中圖分類號 S663.9;TS261.4 文獻標識碼 A 文章編號 1007-7731（2025）09-0009-06

DOI號 10.16377/j.cnki.issn1007-7731.2025.09.003

Effects of adding oak chips during aging combined with ultrasonic treatment on aroma quality of blueberry brandy

LYU Ruojie1GUO Xuan1WANG Yu1JIANG Jun1CHEN Hongbing2 WANG Baigen2 WANG Huajun1 GAO Xueling1 （1Anhui Agricultural University， Hefei 23Oo36， China; 2Anhui Duxiushan Blueberry Technology Development Co.，Ltd.， Huaining 246121，China）

AbstractTo explore the influence of ading oak chips combined with ultrasonic treatment onthearomaquality of blueberry brandy，in this study，blueberry distilled spirits were sealed and aged at for 30 days as the control （CK）. oak chips were added and ultrasonic treatment was cariedoutduring the aging of blueberry distilled spirits.Through sensory description and gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS），thesensory properties of aged blueberry brandy with diffrent treatments，thecomposition of volatilecompounds，and the correlation between aroma compounds andaroma properties were analyzed.The results showed that after 3O days of aging with oak chips and ultrasonic treatment，the floral，banana，woodyandsmokyaromaatributes in blueberry brandy weresignificantly enhanced. Compared with CK，afteradding oak chips，anew substance，n-pentanol， was produced inthe wine.After ultrasonic treatment withoak chips，thecontentsofethylisovalerate，2-ethylhexanol，furfural，benzaldehyde，ethylbutyrate，etc.in the wine were significantly increased.Corelationanalysis showed that compoundssuch asn-pentanol，furfural， （204號 ethylhexanol，left-handed- β -pinene，methyl salicylate，ethyl phenylacetate，and ethyl butyrate in the liquor were closely related tothe floral，fruit，and woody aromaatributes.Thearomaactivityvalue（OAV）valueof thearoma compound treated with oak chips and ultrasonic waves was relatively high.Among them，the OAV of （E）- ?β -methionone withfloral propertieswas the highest，and thearomaqualityofits wine wasrelativelyhigh.Inconclusion，ultrasonic treatment combined withoak chip processng is conducive to enhancing thearoma qualityof blueberry brandy， providing areference for the quality improvement of blueberry brandy.

Keywordsblueberry distilled spirit; oak chips; ultrasonic waves; volatile compounds; aroma quality

藍莓富含多種營養(yǎng)物質，除鮮食外，還可加工成果汁、果酒和果醬等產品。白蘭地是一種以水果或果汁（漿）為原料，經發(fā)酵、蒸餾、陳釀及調配等工藝制得的蒸餾酒2。除葡萄以外，越來越多的水果被作為釀制白蘭地的原料，例如蘋果、梨、李子等[3-4]。藍莓白蘭地經發(fā)酵及陳釀后，既可保留藍莓自身的果香，還能產生發(fā)酵香及陳釀香等多種香氣[5]。白蘭地的香氣主要來源于原料、發(fā)酵、蒸餾以及陳釀過程，新蒸餾的原白蘭地由于香氣單調、口感粗糙，一般需經橡木桶陳釀，以加速白蘭地的陳化。何歡研究指出，與市售的葡萄白蘭地相比，藍莓全果白蘭地和藍莓果渣白蘭地的花果香、酯香、醇香、蜂蜜香屬性更為突出。

陳釀是優(yōu)質白蘭地生產的重要環(huán)節(jié)。自然陳釀過程通常在橡木桶中進行，期間橡木中的單寧、酯類、酚類、醛類及美拉德反應產物逐漸轉移至酒中，賦予酒液木香、煙熏和烘烤的氣味以及可可和焦糖香風味屬性。此外，陳釀過程中會發(fā)生氧化、酯化和聚合反應等，可使酒體趨于成熟8。在白蘭地陳釀期間添加橡木片并結合超聲波或微波等技術，可提升白蘭地的色澤及香草、焦糖風味，加速酒體的成熟，有利于縮短白蘭地的陳釀時間。超聲波是頻率在 2 0 k H z～1 0 M H z 的壓力波，可在氣體、液體、固體等介質表面產生空化效應，加速酒體中物質間的聚合、酯化和裂解等反應。超聲波物理催化陳釀的方法具有設備簡單、耗能低和安全系數高等優(yōu)點[10]Tao等[1研究表明，超聲波處理后的白蘭地酒體苦澀味減少，花香味增加。目前，關于添加橡木片結合超聲波處理對藍莓白蘭地品質的影響研究有待進一步深入。

