摘要：查閱2021—2024年國內發(fā)表的銀分析測定文獻，分類綜述了地質樣品、礦石、精礦、其他含銀物料、水質、銀制品/飾品等樣品中銀的分析測定，并介紹了測量不確定度評定在銀測定分析中的應用。針對銀分析方法，從技術提升、標準引領、智能檢測等方面進行了展望，以期為銀的準確測定提供參考。該文引用文獻146篇。

關鍵詞：銀；分析測定；進展；測量不確定度；智能檢測；綜述

[中圖分類號：TD926.3 文章編號：1001-1277（2025）04-0001-07 文獻標志碼：A doi：10.11792/hj20250401 ]

引言

銀作為獨特的貴金屬，因具有優(yōu)異的物理性能、化學性能、光學性能、抗菌性和生物相容性，被廣泛應用于各行各業(yè)。銀可與其他金屬形成合金，最常見的是與銅形成925銀，應用于首飾和珠寶領域。銀具有良好的導電性、導熱性、反射率，廣泛用于電子和電氣行業(yè)、光學設備；具有極佳的延展性，可被壓成薄片（銀箔）或拉成細絲（銀線）。銀具有抗菌特性，能夠抑制細菌與其他微生物生長，并具有極佳的生物相容性，被用在人造器官、縫合線及外科植入物中，在醫(yī)療器械和生物材料等領域得到廣泛應用。在危機時期，銀作為貴金屬還可作為避險資產，許多國家和企業(yè)都關注銀的儲備和投資。

銀主要存在于銀礦石和其他礦物中，主要分布于含銀礦床，常與金、銅、鉛、鋅和其他金屬礦物共生。銀資源的開采、選礦、冶煉、提純、回收利用及貿易等各環(huán)節(jié)涉及的地質樣品、礦石、精礦、冶煉中間產品、純銀及銀飾品、含銀廢水、含銀材料等，均需要準確分析銀含量，銀含量對探礦、工藝調節(jié)、資源回收利用、貿易結算等方面具有十分重要的影響。

關于銀分析測定的方法較多，根據(jù)樣品類別的不同，選擇的分析方法也不同。銀飾品大多數(shù)用作佩戴，可采用X射線熒光光譜法進行非破壞性檢測；針對銀行或上海黃金交易所抽檢的銀制品，需對樣品中銀的結果進行合格判定，推薦采用破壞性檢測，大多采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES法）、電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS法）、原子吸收光譜法（AAS法）；針對粗銀、銀合金樣品，可采用火試金重量法、滴定法分析檢測；針對含銀礦物及含銀物料，大多采用火焰原子吸收光譜法（FAAS法）和ICP-OES法。針對不同類型、用途的樣品，采取的分析檢測方法也截然不同，甚至需要開發(fā)新的分析方法來滿足日益復雜的含銀樣品檢測。

本文對2021—2024年度不同類型樣品中銀含量的分析方法進行分類歸納和分析，綜述了地質樣品、礦石、精礦、其他含銀物料、水質、銀制品/飾品等樣品中銀分析測定的研究及應用，并對未來銀分析檢測行業(yè)進行展望。

1銀的分析測定

關于銀量分析方法測定綜述已有報道，樣品基體成分不同，選擇的分析方法不同，對于基體干擾大或品位低的含銀樣品，可通過分離富集技術消除基體干擾，提高方法的靈敏度和準確度［1-2］。

