摘 要： 為開發(fā)高檔純棉紗布染色產(chǎn)品，研究了藍莓色素在純棉紗布染色中的應(yīng)用。針對藍莓色素不易上染的特點，分析了殼聚糖、陽離子季銨鹽、硅烷偶聯(lián)劑KH550改性對紗布K/S值的影響，并對直接染色工藝參數(shù)（pH值、浴比、溫度和時間）進行優(yōu)化，另外還分析了媒染劑氯化鑭、單寧酸、卡拉膠對紗布染色效果的影響，同時測試了染色紗布的色牢度、抗紫外性、吸濕導熱性以及抗氧化性。結(jié)果表明：陽離子季銨鹽改性純棉紗布提高了藍莓色素的上染能力；直接染色最優(yōu)工藝為pH值8、溫度50 ℃、時間30 min、浴比1∶40；氯化鑭后媒染時紗布色深值較好；染色后紗布耐摩擦色牢度、耐水洗色牢度均能達到3級以上，吸濕導熱性能下降，紫外防護性能和抗氧化性能得到改善。

關(guān)鍵詞： 植物染料; 藍莓色素；純棉紗布；色牢度；抗紫外；抗氧化

中圖分類號： TS193.62""" 文獻標志碼： A""" 文章編號： 1009-265X（2025）01-0051-07

隨著人們健康觀念的提升，生態(tài)紡織品越來越受到消費者的青睞。純棉紗布是一種高檔紡織品，可用于制作蓋毯、服裝以及床上用品等。天然植物染料由于綠色環(huán)保可再生，在純棉紗布的染色上具有極大潛力。

目前，天然植物染料存在價格昂貴、色譜單一、染料利用率低、染色重現(xiàn)性以及色牢度差等問題^［1］。為改善上述情況，現(xiàn)階段研究主要將天然植物染料染色織物集中在以下幾個方面：1）纖維改性。棉纖維一般可通過殼聚糖、陽離子季銨鹽、蛋白質(zhì)等物質(zhì)進行改性，進而提高陰離子染料的上染率以及色牢度；蠶絲、羊毛等蛋白質(zhì)纖維雖然具有一定的親和力，但染色重現(xiàn)性和穩(wěn)定性較差，因此也需要進行改性處理^［2-3］。陳鑫怡等^［4］通過明膠預(yù)處理改性棉織物，采用漆酶催化茶多酚進行上染，明膠改性織物后染色深度得到有效提高。于海娟等^［5］通過菝葜根色素上染棉織物，利用烷基季銨鹽進行預(yù)處理，結(jié)果表明染色后改性織物具有較高的色深值，耐皂洗、耐摩擦以及耐日曬牢度均能達到3級。2）染料提取工藝優(yōu)化。通過單因素實驗、正交試驗、響應(yīng)曲面實驗設(shè)計等試驗方法，對染料提取工藝進行優(yōu)化，可提高染料的純度和質(zhì)量，同時輔助超聲、微波獨特的空穴效應(yīng)來提高染料的色牢度^［6］。羅亞雄等^［7］利用魚腥草色素對絲綢進行上染，優(yōu)化了乙醇溶液體積、物料比、提取液溫度以及提取時間等魚腥草色素提取工藝參數(shù)，有效改善了絲綢的染色深度。3）染色工藝改善。植物基染料上染織物效果與染色工藝密切相關(guān)，包括染料用量比、染液溫度、染色時間、染液pH值、染液浴比、染色次數(shù)等。因此，需要優(yōu)化染色工藝進一步提高織物K/S值和色牢度。梁曉穎等^［8］研究了棉織物柿漆染色的最優(yōu)工藝，結(jié)果表明最佳染色時間為15 min，染色次數(shù)為8次，柿漆稀釋濃度為1∶4時，織物具有良好的疏水性和抗紫外性。4）媒染方法以及固色處理。染色工藝雖然能在一定程度上改善色牢度，但在生產(chǎn)時沒有統(tǒng)一標準，因此常用媒染法和固色處理提高織物的色牢度。沈晨康等^［9］通過木犀草素改善真絲織物，重點考察了媒染方式、pH和溫度對織物性能的影響，結(jié)果表明木犀草素最佳用量為6%（o.w.f），明礬媒染后織物的耐洗色牢度和耐摩擦色牢度均在3級以上。王霖安等^［10］通過紫花地丁染料處理純棉針織物，發(fā)現(xiàn)同浴媒染法時最好，純棉針織物具有良好的耐摩擦色牢度、耐日曬牢度、抗菌性以及防紫外性。

