摘 要：為了提高槐米染色絲織品中黃酮類色素萃取效率，采用了吡啶和甲醇2種萃取方法，并利用單因素實驗結(jié)合響應(yīng)面法（Response surface method，RSM）對萃取工藝進行優(yōu)化。結(jié)果表明：吡啶萃取法的最佳工藝是萃取溫度56.9 ℃，萃取時間29.6 min，吡啶體積分數(shù)42.2%；最佳吸光度預(yù)測值和實際值為0.940和0.939。甲醇萃取法的最佳工藝是萃取溫度61.6 ℃，萃取時間25.9 min，甲醇體積分數(shù)49.6%；最佳吸光度預(yù)測值和實際值為0.784和0.780。RSM為色素萃取提供了可靠的優(yōu)化方法，通過這2種萃取法能夠得到槐米的主要色素成分及糖苷類化合物，可以獲取更多的化合物信息。研究結(jié)果可為絲織品中的黃酮類色素萃取提供參考。

關(guān)鍵詞：絲織品；天然染料；槐米；黃酮類色素；色素萃??；響應(yīng)面法

中圖分類號：TS611

文獻標志碼：A

文章編號：1009-265X（2025）04-0052-08

收稿日期：20240617

網(wǎng)絡(luò)出版日期：20240923

基金項目：國家重點研發(fā)計劃課題項目（2019YFC1520302）

作者簡介：王善森（1998—），男，安徽蚌埠人，碩士研究生，主要從事天然染料萃取及檢測方面的研究

通信作者：劉劍，E-mail：liujian@cnsilkmuseum.org

染料的剝色萃取是絲織品染料分析的關(guān)鍵步驟。目前有關(guān)絲織品染料的萃取研究在國內(nèi)外都有報道。例如傳統(tǒng)的鹽酸萃取法（濃鹽酸/甲醇/水，體積比為2∶1∶1）^［1］需要在高溫條件下對染料進行萃取，此方法會將染料中的糖苷類化合物分解，導(dǎo)致某些特定染料的信息成分發(fā)生丟失。在鹽酸萃取法的基礎(chǔ)上，F(xiàn)ord等^［2］采用檸檬酸萃取法、三氟乙酸萃取法、葡萄糖萃取法對茜草染色織物進行染料的萃取研究，發(fā)現(xiàn)葡萄糖萃取法對于茜草色素的萃取不僅更加高效，而且還可以獲取染料中某些糖苷類化合物，但是該方法還尚未應(yīng)用到其他的染料種類。Mouri等^［3］利用吡啶萃取法（吡啶水溶液/1 mol/L草酸，體積比為190∶10）對黃酮類染料進行提取并識別了各個染料的特征信息成分，為黃酮類染料的鑒定提供了理論依據(jù)。Zhang等^［4］采用甲醇萃取法（1 mmol/L乙二胺四乙酸/乙腈/甲醇，體積比為2∶10∶88）對槐米染色織物中的染料進行萃取，發(fā)現(xiàn)該方法可以有效地提取染料并且還能減少某些糖苷類成分的丟失。由于大多數(shù)紡織品在染色過程中選用金屬媒染劑進行媒染，在該過程中，媒染劑會與染料結(jié)合形成染料金屬絡(luò)合物并吸附在纖維上，而上述萃取法中的吡啶和乙二胺四乙酸會與媒染金屬離子產(chǎn)生螯合作用，通過破壞纖維表面的金屬絡(luò)合物從而會釋放染料分子并促進萃取。由于吡啶萃取法和甲醇萃取法能夠提取關(guān)于黃酮類染料更多的信息成分，因此在這兩種萃取法的基礎(chǔ)上選擇合適的優(yōu)化方法對于提高黃酮類染料的萃取效率具有重要意義。

為了探究優(yōu)化方法在天然產(chǎn)物中的應(yīng)用，楊靜等^［5］利用正交法和響應(yīng)面法（Response surface method，RSM）探究樹莓黃酮的提取工藝，結(jié)果表明RSM可以推測出更精確的最優(yōu)工藝，并給出預(yù)測值，而正交法的最優(yōu)工藝結(jié)果驗證值相較于RSM低。朱月瀅等^［6］利用上述2種優(yōu)化方法對獨一味皂苷進行提取，其中RSM優(yōu)化后的總皂苷提取量高于正交法，且RSM建立的模型耗時短，能耗低，溶劑用量較少。正交法通過數(shù)據(jù)很難對實驗提供明確的指向性并且優(yōu)化后得到的參數(shù)不夠精確^［7］。RSM可以通過模型直觀地判斷優(yōu)化區(qū)域，在少量實驗中能夠得到精確的數(shù)據(jù)并確定最佳的條件模型及工藝參數(shù)。因此本文以RSM作為優(yōu)化方法來探究槐米染色絲織品中色素的萃取工藝。