1.1地質樣品

地質樣品是指從自然地質環(huán)境中采集并用于研究和分析的物質，主要包括巖石、礦物、土壤、沉積物等。從地質工作的目的劃分，其可分為地球化學調查樣品、區(qū)域地質調查樣品、礦產地質勘查樣品等。地質樣品的采集遵守相關的規(guī)范和標準，確保樣品具有代表性和可靠性，對于不同類型的地質樣品其采集方法也不同。地質樣品分析測試方法較多，按照樣品前處理方法劃分為：①經過酸溶解制備成溶液，F(xiàn)AAS法［3］、石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS法）［4-5］、ICP-MS法［6-16］分析測定；②采用固體粉末直接進樣的方式，發(fā)射光譜法（ES法）［17-28］分析測定，該方法操作簡單，具有極佳的穩(wěn)定性和綠色環(huán)保等特點，有效簡化了前處理流程，提高了分析效率，實現(xiàn)了對目標元素的快速測定。地質樣品測定結果應滿足DZ/T 0130.4—2006" 《地質礦產實驗室測試質量管理規(guī)范第4部分：區(qū)域地球化學調查（1∶50 000和1∶200 000）樣品化學成分分析》要求。

ICP-MS法分析地質樣品中銀，會受到90Zr16O1H、91Zr16O、93Nb16O、92Zr16O1H等多原子重疊干擾，造成銀的測量結果偏高，可采用標準模式下數(shù)學方程校正法、碰撞池模式（KED）和反應池模式（DRC）消除干擾，也可通過分離干擾元素實現(xiàn)富集銀的方法，提升測定的準確性［6］。氨氣可作為反應氣消除地質樣品中鈮、鋯對107Ag和109Ag測定的干擾［7］。劉彤彤等［11，14］采用王水溶解樣品，加入磷酸將鈮和鋯轉換為難溶解的磷酸鹽化合物與銀分離，化探樣品含二氧化硅超過77 % 時，硅酸鹽會包裹銀，可采用硝酸、高氯酸和氫氟酸溶解樣品的方式消除硅對銀的包裹。張宇婷等［15］研究了在王水提取過程中去除樣品中超過90 % 鋯，溶液中剩余少量的鋯采用在線氬氣稀釋的方式消除干擾。王順祥等［20］采用升級的CCD-1型光電直讀發(fā)射光譜儀測定地質樣品，節(jié)約了試劑和材料，提高了檢測效率。蘭明國等［23］研究了含碳高的有機土壤樣品經高溫除碳后，采用交流電弧光電直讀發(fā)射光譜法測定銀結果的穩(wěn)定性顯著提升。

地質樣品的制備流程通常包括破碎、過篩、混勻、縮分等步驟，應保證樣品的均勻性和代表性，并避免地質樣品交叉污染；將加工后的樣品用于測試分析，重點關注基體元素的干擾情況，選擇合適的去除干擾手段；實驗室做好質量控制，根據(jù)同批次地質樣品的數(shù)量插入合適的質控樣品或標準樣品，確保質控樣品的合格率滿足要求。

1.2礦石

礦石中銀品位是指單位礦石中所含銀的質量百分比，通常以每噸礦石中含銀的克數(shù)表示（g/t），是評價礦石價值的重要指標之一，也是其開采價值的重要依據(jù)。根據(jù)文獻，銀分析檢測方法有FAAS法［29-37］、火試金重量法［38-39］、ICP-OES法［40-43］、ICP-MS法［44-45］、電極循環(huán)伏安法［46］、X射線熒光光譜法［47］等。鄧碧霞等［29］對比了金銀礦石不同前處理方式和不同儀器背景校正方式，發(fā)現(xiàn)酸性介質前處理樣品結合塞曼扣除背景方法測得的高含量銀結果更穩(wěn)定。微波消解法處理樣品具有用酸量少、綠色環(huán)保、高準確度等優(yōu)勢［31］。全自動石墨消解儀與火焰原子吸收光譜法聯(lián)用，具有消解效率高、樣品處理量大、操作安全、精準控溫等優(yōu)點，實現(xiàn)了樣品前處理流程的自動化［32］。趙凱等［38］通過硝酸溶解含鉍礦物，硫氰酸鉀沉淀銀使銀與礦物中雜質元素分離，采用火試金重量法實現(xiàn)了銀的準確測定。孟憲偉等［48］建立了銀物相分析方法，包括含鐵錳礦物中銀、菱鋅礦中銀、硫化銀、自然銀、硅酸鹽中銀和硫鐵氧化物中銀等6相。李方［49］通過對火試金重量法、原子吸收光譜法和X射線熒光光譜法3種方法進行優(yōu)化設計，改善了測定條件，可為礦山開采、選礦過程金屬成分分布測定提供技術支持。劉金東等［50］將迭代穩(wěn)健統(tǒng)計法應用于銀含量測定的實驗室間比對中，有效評價了實驗室測定金礦石中銀含量的能力，有助于實驗室根據(jù)實驗室間結果發(fā)現(xiàn)問題、查找問題，采取相應措施提高實驗室的管理水平。

