可能含有Cu、Fe等元素組成的高熔點(diǎn)難溶化合物，在鋁合金過(guò)燒前不能回溶進(jìn)基體，固溶處理不能完全消除鋁合金內(nèi)部的第二相。未回溶的第二相粒子在材料綜合性能的提高中起負(fù)面效果，在材料受到拉應(yīng)力時(shí)阻止位錯(cuò)的滑移，使其在第二相附近產(chǎn)生位錯(cuò)塞積，更容易產(chǎn)生斷裂，對(duì)材料的室溫拉伸性能及斷口形貌影響較大[24]。

固溶淬火得到的過(guò)飽和固溶體在隨后的T6 峰時(shí)效處理過(guò)程中析出彌散的 MgZn₂ 納米強(qiáng)化顆粒，合金經(jīng)不同雙級(jí)固溶處理和T6峰時(shí)效處理后硬度明顯提升，且第一級(jí)固溶溫度越高，獲得的過(guò)飽和固溶體程度越高，合金經(jīng)T6峰時(shí)效處理后硬度越大。

4結(jié)語(yǔ)

通過(guò)對(duì)北京有色金屬研究總院自制的高 Z_n 含量鋁合金在不同的一級(jí)固溶溫度下進(jìn)行雙級(jí)固溶處理，使用XRD、金相顯微鏡和 SEM等一系列方法對(duì)合金進(jìn)行分析，研究了一級(jí)固溶溫度對(duì)高 Zn 含量鋁合金性能的影響，主要結(jié)論如下。

1）擠壓態(tài)高 Zn 含量 Al-Zn-Mg-Cu 合金第二相固溶溫度為 450～470^°C ，合金經(jīng)不同雙級(jí)固溶處理后，第二相回溶充分，僅殘留少量 Al₇Cu₂Fe 等高熔點(diǎn)第二相。合金經(jīng)不同雙級(jí)固溶淬火和T6峰時(shí)效處理后，硬度值隨第一級(jí)固溶處理溫度的升高而增大。

2）合金經(jīng) 460^°C/1h+475^°C/2h 雙級(jí)固溶處理后，其抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和延伸率均達(dá)到最大，分別為 580.5MPa.465.3MPa 和 13.6% ，合金經(jīng) 470°C/1h+475°C/2h 雙級(jí)固溶處理和T6峰時(shí)效后硬度最高，為 192HV ，合金獲得了較好的綜合力學(xué)性能。

本文未研究固溶處理過(guò)程中可能隨固溶溫度的上升而升高的材料再結(jié)晶程度對(duì)性能的影響，對(duì)不同晶體學(xué)取向的晶粒內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)缺乏分析，未能對(duì)晶間腐蝕等腐蝕行為進(jìn)行實(shí)驗(yàn)總結(jié)。未來(lái)擬進(jìn)一步研究晶粒再結(jié)晶程度對(duì)材料性能的影響，探尋固溶強(qiáng)化溫度與晶粒再結(jié)晶之間的聯(lián)系，對(duì)不同取向的晶粒內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，并通過(guò)對(duì)材料晶間腐蝕等腐蝕性行為的研究，建立模型并總結(jié)相關(guān)規(guī)律。

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