目前關(guān)于絲織品染料萃取的研究大多是在不同溶劑和不同工藝參數(shù)條件下對染料進行定性和定量分析。而在相同溶劑條件下，對于工藝條件的優(yōu)化卻少有報道。因此本文擬采用吡啶萃取法和甲醇萃取法與RSM相結(jié)合對槐米色素萃取的工藝參數(shù)進行優(yōu)化。以槐米色素的吸光度作為響應(yīng)值，利用RSM對影響萃取的3種因素（溫度、時間、溶劑體積分數(shù)）來進行RSM分析，建立RSM優(yōu)化模型，從而確定2種方法的最優(yōu)工藝條件，并對模型的優(yōu)缺點進行比較，得出最佳萃取工藝。本文所建立的方法，可為絲織品中黃酮類色素的萃取提供參考。

1 實驗

1.1 材料與儀器

材料：吡啶，色譜純，上海安譜實驗科技股份有限公司；甲酸，色譜純，美國賽默飛世爾科技公司；乙腈、甲醇，色譜純，德國默克公司；98%草酸，美國阿克洛斯有機試劑公司；18.2 MΩ超純水，法國密理博公司；濃鹽酸、無水乙醇、丙酮，分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司；蘆丁、槲皮素、異鼠李素、莰菲醇、莰菲醇3-O-蕓香糖苷、異鼠李素3-O-蕓香糖苷（≥98%）、乙二胺四乙酸二鈉，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；素縐緞，100 g/m²，杭州絲綢市場采購；植物染料槐米，杭州張同泰中藥店。

儀器：HB-100加熱器（杭州博日科技有限公司），TS-18822氮吹儀（賽默飛世爾科技（中國）有限公司），F(xiàn)-030SD超聲波清洗機（深圳福洋科技集團有限公司），UV-2600紫外可見分光光度計（日本島津公司），Shim-pack XR-ODS C18反向快速液相色譜柱（日本島津公司），UFLC超快速液相色譜儀（日本島津公司），LTQ-XL線性離子阱質(zhì)譜儀（美國賽默飛世爾科技公司）。CM-700d分光測色計（柯尼卡美能達（中國）投資有限公司），Design Expert 13（美國Stat-Ease公司）。

1.2 單因素設(shè)計

控制2種因素不變，改變其中1種因素水平，進行單因素實驗設(shè)計，通過UV-Vis進行分析，對最大吸收波長處槐米色素的吸光度進行統(tǒng)計，并對其變化規(guī)律進行判斷。

吡啶萃取法和甲醇萃取法的單因素及水平設(shè)計見表1。

1.3 響應(yīng)面優(yōu)化

根據(jù)單因素實驗結(jié)果，從中篩選出3因素3水平的顯著影響因素。利用Design Expert 13軟件進行RSM實驗設(shè)計，并對RSM獲得的數(shù)據(jù)采用多元二次方程來擬合因素與響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系，通過建立數(shù)學(xué)模型和回歸方程分析得出最優(yōu)的工藝參數(shù)。

1.4 樣品的制備

1.4.1 染料的提取和染色工藝

稱取10 g的槐米加到攪拌機中打碎，放入燒杯中，再加入100 mL水。隨后將燒杯放入100 ℃的恒溫水浴鍋中加熱30 min，過濾并收集濾液。繼續(xù)在殘渣中加入100 mL水，重復(fù)上述步驟2次，共獲得約300 mL染液。為了使織物上染更深的色彩，槐米通常采用前媒染的方法進行染色，將1.0 g素縐緞布樣放入適量的明礬媒染液中浸泡，60 ℃媒染15 min 后取出，后浸在槐米染液中60 ℃加熱15 min，具體的染色工藝參考《乾隆色譜》^［8］最后取出織物并對浮色進行清洗晾干并用CM-700d分光測色計測定樣品的色深值K/S。

