中圖分類號：TS106.5 文獻標志碼：A 文章編號：1009-265X（2025）05-0047-09

隨著無線通信技術和電子設備的不斷發(fā)展，電磁波已成為一種不可忽視的輻射污染，因此對電磁干擾（Electromagnetic interference，EMI）進行高效屏蔽的需求正急劇增長。高EMI屏蔽效能（Shieldingeffectiveness，SE）、薄厚度、輕量化、良好的機械性能、靈活性、高效制造、低成本等通常是EMI屏蔽材料的優(yōu)先選擇[1-2]。織物基電磁屏蔽材料由于其固有的輕質、柔性、透氣透濕等顯著優(yōu)勢，被認為是一種理想的電磁屏蔽材料，已在多個領域獲得了廣泛的應用。近年來，EMI屏蔽材料已經(jīng)從傳統(tǒng)的單功能發(fā)展到多功能，以滿足日益增長的應用需求。多功能紡織品的一個主要挑戰(zhàn)是如何對織物進行改性和功能化，同時保持織物的一些固有特性，如柔軟性、滲透性和穩(wěn)定性。

MXene是一種新型的二維過渡金屬碳化物或氮化物，其化學式為 M_n+1X_nT_x ，其中M表示早期過渡金屬（如 Ti，Zr，V 或Mo）， X 表示碳或氮， n=1，2 或 ^3，T 代表端基（一O、一OH或一F），端基的存在使MXene片材具有親水性[3]。MXene的親水性使得MXene既可以和紡織品保持良好的結合，同時也能保持優(yōu)異的導電性，有助于MXene在多孔紡織品基材上形成堅固的導電路徑。由于MXene具有高導電性、大比表面積、低導電電阻、層狀結構、豐富的表面官能團等特點，其在電容器[4]、電池[5]、催化劑[、和EMI屏蔽[7-8]等方面獲得了廣泛的應用。Gogotsi等通過簡單的真空抽濾技術制備了Ti₃C₂T_x 薄膜，其表現(xiàn)出大于 95dB 的優(yōu)異EMI屏蔽性能。近年來，基于純棉織物優(yōu)異的保暖性、柔軟性、透氣性以及容易被改性的特點，研究人員常以棉織物為基底，采用浸漬[10-11]、噴涂[12]和化學鍍[13]的方式用MXene對棉紡織品進行改性處理來制備多功能紡織品。織物由經(jīng)緯紗交織而成，具有大量的網(wǎng)格結構，不同的織物結構具有不同的孔隙寬度和孔隙率，織物的結構變化會影響織物的性能。但是目前對織物結構變化引起的紡織品功能變化的研究卻較少，因此研究紡織品自身結構的變化導致的性能改變對于開發(fā)多功能紡織品具有重大意義。

本文制備一系列不同密度、不同組織結構、不同層數(shù)的棉織物，通過浸漬的方式將其與MXene結合，以此探究不同參數(shù)棉織物對MXene吸附性能影響，并分析織物密度、織物組織、織物厚度對MXene復合棉織物導電性、電磁屏蔽效能以及傳感性能的影響規(guī)律，為新型電磁屏蔽材料及功能棉織物的開發(fā)提供新的研究思路。

1實驗

1. 1 材料與儀器

材料：棉紗線（ 27.8×2 tex），濰坊天鵬紡織有限公司；鹽酸（ 12mol/L ）、稀鹽酸（ 1mol/L ）、氟化鋰（純度 99.9% ）、去離子水，上海麥克林有限公司；Ti₃AlC₂ 粉末（MAX）（500目），山東烯研新材料有限公司。

儀器：SU8100場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FE-SEM）、SU8100EDX能譜儀，日本日立公司；JEM-2100F透射電子顯微鏡（TEM），日本Jeol公司；D8X射線衍射儀，德國布魯克公司；DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，河南省予華儀器有限公司；TG16-WS臺式高速離心機，湖南湘儀實驗室儀器開發(fā)公司；AV3672B-S矢量網(wǎng)絡分析儀，中電科儀器儀表有限公司；ST600C多功能力學拉伸機，蘇州昇特智能科技有限公司；Y208W半自動小樣織布機，米恩檢測儀器（上海）有限公司。

