摘 要：本文分析了氣相色譜法在食用菌農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用現(xiàn)狀，探討了檢測中存在的問題，包括樣品前處理復(fù)雜、設(shè)備維護要求高、檢測人員能力不足等。并針對這些問題提出優(yōu)化前處理方式、合理選擇并維護設(shè)備、加強人員培訓(xùn)等措施，旨在提升氣相色譜法在食用菌農(nóng)藥殘留檢測中的準(zhǔn)確性和可靠性。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法；食用菌；農(nóng)藥檢測；前處理；儀器設(shè)備

Research on the Application of Gas Chromatography in the Detection of Pesticide Residues in Edible Fungi

WANG Nana

（Shanxi Inspection and Testing Center （Shanxi Institute of Standard Metrology Technology）， Taiyuan 030017， China）

Abstract： This article analyzes the current application status of gas chromatography in the detection of pesticide residues in edible fungi， explores the problems existing in the detection， including complex sample pretreatment， high equipment maintenance requirements， and insufficient testing personnel capabilities. In response to these problems， measures such as optimizing pretreatment methods， selecting and maintaining equipment reasonably， and strengthening personnel training are proposed to improve the accuracy and reliability of gas chromatography in the detection of pesticide residues in edible fungi.

Keywords： gas chromatography; edible fungi; pesticide detection; pretreatment; instrument equipment

在當(dāng)前的食品消費市場中，食用菌憑借其豐富的營養(yǎng)價值和獨特的風(fēng)味，越來越受到消費者的青睞，其產(chǎn)業(yè)規(guī)模也在不斷擴大。然而，在食用菌的種植過程中，為了防治病蟲害，農(nóng)藥的使用較為普遍。這些農(nóng)藥殘留若超出安全標(biāo)準(zhǔn)，將會對人體健康構(gòu)成潛在威脅。因此，對食用菌中農(nóng)藥殘留的精準(zhǔn)檢測至關(guān)重要。氣相色譜法作為一種成熟且高效的分析技術(shù)，具有分離效能高、靈敏度高、分析速度快等優(yōu)勢，在多個領(lǐng)域的物質(zhì)檢測中發(fā)揮著關(guān)鍵作用，深入探究氣相色譜法在食用菌農(nóng)藥檢測中的應(yīng)用具有重要的現(xiàn)實意義。

1 氣相色譜法在食用菌常見農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用

1.1 檢測有機磷農(nóng)藥

有機磷農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中曾被廣泛應(yīng)用于食用菌種植過程中的病蟲害防治。氣相色譜法基于有機磷農(nóng)藥的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性，利用不同有機磷化合物在固定相和流動相之間的分配系數(shù)差異進行分離，從而實現(xiàn)對有機磷農(nóng)藥的檢測。檢測流程通常包括將食用菌樣品粉碎、提取，并經(jīng)過凈化處理后注入氣相色譜儀[1]。載氣帶動樣品在色譜柱中分離，隨后通過火焰光度檢測器或氮磷檢測器（Nitrogen Phosphorus Detector，NPD）進行檢測，根據(jù)出峰時間和峰面積進行定量分析[2]。該方法的優(yōu)點在于對多種有機磷農(nóng)藥具有較高的靈敏度和選擇性，能檢測出痕量殘留，且分析速度相對較快，可同時分析多種有機磷成分。然而，該方法也存在一些局限性，如前處理過程較為煩瑣，容易引入誤差，且某些有機磷農(nóng)藥的熱穩(wěn)定性較差，在高溫進樣過程中可能發(fā)生分解，影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1.2 檢測擬除蟲菊酯類農(nóng)藥

擬除蟲菊酯類農(nóng)藥因其高效、低毒的特性，在食用菌種植中被廣泛應(yīng)用。在檢測過程中，需要先對食用菌樣品進行提取，通常采用有機溶劑提取擬除蟲菊酯類農(nóng)藥，提取液經(jīng)濃縮、凈化后進入配備有電子捕獲檢測器（Electron Capture Detector，ECD）的氣相色譜儀中進行分析。ECD對含鹵素等電負(fù)性強的化合物具有高靈敏度響應(yīng)，能夠精準(zhǔn)檢測出極低濃度的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留[3]。該方法優(yōu)點是靈敏度極高，對于痕量擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留檢測效果明顯，且色譜峰形尖銳，分離效果好，有利于復(fù)雜樣品中多種擬除蟲菊酯的同時測定。然而，該方法中的ECD檢測器對樣品的純度要求較高，前處理過程中的雜質(zhì)可能會污染檢測器并縮短其使用壽命。