1.4.2 染色絲織物的色素萃取

用電子分析天平稱?。?±0.05）mg的槐米染色絲織品，放入離心管中，隨后采用鹽酸萃取法（濃鹽酸/甲醇/水，體積比為2∶1∶1），吡啶萃取法（吡啶水溶液/0.5 mol/L草酸，體積比為190∶10）和甲醇萃取法（10 mmol/L 乙二胺四乙酸二鈉/乙腈/甲醇水溶液，體積比為2∶10∶88）進行萃取。吡啶萃取法和甲醇萃取法按照表1設(shè)計的條件移取400 μL試劑加入到離心管加熱并移取200 μL進行氮吹干燥，再加入3 mL無水乙醇進行溶解備用。

1.4.3 樣品液和標準液的配置

樣品液的配制：根據(jù)1.4.2萃取步驟對樣品色素萃取后進行氮吹干燥，再用無水乙醇稀釋溶解至3 mL備用。

標準液的配制：稱取一定重量的蘆丁和槲皮素標準品，用無水乙醇進行溶解至3 mL備用。

1.5 實驗方法

1.5.1 HPLC-MS測試條件

色譜洗脫液A為0.1%甲酸水溶液，B為0.1%甲酸乙腈溶液，流速為0.25 mL/min。質(zhì)譜數(shù)據(jù)采集和處理由Xcalibur 2.1軟件完成，質(zhì)量數(shù)范圍m/z 100～1000。質(zhì)譜參數(shù)如下：離子噴霧電壓為2.5 kV（負離子模式）；毛細管溫度350 ℃；氮氣用作鞘氣和輔氣壓力分別為35 psi和15 psi；毛細管電壓為-40 V（負離子模式）。相關(guān)參數(shù)見文獻［9］。

1.5.2 紫外-可見吸收光譜測試條件

紫外光譜儀相關(guān)設(shè)置參數(shù)如下：掃描波長為200～800 nm；數(shù)據(jù)間隔為1.0 nm；一次掃描所需時間為2 min；檢測器為光電倍增管（PMT）。

2 結(jié)果與分析

2.1 HPLC-MS在槐米染色絲織物萃取液中的應(yīng)用分析

圖1（a）—（c）分別為吡啶萃取法、甲醇萃取法與鹽酸萃取法對槐米染色絲織物萃取液在350 nm檢測波長下的高效液相色譜圖，其中色譜峰1、2和3分別在保留時間7.46、8.03、8.16 min出現(xiàn)，3個色譜峰對應(yīng)的分子離子峰［M-H］^-分別位于m/z 609、593、623，二級質(zhì)譜碎片離子分別為301、285、315。通過與標準品進行比對得到色譜峰1、2和3對應(yīng)的化合物分別是蘆丁、莰菲醇3-O-蕓香糖苷和異鼠李素3-O-蕓香糖苷。色譜峰4、峰5、峰6分別在保留時間10.34、11.54、11.81 min出現(xiàn)，其中分子離子峰［M-H］^-m/z 301對應(yīng)的二級質(zhì)譜碎片離子為273、229、179、151，m/z 285對應(yīng)的碎片離子為257、239、229、213、186，m/z 315對應(yīng)的碎片離子為300。與標準品進行對比鑒別出色譜峰4、5、6對應(yīng)的化合物分別是槲皮素、莰菲醇、異鼠李素。從各個色譜峰中可以發(fā)現(xiàn)，鹽酸萃取法會將槐米中的主要色素成分蘆丁以及糖苷類物質(zhì)分解，而使用吡啶萃取法和甲醇萃取法能夠獲得更多的化合物信息。由于HPLC-MS檢測花費成本高以及分析時間長，而紫外-可見分光光度法（UV-Vis）是一種廉價、靈活、簡單的分析方法，并且在短時間內(nèi)就能夠?qū)悠愤M行定性和定量的分析^［10］。為了降低色素萃取成本，提高上述2種方法的萃取效率，本文采用UV-Vis進行檢測分析，并利用RSM對萃取工藝進行優(yōu)化。

2.2 樣品液與標準液的紫外-可見吸收光譜分析

樣品的紫外-可見吸收光譜如圖2所示，可見槐米樣品萃取液和蘆丁標準液在363 nm都存在特征吸收峰，也能觀察到槲皮素在該波長下的吸收。結(jié)合圖1中鑒別出的化合物，說明該峰處可能伴隨著其他黃酮類色素的吸收。Loum等^［11］對黃酮類色素萃取的研究表明槐米萃取液中的黃酮類色素可以采用UV-Vis進行定量分析。由于槐米萃取液中的主要色素成分為蘆丁，參考朱逸行等^［12］將363 nm波長作為槐米中色素的特征吸收波長，因此本研究通過檢測該波長下以蘆丁為主并包含其他黃酮類色素的總吸光度作為定量。