1. 2 樣品制備

1. 2.1 棉織物的織造

為了研究結構參數(shù)對織物電磁屏蔽效能的影響，本文織造了一系列不同經(jīng)密、組織和層數(shù)的棉織物。織物織造過程包含4個步驟，依次為整經(jīng)一穿綜（順穿法）一穿笳—織造（打緯）。織物的具體規(guī)格參數(shù)如表1所示。

1. 2. 2 MXene的合成

采用原位HF選擇性刻蝕法制備MXene。具體制備流程如下：將 2g LiF溶解于 40mL，9mol/L HCl溶液中 30min 來制備蝕刻劑溶液；隨后在攪拌狀態(tài)下向混合溶液中緩慢加入 2gTi₃AlC₂ ，升溫至35^°C 繼續(xù)攪拌 ^48h 以蝕刻掉AI層；然后用去離子水反復離心水洗，直至沉淀產(chǎn)物的 ΔpH 值在5＼～6之間，得到的下層沉淀為多層MXene；最后經(jīng)超聲處理，并以 3500r/min 的轉速離心 15min ，收集深綠色單、少層MXene膠體溶液。通過真空干燥法測定濃度，對其進行稀釋獲得濃度為 11mg/mL 的單、少層MXene膠體溶液。

1.2.3MXene復合棉織物的制備

為了增強織物與MXene的結合，把棉織物裁剪成長 20mm 寬 15mm 的長方形進行預處理，然后用浸漬的方式制備MXene復合棉織物。具體制備過程如下：首先配制 NaOH（15g/L） 和 各 100mL ，然后進行混合，靜置一段時間后得到棉織物的預處理混合溶液；將織物放進 90^°C 的混合溶液中預處理 0.5h ；隨后用去離子水洗滌并在 80^°C 的烘箱中烘干且熨燙平整；然后將處理好的織物浸漬于 11mg/mL 的MXene分散液中 30min ，使其充分負載MXene納米片；最后在 80^°C 的烘箱中烘干，重復浸漬干燥8次，得到最終的MXene復合棉織物。

在預實驗中，分別選用了不同質量濃度（5、8、11.14mg/mL ）的MXene分散液浸漬棉織物，當濃度達到 11mg/mL 時，復合棉織物的導電性和電磁屏蔽特性較好，因此采用此濃度實驗條件下的樣品測試結果進行分析。

1.3 結構表征與性能測試

微觀結構表征：采用SEM觀察多層MXene和MXene復合棉織物的表面形貌，工作電壓為 5.0kV ：采用TEM觀察單層MXene的形貌；采用能譜儀測試MXene復合棉織物表面元素分布。

結晶結構測試：采用X射線衍射儀分析MXene的結構， Cu 靶，掃描范圍為 2^°～80^° ，管電壓為 40V ，管電流為 40mA 。

方阻測試：采用四探針電阻率測試儀測試復合織物的方阻。

電磁屏蔽效能測試：通過矢量網(wǎng)絡分析儀測得樣品的透射系數(shù) S₂₁ ，測試頻段為 。測試方法為波導法，通過公式（1）將 S₂₁ 轉化為電磁屏蔽效能 SE ：

式中： SE 和 S₂₁ 分別為屏蔽效能和投射系數(shù)， dB;P_t 和 P_i 分別為電磁波輸出和輸入功率， W 0

傳感性能測試：將MXene復合棉織物裁剪成長20mm 、寬 15mm 的長方形，通過多功能力學拉伸機對其進行拉伸測試。設置隔距為 4mm ，拉伸速度為6mm/min ，固定最大拉伸力值為 3000cN 進行重復拉伸，測試往復拉伸過程中電阻值的變化。

2 結果與分析

2.1 MXene復合棉織物形貌和結構

為了清晰觀察到經(jīng)MXene改性處理前后復合織物的變化，對負載MXene前后的棉織物進行拍照記錄。以3#、4#和5#織物為例，負載MXene前后織物的數(shù)碼照片如圖1所示。MXene主要通過范德華力和氫鍵附著在織物表面，在織物表面形成層狀結構。從圖1可以看出，負載MXene后的棉織物的數(shù)碼照片整體顏色均勻，從原來的米黃色變?yōu)楹诨疑瑫r具有金屬光澤，可見棉織物對MXene具有良好的吸附性能。