本研究以藍莓蒸餾酒為原料，在陳釀期間通過添加橡木片結合超聲波處理，研究不同處理方式對藍莓白蘭地感官品質和揮發(fā)性化合物組成的影響，為提升陳釀藍莓白蘭地風味品質提供參考。

1材料與方法

1.1材料和試劑

藍莓蒸餾酒，酒精度為 5 6 % v o l ，由安徽獨秀山藍莓科技開發(fā)有限公司提供；不同烘烤度混合的復合型橡木片NOBILEFRUITSHINE，購于天津盛豐天成商貿有限公司。

氯化鈉、氫氧化鈉、沒食子酸、無水乙醇、鄰苯二甲酸氫鉀和 9 5 % 乙醇，均為分析純，購于中國上海國藥化學試劑有限公司；4-甲基-2-戊醇（分析純），購于西格瑪奧德里奇（上海）貿易有限公司；C6-C24正構烷烴（分析純），購于上海元業(yè)生物科技有限公司。

1.2 儀器與設備

DHG-9053A電熱恒溫鼓風干燥箱（上海申賢恒溫設備廠）；V1000型可見分光光度計（上海翱藝儀器有限公司）；HH2數顯恒溫水浴鍋（上海力辰邦西儀器科技有限公司）；SPX-250B-Z型生化培養(yǎng)箱（上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設備廠）；S220-KpH計（梅特勒-托利多儀器有限公司）；SL202N電子天平（上海民橋精密科學儀器有限公司）；57329-USPME萃取頭（上海安譜實驗科技股份有限公司）；Agilent7890A-5975C氣質聯(lián)用儀[安捷倫科技（中國）有限公司];SCIENTZ-IID超聲波細胞粉碎機（寧波新芝生物科技股份有限公司）。

1.3試驗設計

參考謝亞瓊12和Li等[13方法設計了超聲波處理參數，并進行了優(yōu)化。將 橡木片添加至藍莓蒸餾酒中， 環(huán)境下密封陳釀30d后得到單一添加橡木片的藍莓白蘭地（橡木片）；將 1 5 g / L 橡木片添加至藍莓蒸餾酒中，分別在陳釀第7、14、21和28天，采用頻率 2 0 k H z 、功率 1 9 0 W 、探頭直徑1 0 m m 的超聲發(fā)生器，按照1s運行1s停止的模式處理 2 0 m i n ，在 環(huán)境下避光保存4周，獲得添加橡木片結合超聲波處理的藍莓白蘭地（橡木片 + 超聲波）；以藍莓蒸餾酒在 環(huán)境下密封陳釀30d作為對照（CK）。待陳釀結束后，濾除橡木片，期間每隔一定時間收集酒樣于 保存，以供后續(xù)分析。

1.4試驗方法

1.4.1感官評價 參照Solar等[14的方法進行藍莓白蘭地的感官評價。感官評價小組成員由來自安徽農業(yè)大學食品與營養(yǎng)學院的8人組成。在對樣品評價前，感官小組成員均接受 3 0 h 以上的香氣識別和強度識別訓練。香氣品評的氣味描述詞分別為烘烤、花香、木香、蘋果、橙子、煙熏、杏仁、香蕉。根據篩選的描述詞對每個樣品香氣屬性的強度進行打分。評價等級采用9點標度法：0表示不可察覺，4表示中等，9表示非常強烈。

1.4.2揮發(fā)性化合物的定性、定量和檢測 不同處理的藍莓白蘭地樣品經超純水稀釋至酒精度為1 0 % v o l ，取 5 m L 稀釋樣品和 1 g 氯化鈉置于 2 0 m L 樣品瓶中，加入 5 μ L 內標（4-甲基-2-戊醇，0.9310 g / L ）混勻，密封后用于進一步分析。參考 Y a n 等[8]方法萃取樣品中的揮發(fā)性化合物，樣品在 下5 0 0 r / m i n 平衡 3 0 m i n ，使用 萃取頭，在 下預處理 ，將萃取頭置于頂空瓶液面上方 萃取溫度 ，萃取時間 3 0 m i n 。待萃取結束后，用于氣相色譜-質譜（GC-MS）分析。GC-MS分析參考Zhang等[15方法，氣相條件，色譜柱為HP-5MS毛細管柱（ 5 % 苯甲基硅氧烷， 3 0 m×0 . 2 5 m m， 0 . 2 5 μ m 厚度）；載氣為高純氮氣，流速 ，進樣方式為不分流進樣;進樣口溫度 ，質譜接口溫度 升溫程序為 4 0℃保溫 5 m i n ，以 的速度升溫至 ，保持 5 m i n ，溶劑延遲 3 m i n 。質譜條件：離子源溫度 ，四極桿溫度 ，電離電壓 7 0 e V ，質量掃描范圍 3 0～3 0 0 m / z ，掃描方式為全掃描，MS檢測器在正電子轟擊離子源（EI）模式下運行。