2.3 單因素實驗分析

萃取溫度對槐米色素吸光度的影響如圖3（a）所示，由圖可知吡啶萃取法和甲醇萃取法在萃取時間和溶劑體積分數(shù)不變的條件下，在40～60 ℃之間隨著溫度的上升，黃酮類色素的吸光度逐漸增大，當(dāng)溫度達到60 ℃時，吸光度達到最大值。隨后再升高溫度，吸光度開始逐漸降低。這是因為槐米中的主要色素蘆丁屬于熱敏性化合物，溫度過高會導(dǎo)致部分蘆丁被分解，色素的吸光度會隨之下降，因此選取60 ℃作為2種萃取法的最佳萃取溫度。

萃取時間對槐米色素吸光度的影響如圖3（b）所示，由圖可知吡啶萃取法和甲醇萃取法在萃取溫度和溶劑體積分數(shù)不變的情況下，隨著時間的延長，黃酮類色素的吸光度會隨之變大，吡啶萃取法和甲醇萃取法分別在20 min和30 min時，色素吸光度達到最高，隨后開始下降并趨于平衡。萃取時間不宜過長，選取20 min和30 min為2種萃取法的最佳萃取時間。

萃取溶劑體積分數(shù)對槐米色素吸光度的影響如圖3（c）所示，由圖可知在控制萃取溫度和萃取時間不變的條件下，吡啶和甲醇體積分數(shù)在30%～50%之間，隨著體積分數(shù)的增加，黃酮類色素的吸光度不斷升高，在50%處2種方法得到的吸光度都達到最高值，之后開始逐漸降低。選取50%作為吡啶萃取法和甲醇萃取法的最佳溶劑體積分數(shù)。

2.4 響應(yīng)面優(yōu)化實驗分析

2.4.1 響應(yīng)面優(yōu)化結(jié)果及方差分析

根據(jù)以上單因素實驗結(jié)果，篩選出合適的因素水平條件。以下為各個因素水平的篩選結(jié)果：吡啶萃取法和甲醇萃取法的萃取溫度都是40、50、60 ℃，萃取時間分別為10、20、30 min和20、30、40 min，溶劑體積分數(shù)都為40%、50%、60%，再對這些因素水平進行RSM實驗設(shè)計，相應(yīng)的條件和結(jié)果如表2所示。實驗數(shù)據(jù)采用Design Expert 13進行處理如表3和4所示。

吡啶萃取法中RSM模型中的R²（決定系數(shù)）、R²_Adj（修正決定系數(shù)）和R²_Pre（預(yù)測決定系數(shù)）分別為0.9834，0.9620，0.8035。自變量A（萃取溫度）、B（萃取時間）、C（萃取溶劑體積分數(shù)）與Y（吸光度）之間的編碼因子回歸方程為：

Y=0.8862+0.0066A+0.0205B-0.0216C-0.0285AB+0.0122AC-0.006BC-0.0355A²+0.0088B²-0.002C²

甲醇萃取法中RSM模型中的R²、R²_Adj和R²_Pre分別為0.9898，0.9766，0.8844。自變量A、B、C與Y之間的編碼因子回歸方程為：

Y=0.7750+0.0285A-0.0306B-0.0024C+0.0388AB+0.0062AC+0.000BC-0.0395A²-0.0298B²-0.0158C²

由方差分析結(jié)果表3和4可知，本實驗2種萃取法的RSM模型所獲得的P值均小于0.0001（Plt;0.01），F(xiàn)值分別為46.06和75.26（Fgt;4）說明RSM模型都具有極顯著水平并且干擾較小，可信度高。根據(jù)表3和4中P值和F值的數(shù)據(jù)，可以判斷吡啶萃取法和甲醇萃取法中各因素對結(jié)果影響程度大小依次為C、B、A和B、A、C。另外失擬項中的P值都大于0.05，表明差異不顯著，說明實驗中無失擬因素存在，因此可以用該回歸方程對實驗結(jié)果進行分析。2種方法所得到的模型R²都非常接近1，表明兩者之間的擬合程度較好，說明可以用這2種RSM模型對槐米色素的萃取工藝進行模擬、分析和預(yù)測。