為了觀察MXene復合棉織物的微觀形貌與結構，對其微觀形貌進行了表征。負載MXene后的3#、5#、7#織物的SEM照片分別如圖2（a）—（c）所示。原棉纖維表面光滑[14-15]，經(jīng)MXene修飾后的棉織物纖維表面變得粗糙，呈現(xiàn)褶皺的形貌結構，清晰可見纖維表面被MXene片層包覆，MXene在棉纖維表面形成了均勻的導電薄膜。

另外，為進一步觀察MXene在織物中的負載均勻性，對MXene/棉復合織物進行了EDS表征和Mapping分析，結果如圖3所示。在EDS元素分層照片中用不同顏色表示了 Ti，C，0，F(xiàn)，Al 的分布，各種顏色分布均勻，表明 Ti，C，0，F(xiàn)，Al 元素分布均勻，即MXene在棉纖維表面均勻分布。另外，從Mapping分析圖中可直觀地看到 Ti₃C₂ 的元素組成，主要由 Ti，0，C 和F元素組成，其中Ti、 C，0 和F的原子質量百分比為 58.5%.19.8%.15.2% 和 6.2% ！進一步揭示了MXene在織物上成功附著。

2.2 棉織物對MXene的吸附性能

為探究不同織物結構對MXene負載量的影響，用MXene復合棉織物的平均負載質量進行對比分析，結果如表2所示。平均負載質量，即為MXene復合棉織物在單位體積下的負載質量，可表示不同織物對MXene的吸附性能。

由表2可知，1#、2#、3#織物的平均負載質量不斷增加，即在一定的范圍內(nèi)，平均負載質量隨著織物密度的增大而增加。這是因為1#織物的密度較小，織物較為松散，紗線之間的孔隙尺寸較大，當其浸漬于MXene分散液時，滯留住的MXene較少；相較于1#織物，2#和3#織物的密度逐漸增大，雖然總體上織物的孔隙率逐漸降低，但紗線之間的孔隙尺寸減小至合適的大小，有利于負載更多的MXene。3#、4#和5#織物的平均負載質量不斷降低，即當織物經(jīng)密為640根 /10cm ，緯密為120根 /10cm 時，平紋織物的負載質量最大，斜紋次之，緞紋最小，原因和1#、2#、3#織物的負載量變化規(guī)律一致。6#、7#織物的負載量和平均負載質量均低于3#織物，說明在設計的織物密度條件下，織物層數(shù)的增加并不能使負載量增大，原因是織物層數(shù)增加后變得更加緊實，孔隙率和孔隙尺寸均明顯減小，由于 11mg/mL 的MXene膠體溶液具有一定的粘度，難以浸入多層織物的中心，進而導致平均負載量降低

2.3 織物導電性及電磁屏蔽效能分析

2.3.1 織物密度的影響

為探究織物孔隙對導電性和電磁屏蔽的影響，制備了3種相同緯密、不同經(jīng)密的平紋MXene復合棉織物，并對性能進行測試對比，結果如圖4所示。

如圖4（a）所示，1#、2#、3#織物的方阻分別為101.8，88.8，27.5Ω/sq 。對于單層復合織物，當方阻較小時，導電性能較好，電磁屏蔽效能更加優(yōu)異。如圖4（b）所示，電磁屏蔽效能的變化規(guī)律與方阻一致。在 12～18GHz 的頻率范圍內(nèi)，1#、2#、3#織物的屏蔽效能逐漸增大，最高分別可達25.14、36.76、44.86dB 。產(chǎn)生上述變化規(guī)律的原因包括以下2個方面：首先，1#、2#、3#織物中MXene的負載量逐漸增大，當導電材料含量越大時，導電性和電磁屏蔽性越好。其次，織物的屏蔽效能和孔隙尺寸有關，在相同頻率下，織物組織的孔隙寬度越大，屏蔽效能會越低[16]。當織物的緯密不變、經(jīng)密逐漸增加時，織物的孔隙寬度變小。由于織物孔隙尺寸與織物透氣性正相關，通過測試織物的透氣性來分析3種樣品的孔隙尺寸變化情況， 1#.2#.3# 織物的透氣量分別為 ，說明樣品的孔隙尺寸逐漸減小，這有助于電磁屏蔽效能的增大。合適的孔隙尺寸有利于增加電磁波在織物內(nèi)部界面的多次反射，從而消耗較多的電磁能量，有利于電磁屏蔽效能的提升[17-19] 。