藍莓是一種營養(yǎng)豐富的藍色漿果，主要成分有纖維素、蛋白質(zhì)、花青素、鞣質(zhì)和多酚黃酮物質(zhì)^［11］。由于藍莓色素中含有花青素可清除活性氧自由基，自身抗氧化能力較強，將其用于純棉紗布染色，不僅可以提高紗布的抗氧化能力防止色變產(chǎn)生，還能提高紗布的抗菌、吸濕以及紫外防護等性能，進而提高純棉紗布的附加值、多功能性和生態(tài)環(huán)保性^［12］。本文采用天然植物染料藍莓色素對純棉紗布進行染色，提高純棉紗布的附加值以及多功能性，同時探討不同纖維改性劑下純棉紗布的色深值，優(yōu)化直接染色工藝，并測試媒染后的顏色變化，可為藍莓色素在織物染色方面的應(yīng)用提供參考。

1 實驗

1.1 材料與儀器

材料：100%純棉雙層紗布，110 g/m2，晉州市學松織布廠；藍莓粉，純度99%，花青素質(zhì)量分數(shù)5%，河南軒宇生物科技有限公司；卡拉膠，綠新食品有限公司；陽離子季銨鹽-10、硅烷偶聯(lián)劑KH550，山東優(yōu)索化工科技有限公司；殼聚糖、氯化鑭、氫氧化鈉、冰醋酸、單寧酸、1，1-二丙基-2-三硝基苯胼DPPH，分析純，天津市華盛化學試劑有限公司。

儀器：Datacolor 1000臺式分光光度儀（美國Datacolor公司），pH-510 pH計（美國Euteoh公司），EC-200S電子天平（西特傳感技術(shù)有限公司），UTi260A紅外熱成像儀（優(yōu)利德科技股份有限公司），YG909紫外儀（溫州方圓儀器有限公司），常溫常壓染樣機（涿州印染機械廠），101A-3電熱鼓風烘箱（南通宏開有限公司），SW-12耐洗色牢度實驗機（南通宏大實驗儀器有限公司），YB571-II色牢度摩擦儀（溫州大榮紡織標準儀器廠）。

1.2 實驗方法

1.2.1 藍莓色素染色溶液的制備

稱取干燥粉碎的藍莓粉30 g，放入500 mL的蒸餾水中，調(diào)節(jié)溫度50～80 ℃，加熱保溫2～3 h后將藍莓色素染液冷卻過濾備用。

1.2.2 純棉紗布的預(yù)處理

按照浴比1∶30分別配置20 g/L殼聚糖溶液、20 g/L陽離子季銨鹽溶液以及20 g/L硅烷偶聯(lián)劑KH550溶液，將純棉紗布放于上述溶液中，在50 ℃恒溫水浴鍋中處理60 min。預(yù)處理結(jié)束后將純棉紗布水洗烘干。

1.2.3 染色工藝

將預(yù)處理后的純棉紗布投入到含有5%（o.w.f） 藍莓色素染料的染液中進行直接染色，對染色溫度、保溫時間、染液pH值和染液浴比等參數(shù)分別進行優(yōu)化。染色結(jié)束后將純棉紗布水洗烘干，測試紗布性能。

根據(jù)直接染色最優(yōu)工藝，采用氯化鑭、單寧酸、卡拉膠等不同媒染劑和預(yù)媒染、同媒染、后媒染等不同媒染方式對純棉紗布進行媒染處理。染色結(jié)束后將純棉紗布進行水洗烘干，測試紗布性能。

1.3 測試方法

1.3.1 顏色特征值的測試

利用Datacolor 1000臺式分光光度儀在D65光源下以10°視角測試純棉紗布的顏色參數(shù)，試樣測4次取平均值。L*表示明度；a*表示紅綠軸；b*表示黃藍軸；K/S值表示純棉紗布的顏色深度。