2.4.2 響應(yīng)面圖分析

圖4（a）和圖4（d）分別為吡啶萃取法和甲醇萃取法中萃取溫度和萃取時間交互作用的響應(yīng)曲面圖。圖4（d）等高線呈橢圓形，并且響應(yīng)面圖相較于圖4（a）的坡度更大，說明該圖中萃取溫度和萃取時間的交互作用對于槐米色素吸光度的影響更加顯著^［13］。由圖4（a）和圖4（d）可知，隨著萃取溫度和時間的增加，色素吸光度會逐漸升高。溫度和時間分別為60 ℃、20 min和60 ℃、30 min時吸光度達到最大值，之后開始逐漸降低。這是因為在萃取的過程中，纖維在一定溫度作用下會發(fā)生溶脹，導(dǎo)致萃取溶劑進入到纖維表面并與色素分子相互作用，使其從纖維上剝離并擴散至溶劑。經(jīng)過時間和溫度的升高，色素從中釋放得越多，直至達到最大值并趨于飽和，此時再升高溫度和時間，會使擴散出來的色素發(fā)生部分水解，導(dǎo)致吸光度降低。

圖4（b）和圖4（e）為吡啶萃取法和甲醇萃取法中萃取溫度和萃取溶劑體積分數(shù)交互作用的響應(yīng)曲面圖。當(dāng)溫度和試劑體積一起增加時，2種方法萃取的色素吸光度均達到最大值，之后開始趨于飽和并緩慢降低。由于甲醇和吡啶的極性都小于水，因此隨著甲醇和吡啶體積分數(shù)的增加，溶劑的極性會隨之降低，根據(jù)“相似相溶”原則，只有當(dāng)溶質(zhì)色素和溶劑極性相近時，溶質(zhì)與溶劑的作用力會強于溶質(zhì)本身分子間作用力而發(fā)生溶解^［14］，如果甲醇和吡啶體積分數(shù)過高，溶劑極性太小則不利于色素溶解。

圖4（c）和圖4（f）為吡啶萃取法和甲醇萃取法中萃取時間和萃取溶劑體積分數(shù)交互作用的響應(yīng)曲面圖。隨著時間和體積分數(shù)的增加，吡啶法萃取的色素吸光度會逐漸下降，而甲醇萃取法會使吸光度升高，達到最大值后再趨于平緩并逐漸降低。

根據(jù)吡啶萃取法和甲醇萃取法所得到的RSM模型及相關(guān)數(shù)據(jù)，前者萃取獲得的槐米色素吸光度要高于后者，表明吡啶萃取法更適用于槐米的萃取。而后者得到的等高線圖都呈橢圓形，并且響應(yīng)面坡度較大，各因素之間的交互作用較為顯著，但是萃取效率不如前者。

2.5 萃取最優(yōu)工藝和相關(guān)驗證

本文通過Design Expert 13軟件對各組RSM實驗數(shù)據(jù)進行處理，根據(jù)RSM模型以及多元回歸方程分析可知，吡啶萃取法的最佳工藝參數(shù)分別是：萃取溫度為57.7 ℃，萃取時間為29.9 min，吡啶體積分數(shù)為42.2%。甲醇萃取法的最佳工藝參數(shù)分別是：萃取溫度為61.5 ℃，萃取時間為25.9 min，甲醇體積分數(shù)為49.6%。2種萃取法的槐米色素吸光度最佳預(yù)測值分別是0.943和0.784。根據(jù)實際情況將吡啶萃取法的最佳工藝參數(shù)調(diào)整為：萃取溫度為58 ℃，萃取時間為30 min，吡啶體積分數(shù)為42%。將甲醇萃取法的最佳工藝參數(shù)調(diào)整為：萃取溫度為62 ℃，萃取時間為26 min，吡啶體積分數(shù)為50%。并對調(diào)整后的條件進行實驗驗證，測得2種萃取法的色素吸光度實際值分別為0.939和0.780與預(yù)測值接近，表明RSM優(yōu)化得到的最優(yōu)工藝參數(shù)具有較高的準確性，可以用來確定槐米色素萃取的最優(yōu)條件。其中文獻［3-4］中論述的吡啶萃取法和甲醇萃取法的吸光度為0.769和0.562，優(yōu)化后的吸光度分別提升了22.1%和49.1%。