2.3.2 織物組織的影響

為探究不同織物組織對導電性和電磁屏蔽的影響，制備了平紋、斜紋和緞紋MXene復合棉織物，其導電性和屏蔽效能測試如圖5所示。

如圖5（a）所示， 3#，4#，5# 織物的方阻分別為27.53，61.63，73.53Ω/sq ，電阻率不斷增加。如圖5（b）所示，在 12～18GHz 的范圍內(nèi)，屏蔽效能的變化規(guī)律和方阻一致，3#、4#、5#織物的屏蔽效能逐漸降低，屏蔽效能最高值分別為 44.86，41.42，38.50dB 。這是因為3#、4#、5#織物中MXene的負載量逐漸減少，較低的負載量會導致較小的導電性和較差的電磁屏蔽效能。另外機織物的經(jīng)緯交織點數(shù)量、浮長線長度對電磁屏蔽影響較大[20]。在平紋、緞紋和斜紋織物中，平紋織物的浮長線短、孔隙率低、結構緊實，緞面織物的浮長線長、孔隙率高、結構松散，斜紋織物介于平紋和緞紋之間。過高的孔隙率會導致較多電磁波的泄露，進而導致織物屏蔽效能的降低。綜合上述兩個原因，在平紋、斜紋和緞紋MXene復合棉織物中，平紋樣品的電磁屏蔽效能最大，斜紋次之，緞紋最小。

2.3.3 織物層數(shù)的影響

為了探究不同織物厚度對導電性和電磁屏蔽的影響，保持織物密度不變，經(jīng)密為640根 /10cm 緯密為120根 /10cm ，制備了單層、雙層、三層平紋MXene復合織物，其導電性和屏蔽效能測試如圖6所示。

如圖6（a）所示，3#、6#和7#織物的方阻分別為27.53，73.93，29.46Ω/sq，3? 織物方阻最小，6#織物方阻最大。如圖6（b）所示，電磁屏蔽效能測試結果與方阻一致，3#織物的電磁屏蔽效能最好，其次是7#織物，屏蔽效能范圍在 34.69～39.28d B之間，最后是6#織物，其屏蔽效能范圍為 29.68～31.08dB 。產(chǎn)生上述結果的原因是：3#織物對MXene的負載量最大，6#織物對MXene的負載量最小，7#織物介于兩者之間。此外雙層織物在疊放時會出現(xiàn)封閉或未封閉的扁平間隙區(qū)，其局部形成的腔體使得電磁波在一定頻段內(nèi)產(chǎn)生諧振現(xiàn)象，會嚴重降低雙層同類型織物的屏蔽效能[21]。因此，在單層、雙層和三層MXene復合棉織物中，單層織物的電磁屏蔽效能最好，雙層織物的電磁屏蔽效能最差。

2.4 織物傳感性能分析

用多功能力學拉伸機進行傳感性能測試，通過循環(huán)拉伸測試來探究傳感的可靠性，結果如圖7（a）一（c）所示。此外，為了研究拉伸速度對應變傳感的影響，用6#織物進行測試，設置拉伸速度分別為6.8和 10mm/min ，研究了拉伸頻率對電阻相對變化率的影響，測試結果如圖7（d）所示。用 ΔR/R₀ 表示電阻相對變化率，其值越大，拉伸傳感性能越好，其計算公式如式（2）所示：

ΔR/R₀=（R-R₀）/R₀

式中： R 是拉伸時測得的織物電阻， R₀ 是初始電阻，單位均為 Ω 。

如圖7（a）所示，1#、2#和3#織物的 ΔR/R₀ 分別為0.71、1.76和0.42，2#的 ΔR/R₀ 最大，其次是1#織物，最后為3#織物。隨著1#、2#和3#織物的密度不斷增大，其孔隙尺寸不斷變小。合適的孔隙尺寸有利于 ΔR/R₀ 的變化，孔隙尺寸過大，會使得織物內(nèi)部的導電通路較少，進而導致 ΔR/R₀ 變化不明顯。柔性基底的伸長會導致導電材料中的裂紋，導致導電介質之間的距離變大，這是電阻增加的主要原因[22]。過小的孔隙尺寸雖然具有更多的導電通路，但是織物結構緊密，當使用 3000cN 的固定力值進行拉伸時，拉伸產(chǎn)生的最大位移較少，導致織物的形變較小， ΔR/R₀ 也會變小。2#的孔隙尺寸處于中間值，正好滿足拉伸傳感性能的理想孔隙尺寸，因此具有最大的 ΔR/R₀ ，力學傳感性能優(yōu)異。