質譜數據庫中的標準品進行對比，以鑒定揮發(fā)性化合物。利用自動質譜反褶積識別系統(tǒng)（AMDIS）計算光譜分量的RI。以4-甲基-2-戊醇為內標對鑒定出的揮發(fā)性化合物進行半定量，揮發(fā)性化合物計算如式（1）。

其中 C 為分析物相對濃度； 為內標品在樣品中的最終濃度； 為分析物峰面積;Ais為內標峰面積

1.5數據分析

所有樣品制備一式三份，測試均重復3次。在R（4.0.1）環(huán)境下，采用ANOVA進行單因素方差分析，采用Duncan多元極差檢驗。采用SIMCA14.1軟件進行主成分分析（PCA）偏最小二乘判別分析（PLS-DA）、置換檢驗和偏最小二乘回歸分析（PLSR）。使用PanelCheckv1.4.2軟件處理感官評價數據。使用TBtools軟件繪制熱圖。

2 結果與分析

2.1不同處理對藍莓白蘭地香氣屬性及揮發(fā)性化合物種類和含量的影響

由圖1A可知，與其余處理相比，橡木片 + 超聲波處理明顯增強了藍莓白蘭地的花香、木香、香蕉和蘋果香氣屬性，差異具有統(tǒng)計學意義（ ），且香氣的總體偏好度最高。由圖1B可知，3種處理的藍莓白蘭地樣品共鑒定141種揮發(fā)性香氣化合物，包括萜烯類、醇類、酯類和醛類等。與CK相比，橡木片和橡木片 + 超聲波處理的樣品揮發(fā)性化合物含量明顯增加，分別為156.98和 2 5 6 . 5 9 m g / L 。PLS-DA分析顯示，不同處理的藍莓白蘭地組間特征香氣物質存在差異（圖1C）。通過進行100次置換檢驗驗證了PLS-DA模型的可靠性（圖1D）。

2.2不同處理對藍莓白蘭地差異揮發(fā)性化合物的影響

本研究對不同處理的陳釀藍莓白蘭地的高相對氣味活性值 （ r O A V sgt;0 . 1 和PLS-DA模型中投影變量重要性值大于10的揮發(fā)性化合物進行了分析。由圖2可知，共篩選出15種差異揮發(fā)性化合物，其中酯類化合物有7種；與CK相比，添加橡木片后酒液產生了新物質正戊醇，且檸檬烯、正辛醇、左旋 - β - 蒎烯、己酸異戊酯、正戊醇等含量明顯升高；超聲波 + 橡木片處理后酒液中異戊酸乙酯、2-乙基己醇、糠醛、苯甲醛、丁酸乙酯等含量明顯提高。與CK相比，單一添加橡木片酒液中異戊酸乙酯、2-乙基己醇等含量增加，而超聲波 + 橡木片處理酒液中異戊酸乙酯、2-乙基己醇、糠醛和苯甲醛的含量進一步提升。

2.3不同處理的藍莓白蘭地香氣化合物與香氣屬性的關聯(lián)性

由圖3可知，不同處理的樣品中揮發(fā)性香氣化合物種類與香氣屬性的關聯(lián)性存在差異，與CK和橡木片組樣品相比，橡木片+超聲波處理的藍莓白蘭地花香、果香和木香的評分更高，花香、果香和木香屬性密切聯(lián)系著正戊醇、糠醛、2-乙基己醇、左旋 - β - -蒎烯、水楊酸甲酯、苯乙酸乙酯、丁酸乙酯和異戊酸乙酯香氣化合物。

2.4不同處理的藍莓白蘭地關鍵香氣化合物

通過對3個處理的酒液中香氣活性值 （ O A V）?1 的化合物進行篩選，獲得23個關鍵香氣化合物，結果如表1所示。苯甲醛、反式-2-壬烯醛、左旋- -蒎烯、己酸異戊酯、異戊酸乙酯、（E）- -大馬士酮、2-甲基丁酸乙酯和辛酸乙酯的OAV較高，其中在橡木片 + 超聲波處理的酒液中（E）- - β -大馬士酮OAV最高，達到2552.3。2-甲基丁酸乙酯、左旋- -蒎烯和異戊酸乙酯具有花香和果香屬性，其被認為是影響陳釀酒液香氣特征的氣味活性化合物，有利于促進香氣品質的形成。綜合來看，橡木片 + 超聲波處理的香氣化合物OAV較高，其酒液的香氣品質較高。