含銀礦石種類繁多且成分復雜，溶解方法不同，高氯酸可消解礦石中硫化物和有機物，氫氟酸可消解礦石中硅，也可結合微波消解法溶解復雜礦石；單一測定礦石中低品位銀首選火焰原子吸收光譜法，但需保證溶液中的介質酸度，防止氯化銀沉淀形成。最佳的分析檢測方法可為選礦工藝、礦產交易提供準確可靠的數(shù)據(jù)。

1.3精礦

精礦是指含有價金屬的低品位礦石經過富集（如重選、浮選等選礦處理）獲得的高品位有價金屬礦物，是選礦廠的最終產品，一般作為冶煉前的重要原料。精礦的主要成分和雜質含量達到相應國家標準規(guī)定，才能成為合格的精礦；其加工過程包括礦石的破碎、磨礦、選礦等步驟去除雜質，從而得到高品位精礦，這一過程有助于提高礦物資源的利用率，降低后續(xù)加工的難度和成本。含銀精礦產品包括鉑鈀精礦［51］、錫精礦［52］、銅精礦［53-56］、鉛精礦［57-58］、鋅精礦［59-60］、鉍精礦［61］、銀精礦［62］等，而銀是精礦中主要的計價金屬，直接影響了礦產貿易價格。黃雅娟等［51］通過鉛試金富集鉑鈀精礦中銀形成鉛珠，經硝酸溶解后用丁二酮肟沉淀并分離鈀，消除了鈀對硫氰酸鉀滴定銀的干擾。鄒雯雯等［55］按照微波消解程序采用鹽酸、硝酸和高氯酸消解銅精礦，ICP-OES法測定標準溶液配制的與樣品等量的銅和鐵，有效消除了銅、鐵基體的干擾。周專［62］研究了火試金重量法測定銀的改進，得到的金銀合粒差減金量和分金液中雜質得到銀量，并結合銀量的系數(shù)補正法，極大地優(yōu)化了實驗流程。

精礦中銀品位大于1 000 g/t時，首選火試金重量法和火試金富集-硫氰酸鉀滴定法測定；銀品位為10～1 000 g/t時，建議采用火焰原子吸收光譜法測定，該方法快速準確且抗干擾強；銀品位低于10 g/t時，可考慮電感耦合等離子體質譜法測定。