如圖7（b）所示，3#、4#和5#織物的 ΔR/R₀ 不斷減小，分別為0.42、0.32和0.14。3#、4#和5#織物的孔隙率不斷增加，導電通路不斷減少，所以平紋、細紋、緞紋織物的 ΔR/R₀ 不斷變小。

如圖7（c）所示，3#、6#和7#織物的 ΔR/R₀ 不斷減小，分別為0.42、0.29和0.06。這主要因為隨著層數(shù)的增加，織物厚度變厚。當固定力值進行拉伸時，厚度越大織物產(chǎn)生的拉伸位移越小，形變也越小，進而導致 ΔR/R₀ 減小。

拉伸速度對應變傳感的影響如圖7（d）所示，不同的拉伸速度下，峰形幾乎一樣，但是隨著拉伸速度的增加，峰值有略微的向上偏移。這說明速度的增大有利于拉伸傳感性能的提升，但這種作用較為微弱?？傮w來說，在不同拉伸速度下的若干個往復拉伸循環(huán)過程中， ΔR/R₀ 保持穩(wěn)定在幾乎相同的水平，表現(xiàn)出良好的響應可重復性。

另外，觀察所有樣品的拉伸傳感曲線，發(fā)現(xiàn)1#、2#、3#和4#織物曲線出現(xiàn)了明顯的雙峰現(xiàn)象。導電織物的電阻變化會出現(xiàn)雙峰現(xiàn)象主要和織物的拉伸滯后性有關?？椢镌诮?jīng)過較大的拉伸后，應變回復比較緩慢，影響了電阻值的變化

3結論

本文以棉織物為基底，采用浸漬法制備了一系列MXene復合棉織物，同時研究了織物參數(shù)變化對其電磁屏蔽效能和傳感性能的影響。主要結論如下：

a）MXene復合棉織物的電磁屏蔽效能與織物參數(shù)直接相關。一方面織物參數(shù)會影響棉織物對MXene的負載量進而對屏蔽效能產(chǎn)生影響，MXene含量越高，電磁屏蔽效能越好;另一方面織物本身的孔隙尺寸、孔隙率和層數(shù)也會對屏蔽效能產(chǎn)生一定的影響，織物孔隙的寬度越大，屏蔽效能越低。對于單層平紋棉織物，隨著經(jīng)密的增加，MXene的負載量逐漸增加，電磁屏蔽效能逐漸增大。平紋、斜紋和緞紋棉織物對MXene的負載量不斷降低，電磁屏蔽效能逐漸降低，最高分別為 44.86，41.42，38.50dB ?？椢锖穸仍黾硬⒉荒軐е翸Xene復合棉織物屏蔽效能的提高，雙層樣品的電磁屏蔽效能相對最差。

b）當使用固定的力值進行拉伸測試時，合適的孔隙尺寸有利于 ΔR/R₀ 的增大，過大的孔隙尺寸會使得織物內(nèi)部的導電通路較少，過小的孔隙尺寸會導致織物的形變較小，均不利于 ΔR/R₀ 的增大，密度居中的MXene復合棉織物的 ΔR/R₀ 最大。 ΔR/ R₀ 隨著孔隙率的增加而降低，平紋、斜紋、緞紋MXene復合棉織物的 ΔR/R₀ 不斷降低?？椢飳訑?shù)的增加會導致 ΔR/R₀ 的降低。隨著拉伸速度的增加，峰值有略微地向上偏移，但是仍表現(xiàn)出較好的響應可重復性。