1.3 檢測氨基甲酸酯類農(nóng)藥

氨基甲酸酯類農(nóng)藥在食用菌種植中被廣泛用于防治病蟲害，以保障食用菌的產(chǎn)量和質(zhì)量。氣相色譜法檢測氨基甲酸酯類農(nóng)藥的原理是基于其在高溫下的氣化特性和在色譜柱中的分配差異實現(xiàn)分離。具體步驟包括先將食用菌樣品進行粉碎、勻漿，然后采用合適的溶劑提取氨基甲酸酯類農(nóng)藥，提取液經(jīng)凈化后注入氣相色譜儀，通過NPD或質(zhì)譜檢測器（Mass Spectrometer，MS）進行檢測[4]。NPD對含氮、磷的氨基甲酸酯類農(nóng)藥有較好的響應(yīng)度，而MS則能提供更準(zhǔn)確的化合物結(jié)構(gòu)信息，有助于定性和定量分析[5]。該方法的優(yōu)點在于檢測靈敏度較高，能夠檢測出低濃度的氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留，并且可以與其他類型的農(nóng)藥同時檢測，從而提高檢測效率。然而，該方法也存在一些不足，如氨基甲酸酯類農(nóng)藥在堿性條件下容易水解，因此對前處理過程中的酸堿度控制要求嚴(yán)格；部分氨基甲酸酯類農(nóng)藥的熱穩(wěn)定性較差，可能在氣化過程中發(fā)生分解，影響檢測的準(zhǔn)確性；而且使用質(zhì)譜檢測器時，設(shè)備操作復(fù)雜，數(shù)據(jù)解析需要專業(yè)知識，對檢測人員的技術(shù)水平要求較高。

2 氣相色譜法檢測食用菌農(nóng)藥殘留存在的問題

2.1 檢測樣品前處理問題

在食用菌農(nóng)藥殘留檢測的樣品前處理環(huán)節(jié)存在諸多問題。①食用菌具有復(fù)雜的基質(zhì)成分，包含多糖、蛋白質(zhì)、脂肪等有機物質(zhì)，這些成分會嚴(yán)重干擾農(nóng)藥的提取和檢測。②傳統(tǒng)提取方法如振蕩提取、索氏提取等，往往耗時較長，效率較低，且需要大量有機溶劑，這不僅增加了成本，還可能對環(huán)境造成污染。③現(xiàn)有的凈化技術(shù)難以完全去除基質(zhì)中的雜質(zhì)，殘留雜質(zhì)進入氣相色譜儀后，可能會污染色譜柱和檢測器，縮短其使用壽命，同時影響色譜峰的分離效果，降低檢測的準(zhǔn)確性和靈敏度，從而給后續(xù)的數(shù)據(jù)分析和農(nóng)藥殘留判定帶來挑戰(zhàn)。

2.2 檢測儀器與設(shè)備問題

在檢測儀器設(shè)備方面同樣存在不容忽視的問題。①氣相色譜儀的靈敏度對于痕量農(nóng)藥檢測至關(guān)重要，但部分儀器的靈敏度有限，難以檢測出食用菌中極低濃度的農(nóng)藥殘留，這使得一些潛在的食品安全隱患無法被及時發(fā)現(xiàn)。②色譜柱作為分離的核心部件，其性能會隨著使用時間增加而逐漸下降，出現(xiàn)柱效降低、固定相流失等問題，導(dǎo)致色譜峰展寬、分離度變差，無法有效分離復(fù)雜樣品中的多種農(nóng)藥成分，從而影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。③儀器的穩(wěn)定性也是一個關(guān)鍵問題，在長時間運行過程中，可能會出現(xiàn)基線漂移、溫度波動等不穩(wěn)定因素，這些因素會干擾檢測信號的采集和分析，增加檢測結(jié)果的誤差。

2.3 檢測人員能力問題

檢測人員的專業(yè)能力對氣相色譜法在食用菌農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用效果有著重要影響。然而，目前仍存在若干亟待解決的問題。①部分檢測人員缺乏扎實的理論基礎(chǔ)，對氣相色譜法的原理、儀器構(gòu)造及工作機制理解不透徹，導(dǎo)致在實際操作中難以根據(jù)樣品特點和檢測要求優(yōu)化檢測條件（如選擇合適的色譜柱、檢測器參數(shù)、溫度程序等），從而影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和靈敏度。②在操作技能方面，一些檢測人員在進樣、樣品制備等關(guān)鍵步驟上不夠熟練，進樣操作不當(dāng)可能引起色譜峰的拖尾、分叉或變形，進而影響峰面積的準(zhǔn)確測量和定量分析。③檢測人員在數(shù)據(jù)分析和處理的能力方面也存在不足，對色譜圖的解讀不夠準(zhǔn)確，不能正確識別和分離重疊峰，對于異常數(shù)據(jù)的判斷和處理缺乏經(jīng)驗，可能會錯誤地報告檢測結(jié)果，給食用菌質(zhì)量安全評估帶來潛在風(fēng)險。