1.4其他含銀物料

1.4.1冶煉中間產品

不僅礦產資源中具有豐富的銀，冶煉中間產品也含有大量的銀，且其產量較高，因此國內生產銀的礦山企業(yè)及冶煉企業(yè)均對冶煉中間產品中銀進行回收。冶煉中間產品主要包括冰銅［63-65］、碲化銅［66-69］、粗銅［70-71］、粗硒［72-74］、粗鉍［75］、粗鉛［76］、含銀渣［77-80］、煙道灰［81］、銅陽極泥［82］、白煙塵［83］、含銅物料［84-85］等。由于冶煉中間產品回收的銀品位較高，分析測定更傾向于火試金法富集銀聯(lián)合硫氰酸鉀滴定法和ICP-OES法測定雜質法等手段保證測試結果的準確性。王佳俊等［63］采用火試金法富集含鉑鈀冰銅樣品中的銀，硝酸溶解富集后的合粒，合粒中的鉑不被硝酸溶解而分離，溶解的鈀采用丁二酮肟掩蔽，電位滴定法和伏爾哈特法準確測定含鉑鈀冰銅樣品。胡忠強等［75］將粗鉍經900 ℃焙燒氧化，200 mL（1+1）乙酸溶解粗鉍氧化物，過濾分離鉍，采用火試金重量法測定銀含量，該方法可消除鉍對銀測定的干擾，適合各種含量粗鉍產品中銀的分析檢測。喬麗娜等［80］采用火焰原子吸收光譜法測定回轉窯渣中銀，實驗發(fā)現(xiàn)樣品經過500 ℃焙燒10 min，可去除試樣中碳、硫、砷、硒等雜質，測試溶液酸度為15 %時的銀測定結果最穩(wěn)定。羅聯(lián)詩等［84］研究了火試金法測定銅冶煉物料中銀量的補正方法，采用一次試金法和二次試金法計算物料中銀補正系數(shù)，實驗結果表明：含銀小于200 g/t時，補正系數(shù)為1.03；含銀為200～500 g/t時，補正系數(shù)為1.025；含銀為500～1 000 g/t時，補正系數(shù)為1.02；含銀大于1 000 g/t時，補正系數(shù)為1.01。

1.4.2含銀合金

含銀合金是以銀為基礎與其他金屬混合的合金，主要包括銀鎢合金［86-87］、鉛鉍合金［88-89］、銀銅合金［90］、銀鈀合金［91］、銀錫合金［92-93］、錫鉛合金［94］、鉛銻合金［95］、鉛合金［96］、無鉛焊料［97-98］、合質金［99］、鋁合金［100］、銅基釬料［101］、鈷基合金［102］等。含銀合金的檢測方法包括火試金重量法、電位滴定法、X射線熒光光譜法、ICP-MS法、FAAS法及ICP-AES法。陳守劍等［90］采用X射線熒光光譜法測定銀銅合金中銀，對比了不同校準曲線，結果表明：二元比例法的穩(wěn)定性和抗干擾能力優(yōu)于直接校正法，該方法測試結果與原子吸收光譜法結果一致。何龍波等［92］對焊錫的前處理方法、樣品制備過程、實驗條件和數(shù)據(jù)分析等方面進行分析，得出了影響ICP-AES法測定銀準確性的因素，并提出了改進措施。陳旭光等［101］提出了快速檢測銅基焊料中銀的方法，5 mL硝酸和氫氟酸溶解樣品，加入5 mL 40 g/L硼酸絡合氟離子，采用銅基體匹配標準溶液的方式進行ICP-AES法測定。

1.4.3其他物料

除了冶煉中間產品、含銀合金外，銀也存在于化學藥品、凝膠、食品材料、橡膠、樹脂和催化劑等材料中，其檢測分析方法包括紫外分光光度法［103］、ICP-AES法［104-108］、ICP-MS法［109-112］、FAAS法［113-114］、火試金重量法［115-117］、滴定法［118-121］等。含銀物料的種類眾多，且基體成分復雜，可采用X射線熒光光譜法作為物料成分的首選預分析手段，之后針對物料組成成分選擇合適方法。采用一種分析方法無法獲得準確數(shù)據(jù)時，可利用多種方法聯(lián)合測定，去除基體、雜質的干擾，提升方法測試準確度。例如：火試金法富集與ICP-AES法結合，火試金法富集與電位滴定法結合，或采用濕法溶解樣品去除雜質后火試金重量法測定；采用濕法溶解樣品，儀器法測定銀物料中銀，可選擇基體匹配標準溶液的方式。