綜上所述，織物的結構參數(shù)對其電磁屏蔽效能和傳感性能均有一定的影響。在通過浸漬的方式制備復合導電織物時，要充分考慮到織物參數(shù)對導電材料負載量的影響以及自身結構對電磁屏蔽效能的影響，所選取的織物孔隙率、孔隙尺寸和厚度均不宜過大，同時應注意避開雙層織物的設計。導電通路的多少和織物所能產(chǎn)生形變的大小也會顯著影響織物 ΔR/R₀ 的變化，設計傳感性能織物時孔隙率和織物厚度不宜過大。

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Electromagnetic shielding effectiveness and sensing performance of MXene composite cotton fabrics

L Yating ^1，2 ， GUAN Fuwang1，34，LIU Lipeng'， CHEN Liqun ³ ， LIN Naibo ⁴ （20 （1. College of Textiles and Apparel，Quanzhou Normal University， Quanzhou 362OOo，China;

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3. Quanzhou Haitian Material Co.，Ltd.，Quanzhou 362OOo，China;

4. College of Materials，Xiamen University，Xiamen 361O05， China）

Abstract：To study the influence of diferent fabric parameters onthe electromagnetic shielding efectiveness and sensing performance of MXene composite coton fabrics，cotton fabrics with diffrent densities，weaves and layers were prepared by a small sample loom，and MXene was loaded by impregnation to prepare MXene composite coton fabrics.The loading capacity， sheet resistance，electromagnetic shielding efectiveness and sensing performance were systematically tested andanalyzed.The results show that with the increaseof fabric density，the MXene loadingincreases，and the pore size gradually decreases.The smalerthe pore size of the fabric，the better the shielding performance. Too large or too small pore size will lead to a decrease in ΔR/R₀ . When the warp density of the cotton fabric increases from 32O rots/10cm to 640 roots/10cm，the load of MXene inthe composite fabric increases from 0.004g to 0.019g ，and the sheet resistance decreases from 101.8 Ω/sq to 27.5 Ω/sq. In the range of 12-18GHz ， the maximum electromagnetic shielding effectiveness increases from 25.14 dB to 44.86 dB， but the relative change rate of resistance ΔR/R₀ increases from O. 71 to 1. 76 and then decreases to 0.42.

By analyzing the shielding effectiveness of the structural organization of the woven fabrics，it was also pointed outthatthe number of warpand weft interweaving points and the length of the floating long lines of the woven fabrics have a significant impact on the shielding efectiveness.Shorter floating long linesand low porosity contribute tothe improvement of shielding efectiveness.Excessive porosity will lead to the leakage of electromagnetic waves and the reduction of conductive paths，which in turn leads to the reduction offabric shielding effectiveness and ΔR/R₀ respectively. When the fabric weaves are plain， twilland satin， the load of MXene in the composite fabric decreases slightly，and the sheet resistance increases gradually.The electromagnetic shielding effectiveness decreases from 44. 86 dB to 38.50dB ，and the ΔR/R₀ decreases from O.42 to 0.14. The increase in the numberof fabric layers willead toan increase inthe thicknessof the fabric，making it dificult for MXene to enter the interiorof the fabric structure by impregnation，which in turn leads toa decrease in theaverage loading qualityand afects theelectromagnetic shielding effectivenessof the fabric.In adition，the double-layer fabric is easy to produce resonance phenomenon， which leads to a significant decrease in shielding efectiveness.When the layer of tge fabric increases from one to three，the load of MXene in the composite sample decreases from 0.019g to 0. 008 g and then increases to 0.013g . The square resistance increases from 27.53Ω/s [to 73.93Ω/s q and then decreases to 29.46Ω/sq . The maximum electromagnetic shielding effectiveness decreases from 44.86 dB to 31.08 dB and then increases to 39.28 dB，and ΔR/R₀ decreases from 0. 42 to 0.06.

Fabrics with diffrent parameters have diferent pore sizes，compactnesses and thicknesses，which afect their loadingof MXene，and will also lead to diferent leakages of electromagnetic waves bycompositecotton fabric samples，which will eventually lead to differences in sheet resistance，electromagnetic shielding effectiveness and sensing performance.The research work of this paper can provide experimental reference for the development of MXene-based functional textiles，and contribute to the development offlexible electromagnetic shielding products and mechanical sensor devices.

Keywords： MXene； cotton fabric； sheet resistance； electromagnetic shielding efectiveness； stretch sensing