1.3.2 染色紗布的牢度測試

按照GB/T 3920—2008《紡織品 色牢度試驗 耐摩擦色牢度》、GB/T 5713—2013《紡織品 色牢度試驗 耐水色牢度》分別對藍莓色素染色后的純棉紗布進行耐摩擦色牢度與耐水洗色牢度測試。

1.3.3 紫外防護性能測試

按照GB/T 18830—2009《紡織品 防紫外線性能的評定》對藍莓色素染色前后的純棉紗布進行抗紫外測試。

1.3.4 吸濕導熱性能測試

將調(diào)濕后的純棉紗布放于人體手腕，利用紅外熱成像儀在相同距離下測量紗布表面溫度，通過電腦軟件實時傳輸分析紗布表面溫度，設(shè)置儀器的紅外發(fā)射率為0.95，環(huán)境溫度25 ℃。

1.3.5 抗氧化性能測試

將 未染色純棉紗布和藍莓色素染色后的純棉紗布均放置于盛有5 mL DPPH 乙醇溶液的玻璃皿中，靜置30 min后觀察紗布表面顏色變化以及器皿中的溶液顏色變化，以此判斷純棉紗布抗氧化能力強弱。

2 結(jié)果與分析

2.1 預(yù)處理純棉紗布直接染色性能

按 照1.2.2中所述方法對純棉紗布進行不同預(yù)處理，然后以藍莓色素染液直接進行染色，染液pH值為8，浴比1∶40，在50 ℃下染色50 min，不同預(yù)處理純棉紗布直接染色結(jié)果如表1所示。

由表1可知，未預(yù)處理時純棉紗布的色深值較低，3種預(yù)處理劑改性后均能提高純棉紗布的染色性能，K/S值增加，明度降低。與殼聚糖和硅烷偶聯(lián)劑KH550改性相比，陽離子季銨鹽直接染色效果最好，a*正值較高，b*負值較小，說明染色紗布偏紅偏藍。純棉紗布經(jīng)過陽離子季銨鹽改性后K/S值增加，一方面是由于陽離子季銨鹽通過親核加成反應(yīng)與棉纖維上羥基作用形成季銨基團，增加了染料結(jié)合位點，有利于染料的吸附；另一方面是由于陽離子季銨鹽改性破壞了棉纖維的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，導致纖維結(jié)晶度下降，有利于染料擴散進入纖維內(nèi)部^［13-14］。

2.2 純棉紗布直接染色工藝優(yōu)化

2.2.1 染液pH值

按照1.2.3中所述方法對陽離子季銨鹽改性純棉紗布進行直接染色，采用氫氧化鈉稀溶液與醋酸溶液將染液pH值在2～12的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，考察純棉紗布在染液浴比1∶40、50 ℃保溫50 min后的K/S值，結(jié)果如圖1所示。

由圖1可知，隨著藍莓色素染液pH值的逐漸增大，K/S值先上升后下降。當藍莓色素染液pH值為8時，純棉紗布的K/S值相對穩(wěn)定較高。隨著pH值的繼續(xù)增加，紗布色深下降，這是由于藍莓色素的主要成分中含有大量酚羥基，因此染液堿性越強，藍莓色素的穩(wěn)定性越差。當藍莓色素染液為酸性時，棉纖維上羥基與染液中氫離子反應(yīng)使染料結(jié)合位點減少，導致染料吸附下降；當藍莓色素染液為弱堿性時，藍莓色素中花青素羥基電離促進了染料的溶解，加強了染料負離子與改性棉紗布的離子鍵作用，紗布K/S值增大；但隨著pH值的繼續(xù)增加，改性棉紗布上的季銨基團與氫氧根反應(yīng)生成季銨堿，導致染料與紗布間靜電引力下降，紗布K/S值減小，因此結(jié)合上染效果最終選擇pH值為8。