1.5水質

水體包括地表水、地下水、污水、廢水等。銀冶煉及精煉工藝中會產生含銀廢水，銀作為重金屬離子對環(huán)境和生命健康產生嚴重影響。因此，工業(yè)廢水中銀的檢測備受環(huán)保部門關注，GB 8978—1996 《污水綜合排放標準 》規(guī)定排放廢水中銀質量濃度小于0.5 mg/L；工業(yè)廢水排放量大，實現(xiàn)銀的回收不僅有助于環(huán)境保護，而且可增加企業(yè)經濟效益。因此，準確分析工業(yè)廢水中銀至關重要。水質中銀的分析方法包括FAAS法［122-125］、ICP-OES法［126-127］、ICP-MS法［128-129］等，3種儀器分析法均具有靈敏度佳、精密度高、準確性好等特點；ICP-OES法和ICP-MS法具有較寬線性范圍且操作簡單，可實現(xiàn)多元素同時測定，更適合于樣品量大且測定元素多的情況；FAAS法具有抗干擾性強的特點，可實現(xiàn)單個元素的批量快速測定。郭晶等［124］針對水質中銀含量較低而無法直接測定的難題，開發(fā)了溶膠-凝膠法制備的介孔碳來富集水中痕量銀的方法，降低了方法測定下限。韓劍等［127］研究了硼濃度對水中銀測定的影響，結果表明：當水中硼質量濃度大于1 mg/mL時，硼影響銀的分析測定，采用硼基體匹配的方式去除干擾，該方法測定下限為3 μg/L，回收率為90 %～110 %。錢藏藏等［128］采用ICP-MS法測定鉻電解液中痕量銀，通過氦氣碰撞模式可消除樣品中質譜干擾。李世鵬等［130］開發(fā)了一種便攜、快速、簡單的試紙法檢測鍍液銀的程序，通過試紙變色長度與銀離子濃度的線性關系計算樣品中銀含量，其測定范圍為5～1 000 μg/mL。

1.6銀制品/飾品

含銀礦石和物料經過選礦、冶煉、精煉等一系列工藝制備純銀制品，也可將其加工成各種款式的銀飾品，包括項鏈、吊墜、手鐲、戒指、耳環(huán)等，備受廣大消費者青睞。銀制品的檢測方法主要有X射線熒光光譜法［131］、FAAS法［132］、ICP-OES法［133-137］和ICP-MS法［138-140］。X射線熒光光譜法是銀飾品無損檢測的最常用方法，但受樣品基材材質、儀器測量時間、樣品形狀等因素影響較大，需要有與樣品相同基質的標準樣品建立校準曲線，大多采用直接測定法、歸一化法或差減法測定銀飾品中銀含量；該方法僅測定飾品的表層，無法準確測定鍍層銀飾品內部材質，因此其不可作為仲裁方法檢測分析。銀制品中銀含量通常采用破壞性檢測方法，儀器法測定銀中雜質元素，差減法計算銀含量。食品接觸用的銀制品有銀茶具、銀酒具等，按照GB/T 28021—2011" 《飾品有害元素的測定光譜法》對銀制品的有害元素進行分析。郝莉花等［137］研究了食品模擬物、重金屬含量、遷移溫度及遷移時間對食品接觸用銀制品中銀、砷、鉛、鎘、鉻、鎳、銻、鋅等8種重金屬元素遷移量的影響，結果發(fā)現(xiàn)，重金屬遷移量隨其在銀制品中含量的增加而變大，且接觸酸性食物時的銀和鉻元素容易超標。蔡薇等［141］對銀制品中有害元素限量及安全性檢測進行分析，兒童銀飾品除了規(guī)定有害元素限量外，還建議規(guī)定物理機械性風險及物理安全性檢測方法。為提升食品接觸用銀制品產品的質量，監(jiān)管部門需要加大監(jiān)督力度，定期檢查和抽查，構建追溯體系，保障消費者合法權益。