3結論與討論

本試驗結果表明，橡木片 + 超聲波處理明顯增強了藍莓白蘭地的花香、木香、香蕉和蘋果香氣屬性，其樣品揮發(fā)性化合物含量明顯增加。Liu等研究表明，與未進行任何處理的酒液相比，添加橡木片的葡萄酒液的香草、椰子、烘烤和煙熏芳香屬性的強度較高。超聲波處理可加速烈酒陳釀過程，使其干果風味增強[11]

超聲波可加速酒體的酯化、氧化、還原和水解反應，增加白蘭地揮發(fā)性化合物含量[18]。本研究中，共篩選出15種差異揮發(fā)性化合物，添加橡木片后酒液產生新物質正戊醇，橡木片 + 超聲波處理的酒液中異戊酸乙酯、2-乙基己醇、糠醛和苯甲醛的含量進一步提升。正戊醇沸點較高，蒸餾初期難以進入餾出液，主要在蒸餾后期被餾出，因此新蒸餾酒液中可能不含正戊醇[19。橡木片含有木質素、纖維素及其降解產物，可釋放正戊醇前體化合物，導致酒液中正戊醇含量增加，超聲處理可加速木質素降解，釋放更多前體物質[20。2-乙基已醇沸點較高，在蒸餾初期不易餾出，因此其在剛蒸餾出的酒液中含量極低[2]?？啡┠苜x予白蘭地香仁、烘烤和焦糖等香氣屬性，提升白蘭地香氣品質[22]。苯甲醛是水果蒸餾酒中常見的天然成分，加入橡木片后，木質素降解會導致苯甲醛含量升高，而超聲波處理可以加速木質素的降解，從而進一步提升苯甲醛的含量[17]。

本研究中，與CK和橡木片組相比，橡木片 + 超聲波處理的藍莓白蘭地花香、果香和木香的評分更高，花香、果香和木香屬性密切聯(lián)系著正戊醇、糠醛、2-乙基己醇、左旋- -蒎烯、水楊酸甲酯、苯乙酸乙酯、丁酸乙酯和異戊酸乙酯香氣化合物。橡木片 + 超聲波處理增加了藍莓白蘭地中的酯類和醛類物質含量，從而增強了酒液的花香、果香和木香等香氣屬性。張將[23研究表明，正戊醇具有烘烤香屬性，糠醛具有煙熏香和木香屬性，左旋 - β - 蒎烯具有花香屬性，2-乙基己醇具有花香和甜香屬性，苯乙酸乙酯具有玫瑰和蜂蜜香屬性，丁酸乙酯呈現(xiàn)蘋果、香蕉和果香，異戊酸乙酯具有香蕉和果香屬性。

本研究表明，在3個處理的酒樣中篩選獲得23個 O A V? 1 的關鍵香氣化合物，其中反式-2-壬烯醛是蒸餾酒中的羰基化合物，其在橡木片處理后的酒液中含量降低，在橡木片 + 超聲波處理后的酒液中含量上升。其含量下降可能與橡木與酒體發(fā)生反應或吸附揮發(fā)性化合物有關24；其含量增加，可能是其發(fā)生空化效應促使更多揮發(fā)性成分釋放，從而使其濃度提高[25]。橡木片 + 超聲波處理的香氣化合物OAV較高，其酒液的香氣品質較高。2-甲基丁酸乙酯、左旋- -蒎烯和異戊酸乙酯具有花香和果香屬性，有利于促進香氣品質的形成。畢蕓杰2研究表明，酯類化合物通過發(fā)酵期間酵母代謝活動產生花果香。

綜上，相較于橡木片單一陳釀藍莓白蘭地，超聲波 + 橡木片處理的藍莓白蘭地酒液中花香、木香、蘋果和煙熏的風味增強，且酒液中濃度較高的正戊醇、糠醛、2-乙基己醇、左旋- -蒎烯、水楊酸甲酯、苯乙酸乙酯等與花香、果香和木香屬性密切相關。在超聲波 + 橡木片處理的藍莓白蘭地酒液中，呈花香屬性的（E）- -大馬士酮的OAV最高。因此，超聲波 + 橡木片處理有利于提升藍莓白蘭地的香氣品質。

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