3 提高食用菌農(nóng)藥殘留檢測中氣相色譜法應(yīng)用效果的建議

3.1 優(yōu)化樣品前處理方式

食用菌種類繁多，不同品種在基質(zhì)成分、物理結(jié)構(gòu)等方面存在明顯差異，這就要求檢測部門必須依據(jù)各類食用菌的特性實施科學(xué)的前處理方式。①對于香菇等肉質(zhì)厚實、多糖含量高的食用菌，應(yīng)選擇合適的提取溶劑，如乙腈等強極性溶劑，并結(jié)合高速勻漿、超聲輔助等技術(shù)，以確保農(nóng)藥能夠充分從基質(zhì)中溶解出來，同時減少多糖等雜質(zhì)的溶出[6-7]。②在凈化環(huán)節(jié)，可采用凝膠滲透色譜（Gel Permeation Chromatography，GPC）技術(shù)，根據(jù)分子大小差異去除大分子雜質(zhì)，再結(jié)合固相萃?。⊿olid Phase Extraction，SPE）柱進一步去除色素、脂肪酸等干擾物，提高樣品的純度[8]。③對于金針菇等質(zhì)地較為疏松、含水量高的食用菌，需優(yōu)化提取條件，如降低提取溫度、縮短提取時間，以防止農(nóng)藥降解和水分過多影響提取效率，并在凈化過程中適當(dāng)增加無水硫酸鈉等干燥劑的用量，確保樣品干燥，提高檢測的準(zhǔn)確性和靈敏度，從而為后續(xù)的氣相色譜檢測提供高質(zhì)量的樣品[9]。

3.2 合理選擇儀器，加強設(shè)備管理與維護

氣相色譜法的檢測效果在很大程度上依賴于儀器設(shè)備的性能。因此，檢測部門應(yīng)根據(jù)實際檢測需求選擇合適的氣相色譜設(shè)備，并確保設(shè)備在長期使用過程中保持良好的運行狀態(tài)。①在設(shè)備選型方面，應(yīng)根據(jù)檢測需求和實驗室實際情況，優(yōu)先選擇具有高靈敏度、高分辨率和良好穩(wěn)定性的氣相色譜儀及其配套設(shè)備。對于承擔(dān)大量痕量農(nóng)藥檢測任務(wù)的實驗室，建議配備先進的ECD、NPD或MS，以滿足對各類農(nóng)藥的精準(zhǔn)檢測需求。②需考慮儀器的自動化程度和數(shù)據(jù)處理能力，選擇操作簡便、數(shù)據(jù)處理軟件功能強大的設(shè)備，以提高檢測效率和準(zhǔn)確性。③在設(shè)備維護方面，要建立完善的定期校準(zhǔn)制度，每月對色譜柱的柱效、檢測器的靈敏度等關(guān)鍵性能指標(biāo)進行檢測和校準(zhǔn)，確保儀器始終處于最佳工作狀態(tài)。④應(yīng)定期對儀器進行全面維護，包括清洗進樣口、更換隔墊、老化色譜柱等操作，及時發(fā)現(xiàn)并解決潛在的故障隱患，延長設(shè)備使用壽命，保證檢測數(shù)據(jù)的可靠性和穩(wěn)定性。

3.3 加強檢測人員培訓(xùn)，制訂檢測流程規(guī)范

檢測人員的專業(yè)素養(yǎng)和操作規(guī)范程度直接關(guān)系到氣相色譜法在食用菌農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用效果。因此，檢測部門應(yīng)高度重視人員培訓(xùn)工作，定期組織內(nèi)部培訓(xùn)課程和外部專家講座。①應(yīng)邀請行業(yè)內(nèi)資深專家對檢測人員進行系統(tǒng)的理論培訓(xùn)，深入講解氣相色譜法的原理、儀器構(gòu)造、農(nóng)藥化學(xué)性質(zhì)以及各類檢測方法的優(yōu)缺點等知識，確保其具備扎實理論基礎(chǔ)。②開展實踐操作培訓(xùn)，通過實際樣品檢測演練，讓檢測人員熟練掌握樣品前處理、儀器操作、數(shù)據(jù)分析等各個環(huán)節(jié)的技能要點，如準(zhǔn)確進行進樣操作、合理設(shè)置色譜條件、正確識別和處理色譜峰等，以提高檢測的準(zhǔn)確性和精密度。③檢測部門還需制訂詳細(xì)、標(biāo)準(zhǔn)化的檢測流程，涵蓋從樣品接收、登記、保存，到前處理、儀器檢測、數(shù)據(jù)記錄與報告編制等各個環(huán)節(jié)，明確具體的操作步驟、技術(shù)要求和質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，確保每位檢測人員在執(zhí)行檢測任務(wù)時都能遵循統(tǒng)一規(guī)范，減少人為因素導(dǎo)致的誤差和錯誤，從而保障食用菌農(nóng)藥殘留檢測工作的高效性與準(zhǔn)確性[10]。

4 結(jié)語

氣相色譜法在食用菌農(nóng)藥殘留檢測中具有顯著的應(yīng)用優(yōu)勢，但仍面臨樣品前處理復(fù)雜、設(shè)備維護要求高以及人員專業(yè)素質(zhì)參差不齊等挑戰(zhàn)。未來，隨著科技的不斷進步，氣相色譜法將在食用菌農(nóng)藥殘留檢測中發(fā)揮更為關(guān)鍵的作用。通過優(yōu)化前處理方法、加強設(shè)備管理與維護，并提升檢測人員的專業(yè)技能，可以進一步提高檢測的準(zhǔn)確性與效率。此外，檢測部門應(yīng)不斷改進技術(shù)手段，推動食用菌農(nóng)藥殘留檢測工作的標(biāo)準(zhǔn)化和精細(xì)化，為食品安全提供更加堅實的保障。

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