2.2.2 染液浴比

按照1.2.3中所述方法對陽離子季銨鹽改性純棉紗布進行直接染色，染液浴比范圍為1∶30～1∶80，考察純棉紗布在pH值為8、50 ℃下保溫50 min后的K/S值，結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，隨著藍莓色素染液浴比的增加，純棉紗布的K/S值逐漸下降。這是由于藍莓色素染液浴比的增加會使染料濃度下降，色素分子的擴散速率變慢，不利于染料的吸附上染，因此K/S值相對較小。但染液浴比過小時，會導致紗布的染色均勻性下降，綜合考慮染色深度和染色均勻性最終選擇浴比1∶40。

2.2.3 保溫時間

按照1.2.3中所述方法對陽離子季銨鹽改性純棉紗布進行直接染色，在保溫時間10～120 min條件下，考察純棉紗布在pH值8，浴比1∶40、50 ℃染色后K/S值，結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，隨著保溫時間的增加，純棉紗布的K/S值先上升后下降，當保溫時間為30 min時，紗布的色深值最高。染色時間超過90 min后，染料吸附趨于飽和，K/S值趨于平衡。初始染色時，改性棉纖維上的季銨基團與染料分子反應(yīng)產(chǎn)生離子鍵作用，延長時間有利于提高染料的吸附擴散；超過一定時間后，由于藍莓色素中花青素不耐熱，容易氧化分解，長時間加熱會破壞色素成分，導致染料分解速率小于上染速率，紗布顏色變淺。但染色時間過少，不利于純棉紗布的浸透上染，因此選擇最佳保溫時間為30 min。

2.2.4 染色溫度

按照1.2.3中所述方法對陽離子季銨鹽改性純棉紗布進行直接染色，在染色溫度40～90 ℃條件下，考察純棉紗布在pH值8，浴比1∶40，保溫30 min時K/S值，結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知，隨著染色溫度的上升，純棉紗布的K/S值先上升后下降，當染色溫度在40～50 ℃時，K/S增加；當染色溫度在50～90 ℃時，K/S值逐漸下降。隨著染液溫度的提高，藍莓色素染料在染液中的運動速度加快，有利于染料的吸附上染，同時纖維受熱膨脹，有利于染料分子進入纖維內(nèi)部。但溫度過高會破壞藍莓色素中的花青素，導致色素成分受熱分解，染料濃度下降，紗布顏色變淺，因此選擇最佳染色溫度為50 ℃。

2.3 純棉紗布媒染工藝優(yōu)化

按照1.2.3中所述方法對陽離子季銨鹽改性純棉紗布進行媒染染色，染色工藝為pH值8、染色溫度50 ℃、浴比1∶40、保溫時間30 min。分別采用4 g/L的氯化鑭、5 g/L的單寧酸、20 g/L的卡拉膠為媒染劑對純棉紗布進行預(yù)媒染、同媒染、后媒染染色，測定染色紗布的顏色特征值，結(jié)果見表2。

由表2可知， 與無媒染相比，3種媒染劑均能在一定程度上提高純棉紗布的K/S值。氯化鑭媒染后，紗布的L*正值減小，a*正值增大，b*負值減小，表明紗布整體亮度下降，顏色偏紅偏藍，氯化鑭后媒染時紗布的色深值最高。這是由于氯化鑭分子進入棉纖維非結(jié)晶區(qū)后，與纖維表面羥基形成締合水分子，增加了纖維內(nèi)部膨脹，提高了氯化鑭分子和染料分子的吸附上染；同時，氯化鑭中心離子與棉纖維中的羥基、氨基、羧基基團以及藍莓色素染料中的羧基、偶氮基等活性基團絡(luò)合，增強了纖維表面的色素固著，顯著提高了染料的上染和色牢度。

單寧酸媒染時，紗布的預(yù)媒染和后媒染色深值較高。單寧酸中含有酚羥基，能夠在棉纖維與染料間形成連接，提高兩者之間的結(jié)合力，促進染料的吸附上染。但染色過程中發(fā)現(xiàn)，單寧酸自身含有一定量的顏色，在預(yù)媒染時會提前上染棉纖維導致藍莓色素的上染性下降，紗布顏色偏深褐色。