3 結(jié)論

本文主要采用吡啶萃取法和甲醇萃取法對槐米染色絲織品中的色素進行萃取，再結(jié)合單因素實驗和RSM對工藝參數(shù)進行優(yōu)化，得出主要結(jié)論如下：

a）相比其他因素，RSM模型中溫度和時間的交互對萃取結(jié)果的影響更為顯著。

b）吡啶萃取法的最佳工藝參數(shù)：萃取溫度為56.9 ℃，萃取時間為29.6 min，吡啶體積分數(shù)為42.2%。甲醇萃取法的最佳工藝參數(shù)：萃取溫度為61.6 ℃、萃取時間為25.9 min、甲醇體積分數(shù)為49.6%。使用2種萃取法優(yōu)化后，槐米色素的吸光度為0.939和0.780，與文獻［3-4］記載的工藝條件相比，色素吸光度分別提升了22.1%和49.1%，且吡啶萃取法更適用于槐米色素的萃取。

本文所建立的RSM模型在槐米色素的萃取研究上具有可靠性，可為其他黃酮類染料染色絲織品中色素的萃取提供參考。

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Optimization of pigment extraction process from silk fabrics dyed with pagoda tree buds

WANG Shansen¹， YAO Mingyi¹， WANG Ruqian¹， GUO Danhua²， LIU Jian^1，3

（1.College of Textile Science and Engineering （International Institute of Silk）， Zhejiang Sci-Tech University， Hangzhou 310018， China; 2.Zhejiang Museum of Natural History， Hangzhou 310014， China; 3.China National Silk Museum， Hangzhou 310002， China）

Abstract： \"Huaimi\"， refering to the buds of pagoda tree （Styphnolobium japonicum）， is native to China， and currently mainly distributed in North China and the Loess Plateau region. During the Ming and Qing dynasties， it was widely used as a dye in textile dyeing. The buds of pagoda tree are rich in flavonoids， such as rutin and quercetin， and the main active ingredient is rutin. In order to obtain a bright yellow color， ancient dyers usually boiled or fried buds of pagoda tree at high temperatures. This process prevents rutin from being hydrolyzed into quercetin， thereby rendering the dyed color on fabrics more vibrant. In ancient China， yellow was always closely associated with imperial authority， symbolizing supreme authority and being one of the most revered colors by the ancients. Therefore， yellow dyes are often detected in ancient textiles， and buds of pagoda tree is one of the common dyes. Before using detection techniques to analyze textile dyes， it is necessary to extract and peel the dyes from the textiles. So selecting an appropriate extraction method is particularly important. There are various methods for extracting dyes from silk fabrics， among which the most widely used is heating with hydrochloric acid. However， this method easily hydrolyzes the glycoside components in the dyes， resulting in the loss of information sources related to the dyes， especially for flavonoid dyes as most of them contain many glycoside compounds. Therefore， it is important to use appropriate extraction methods to obtain more information about the dyes.

This article aims to explore the extraction method and process optimization for silk fabrics dyed with buds of pagoda tree. Two extraction methods were used： pyridine （pyridine aqueous solution/0.5 mol/L moxalic acid） and methanol（10 mmol/L ethylenediaminetetraacetic acid disodium/acetonitrile/methanol aqueous solution）. The pigments were extracted by heating and nitrogen blowing. Single-factor experiments were designed and conducted to screen three factors affecting extraction： temperature， time， and solvent volume fraction. Furthermore， the extraction process was optimized using the response surface method （RSM）.

The results showed that the optimal process conditions for the pyridine extraction method were an extraction temperature of 56.9 ℃， an extraction time of 29.6 min， and a pyridine volume fraction of 42.2%. The predicted and actual optimal absorbance values were consistent， at 0.940 and 0.939， respectively. For the methanol extraction method， the optimal process conditions were an extraction temperature of 61.6 ℃， an extraction time of 25.9 min， and a methanol volume fraction of 49.6%. The predicted and actual optimal absorbance values were also consistent， at 0.784 and 0.780， respectively. RSM provides a simple and reliable optimization method for dye extraction. The pyridine and methanol extraction methods can obtain the main dye components and glycoside compounds of buds of pagoda tree， which can provide more compound information. This experiment can provide reference for the extraction of buds of pagoda tree and other flavonoid dyes from silk fabrics.

Keywords： silk fabrics; natural dyes; pagoda tree buds; flavonoid pigments; pigments extraction; RSM