2銀的測量不確定度評定

測量不確定度是對測量結果可靠性和可信度的評估，它表示測量結果可能存在的誤差，用于表征合理賦予被測量值的分散性。通過對銀測定結果進行不確定度評定，可分析得到對不確定度影響較大的因素，然后采取合理的質量控制措施確保測定結果準確可靠。完整的結果應包括測定結果和測量不確定度，測量不確定度與誤差相關，不確定度的來源可從誤差的影響因素考慮。狹義而言，測量不確定度表示測量結果的偏差范圍；廣義而言，測量不確定度表示對測量結果的可信程度。不確定度通常分為2類：A類不確定度和B類不確定度，A類不確定度是采用貝塞爾公式計算實驗標準差，計算各分量的不確定度；B類不確定度不是由直接測定數(shù)據(jù)分析得出的不確定度，而是通過其他方式獲得；最終合成測量結果的不確定度。測量不確定度已廣泛應用于質量檢測、質量控制和質量監(jiān)督。相關學者對FAAS法、ICP-OES法和滴定法測定銀的不確定度進行評估［142-146］，發(fā)現(xiàn)不確定度來源主要包括天平稱量、定容體積、標準溶液的配制過程、標準曲線、測量重復性等方面，測量重復性和標準曲線的變動性對結果的不確定度貢獻較大。在日常分析檢測中，采取增加重復測量次數(shù)、準確配制標準溶液、優(yōu)化儀器參數(shù)等措施可提高檢測結果的準確度。

3結語

銀作為一種關鍵戰(zhàn)略資源，其多元應用在現(xiàn)代經濟體系中扮演重要角色，尤其在新興技術、健康醫(yī)療和可再生能源等領域。隨著銀需求持續(xù)增加，銀的分析測定發(fā)揮著重要作用。

1）技術提升。銀的測定方法以儀器法為主，復雜含銀物料、冶煉中間產品及回收材料的組成成分越來越復雜，給分析測定帶來了極大挑戰(zhàn)。未來需提高檢測人員技術水平，掌握復雜樣品的基體成分，利用多種檢測手段聯(lián)合測定，確保檢測結果的準確性。

2）標準引領。隨著檢測技術的升級，檢測設備的更新?lián)Q代，同步制修訂分析方法標準，并積極參與銀相關國際標準的制定，謀求國際標準話語權，推動白銀優(yōu)勢技術和產品創(chuàng)新性“走出去”。

3）智能檢測。加大智能檢測設備研發(fā)力度，與實驗室信息管理系統(tǒng)深度融合，促進檢測從自動化、數(shù)字化向智能化的轉變，從而提高實驗室效率、合規(guī)性和精準度，以實現(xiàn)實驗室無人值守檢測為目標，推動白銀行業(yè)高質量綠色健康發(fā)展。

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Advances in silver analysis and determination in China 2021-2024

Chen Yonghong1， 2， Su Guangdong1， 2， Lu Xingen1， 2， Guo Jiapeng1， 2， Wang Ju1， 2

（1.Changchun Gold Research Institute Co.， Ltd.;

2.National Quality Inspection and Testing Center for Gold amp; Silver Products （Changchun））

Abstract： This comprehensive review examines advances in silver analysis and determination methodologies within China from 2021 to 2024， covering diverse sample types including geological samples， ores， concentrates， other silver?bearing materials， water quality， and silver products/jewelry. The study highlights the application of measurement uncertainty evaluation in enhancing the accuracy and reliability of silver quantification. The study prospects the silver analysis methods from perspectives such as technological innovations， standardization initiatives， and smart analysis systems. 146 references are cited in the paper.

Keywords： silver; analysis and determination; advances; measurement uncertainty; smart analysis; review

收稿日期：2024-09-20；修回日期：2024-11-12

作者簡介：陳永紅（1981—），男，正高級工程師，從事礦物分析方法和標準分析方法研究工作；E?mail：379835825@qq.com