卡拉膠媒染時，紗布的同媒染效果最好，這是由于卡拉膠能在紗布表面與染料交聯(lián)成膜，同時卡拉膠中含有的微量金屬離子與藍莓色素染料、棉纖維羥基形成配位鍵，交聯(lián)作用和配位鍵的產(chǎn)生增強了染料與纖維間的結(jié)合力，進而提高紗布的染色效果。

單寧酸、卡拉膠媒染時，雖然能在一定程度上增加紗布的色深值，但會過度改變藍莓色素染液自身的色澤和光澤，與氯化鑭改善效果相比存在一定差距，后續(xù)采用氯化鑭后媒染對純棉紗布進行上染。

2.4" 藍莓色素染色純棉紗布染色色牢度測試

根據(jù)2.3可知，氯化鑭后媒染時純棉紗布顏色最深，將氯化鑭媒染后的純棉紗布按照1.3.2節(jié)方法測試紗布的耐摩擦色牢度和耐水洗色牢度，結(jié)果如表3所示。

2.5" 藍莓色素染色純棉紗布抗紫外性能測試

按照1.3.3節(jié)方法對氯化鑭后媒染純棉紗布的紫外防護性能進行分析，結(jié)果如表4所示。由表4中可知，染色前的純棉紗布紫外防護性能較差，UPF值僅為4.31。經(jīng)過藍莓色素染色后，紫外防護性能顯著提高，氯化鑭后媒染純棉紗布的紫外防護性能高達30.24，能夠滿足夏季面料防曬要求。藍莓色素染料可賦予純棉紗布良好的抗紫外性能，這是由于藍莓色素中含有黃酮和花青素物質(zhì)，這類物質(zhì)存在大量酚羥基和高度交叉的共軛體系，在紫外區(qū)域具有較強吸收。

2.6" 藍莓色素染色純棉紗布吸濕導熱性能測試

按照1.3.4節(jié)方法對氯化鑭后媒染純棉紗布的吸濕導熱性能進行分析，結(jié)果如圖5所示。圖5中顏色越黑表明此處純棉紗布溫度越低，顏色越紅表明此處純棉紗布溫度越高。未染色純棉紗布吸水后黑色面積比染色后紗布大，表明未染色紗布具有很好的吸水擴散性能，能夠吸收人體表面水分和熱量，起到降溫導濕作用。藍莓色素染色紗布后吸濕導熱性能下降，表面水滴擴散更加緩慢，這是由于純棉紗布經(jīng)過染色處理后， 棉纖維、陽離子季銨鹽與染料3者之間形成交聯(lián)膜，阻擋水分子進入纖維內(nèi)部，纖維表面的疏水性增強。

2.7" 藍莓色素染色純棉紗布抗氧化性能測試

按照1.3.5節(jié)方法對氯化鑭后媒染純棉紗布的抗氧化性能進行分析，結(jié)果如圖6所示。藍莓色素染色純棉紗布放于DPPH乙醇溶液后，DPPH能迅速吸附到紗布上，紗布顏色變深。靜置30 min后，可觀察到未染色純棉紗布玻璃皿中DPPH乙醇溶液顏色相對較深，藍莓色素染色純棉紗布玻璃皿中溶液顏色相對較淺，說明染色后純棉紗布的抗氧化能力增強。DPPH是一個穩(wěn)定的以氮為中心的自由基，自由基中有單電子，在517 nm處有一強吸收，其乙醇溶液呈現(xiàn)紫色，已被廣泛用作反應(yīng)樣品抗氧化能力的物質(zhì)。由于藍莓色素中含有大量多酚、黃酮和花青素類物質(zhì)能夠 清除自由基^［11］，因此染色后紗布放入DPPH乙醇溶液中，能迅速吸附DPPH發(fā)生反應(yīng)，溶液顏色相對變淺。

3 結(jié)論

本文以天然植物染料藍莓色素對純棉紗布進行染色，首先探討了不同纖維改性劑下純棉紗布的色深值，然后探討了直接染色工藝中染色溫度、染液pH值、染色時間、染液浴比等參數(shù)對織物K/S值的影響，接著優(yōu)化媒染工藝進一步提高了紗布的K/S值及色澤，最后分析了最優(yōu)工藝下藍莓色素染色純棉紗布的色牢度、抗紫外性能、吸濕導熱性能以及抗氧化性能，得出主要結(jié)論如下：

a）與殼聚糖、硅烷偶聯(lián)劑KH550相比，陽離子季銨鹽能有效改善藍莓色素上染純棉紗布的能力。

b） 上染效果較好的直接染色工藝為：pH值為8，染色溫度50 ℃，染色時間30 min，染液浴比1∶40。

c）與無媒染時相比，氯化鑭媒染、單寧酸媒染、卡拉膠媒染均能在一定程度上提高純棉紗布的K/S值。氯化鑭后媒染時，紗布的耐摩擦色牢度、耐水洗色牢度均能達到3級以上。

d）純棉紗布經(jīng)過藍莓色素染色后，吸濕導熱性能下降，抗紫外性能以及抗氧化能力得到改善。

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Dyeing properties of blueberry pigment on modified cotton gauze

LI" Ming1，" LIU" Jianwei^1，2，" XU" Jianlin1，" TANG" Li1，" WEI" Wenli1

（1.Hebei Ningfang Group Co.， Ltd.， Xingtai 055550， China; 2.Hebei Emergency Protective Fabric

Industrial Technology Research Institute， Xingtai 055550， China）

Abstract：

In recent years， with the improvement of people '" s health concept， eco-friendly textiles have been increasingly favored by consumers. Pure cotton gauze stands as a high-grade textile， which is made of natural cotton fiber through spinning and weaving. Pure cotton gauze has the advantages of soft feel， moisture absorption， breathability， skin-friendly and no static electricity. Therefore， it can be used as baby blanket， underwear， bath towel， clothing and bedding. Plant dyes， sourced widely and being green and biodegradable， are extensively used in textile dyeing and printing. Dyeing pure cotton gauze with natural plant dyes can not only minimize the potential harm of dyes to the human body but also enhance the added value， versatility， and eco-friendliness of the material.

To develop high-grade pure cotton gauze dyeing products， this paper focused on natural blueberry pigment dyes and pure cotton gauze as the primary research objects. Firstly， pure cotton gauze was modified by chitosan， cationic quaternary ammonium salt and silane coupling agent KH550. The K/S values of pure cotton gauze under different modification reagents were investigated respectively. Then， the direct dyeing process parameters （pH value， bath ratio， temperature and time） of pure cotton gauze were optimized to obtain a better dyeing process. Finally， to improve the color depth of pure cotton gauze， the effects of mordant （lanthanum chloride， tannic acid and carrageenan） and mordant dyeing methods （pre-mordant dyeing， syn-mordant dyeing and post-mordant dyeing） on the dyeing effect of gauze were studied. At the same time， the color fastness， UV resistance， moisture absorption， thermal conductivity， and oxidation resistance of dyed cotton gauze were tested. The results show that cationic quaternary ammonium salt-modified cotton gauze can effectively improve the dyeing ability of blueberry pigment， and the dyeing effect is relatively good. The optimal conditions for direct dyeing of pure cotton gauze are： a pH value of 8， temperature at 50 ℃， duration of 30 minutes， and a bath ratio of 1∶40. After mordant dyeing of pure cotton gauze with lanthanum chloride， the color depth value of the gauze increases. After dyeing， the color fastness to rubbing and washing of pure cotton gauze can reach more than grade 3， the moisture absorption and thermal conductivity are reduced， and the UV protection performance and oxidation resistance are improved.

The blueberry is a nutritious blue berry. Its primary components include cellulose， protein， anthocyanins， polyphenols， flavonoids， and other substances. Blueberries are known for their beauty-enhancing properties， ability to protect vision， and anti-aging benefits. Furthermore， they can be used to treat hypertension， hyperglycemia， and regulate intestinal flora. At present， there are few reports on the application of blueberry pigment in textiles. Further research is needed to broaden the application field of blueberry pigment.

Keywords：

plant dye; blueberry pigment; cotton gauze; color fastness; UV resistance; antioxidation

基金項目： 邢臺市重點研發(fā)計劃項目（2022ZZ002）

作者簡介： 李明（1997—），男，河北石家莊人，碩士，主要從事綠色功能紡織品方面的研究

通信作者： 劉建偉，E-mail：23334923108@qq.com