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        基于色譜分離的不同價(jià)態(tài)銻同位素分析的前處理方法

        2024-11-24 00:00:00韓適孫廣義李欣宇馮新斌
        分析化學(xué) 2024年10期
        關(guān)鍵詞:價(jià)態(tài)同位素標(biāo)準(zhǔn)溶液

        關(guān)鍵詞 銻;銻同位素;價(jià)態(tài)分離;測(cè)試;多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜;高效液相色譜

        銻(Sb)是一種有毒的金屬元素,位于元素周期表第五周期VA 族[1]。銻可增強(qiáng)合金的強(qiáng)度、硬度和耐腐蝕性,廣泛應(yīng)用于各類消費(fèi)品和工業(yè)產(chǎn)品中,如阻燃劑、電池、化學(xué)品、陶瓷和玻璃等[2-3]。銻工業(yè)活動(dòng)和含銻產(chǎn)品的大量使用導(dǎo)致環(huán)境中銻含量顯著上升。銻并非人體必需元素,可通過與蛋白質(zhì)的巰基(–SH)結(jié)合抑制酶活性,破壞細(xì)胞離子平衡,干擾蛋白質(zhì)和糖的代謝,從而損害心臟、肺、肝臟、腎臟和神經(jīng)系統(tǒng)[4],經(jīng)口服、皮膚接觸或吸入等方式的銻暴露會(huì)對(duì)人類和動(dòng)物健康產(chǎn)生嚴(yán)重的不良影響[5]。歐洲理事會(huì)和美國(guó)環(huán)保局在上世紀(jì)已將銻及其化合物列為優(yōu)先管控的污染物[6-7];世界衛(wèi)生組織建議,銻在土壤中的最大允許濃度為36 mg/kg,在飲用水中的安全水平為20 μg/L[8]。

        在自然環(huán)境中,銻主要以三價(jià)(Sb(Ⅲ))和五價(jià)(Sb(Ⅴ))兩種價(jià)態(tài)存在[9],不同價(jià)態(tài)的銻具有不同的地球化學(xué)特性。首先,兩者的毒性存在顯著差異, Sb(Ⅲ)的生理毒性遠(yuǎn)大于Sb(Ⅴ)[10],因此, Sb(Ⅲ)暴露會(huì)對(duì)人體造成更大危害;其次,兩者在環(huán)境中的賦存狀態(tài)和遷移能力不同, Sb(Ⅲ)極易被氧化為Sb(Ⅴ),并且Sb(Ⅴ)可在河流中遠(yuǎn)距離遷移[11];最后,銻的價(jià)態(tài)還可反映環(huán)境的氧化還原條件, Sb(Ⅲ)更多存在于還原環(huán)境中,如淹水稻田和地下水等[12],并且歷史環(huán)境的氧化還原條件會(huì)影響銻的富集與虧損[13]。因此,有必要對(duì)環(huán)境中不同價(jià)態(tài)的銻進(jìn)行詳細(xì)研究,以深入了解其環(huán)境地球化學(xué)行為。銻同位素研究作為一種新興的方法,有助于對(duì)銻地球化學(xué)過程的理解,在吸附、蒸發(fā)、氧化、還原及生物利用過程中具有廣闊的應(yīng)用前景[14-17]。其中,氧化還原過程會(huì)產(chǎn)生顯著的銻同位素分餾[16-17],導(dǎo)致銻同位素分餾范圍分別為–2.0~3.0 ε[17]和–4.6~–12.4 ε[18]。因此,開展環(huán)境樣品不同價(jià)態(tài)銻同位素的研究,有助于更深入了解銻在環(huán)境中的遷移轉(zhuǎn)化過程。

        水體可作為銻發(fā)生氧化還原反應(yīng)的基礎(chǔ)環(huán)境,很多關(guān)于銻的氧化還原實(shí)驗(yàn)均基于水溶液體系展開[16-18]。目前,關(guān)于不同價(jià)態(tài)銻同位素的分析測(cè)試僅局限于實(shí)驗(yàn)室模擬。Ferrari 等[17]通過巰基功能化硅粉,選擇性分離模擬溶液中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ),并測(cè)量了銻同位素組成,該分離過程存在繁瑣耗時(shí)和樹脂柱壽命較短導(dǎo)致的高成本等問題。由于天然水體基質(zhì)復(fù)雜等原因,目前尚沒有針對(duì)天然水體的不同價(jià)態(tài)銻同位素分析測(cè)試的方法,這極大地限制了對(duì)環(huán)境中銻氧化還原過程的理解。對(duì)于天然水體中不同價(jià)態(tài)銻含量測(cè)定的方法主要為高效液相色譜與氫化物發(fā)生原子熒光光譜法聯(lián)用法(HPLC-HG-AFS)。Quiroz 等[19]利用該方法測(cè)定了職業(yè)暴露人群尿液樣品中的Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)含量。Chen 等[20]利用該方法實(shí)時(shí)測(cè)量了天然水體中不同價(jià)態(tài)銻的含量。目前,中國(guó)科學(xué)院地球化學(xué)研究所在天然水體總銻同位素分析方面處于領(lǐng)先地位,建立了一套涵蓋水樣保存、消解及分離純化等環(huán)節(jié)的完整分析流程[21-22],成功實(shí)現(xiàn)了超低銻濃度水體的同位素測(cè)定。這些工作為該領(lǐng)域的進(jìn)一步發(fā)展提供了堅(jiān)實(shí)的技術(shù)支撐。

        在天然水體中不同價(jià)態(tài)銻的分離過程中,此前的研究使用高濃度的酒石酸銨和甲醇作為流動(dòng)相[23],但有機(jī)試劑易揮發(fā)且有劇毒。Hansenet 等[24]建議使用檸檬酸作為流動(dòng)相,但有機(jī)酸與其它金屬離子(如鐵和銅等)形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,可能導(dǎo)致嚴(yán)重的基體效應(yīng)。Lin 等[25]使用20 mmol/L EDTA-2 mmol/L KHP混合溶液作為流動(dòng)相分離溶液中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ),但高濃度EDTA 溶液也容易導(dǎo)致嚴(yán)重的基體效應(yīng)。本研究基于高效液相色譜(HPLC)系統(tǒng),使用更低濃度的EDTA 溶液作為流動(dòng)相,并優(yōu)化了HPLC 的分離條件,采用向天然雨水中加入不同價(jià)態(tài)銻溶液的方法驗(yàn)證了分離方法的可靠性,并對(duì)礦區(qū)地下水中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)進(jìn)行分離富集。最后,采用多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(MC-ICP-MS)分別測(cè)量其同位素組成,以檢驗(yàn)分離過程中是否存在同位素分餾。本研究建立了一種可靠、快速和低成本的天然水體樣品中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的分離和同位素測(cè)定方法,為深入探究表生環(huán)境中銻的地球化學(xué)行為提供了依據(jù)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(Nu Plus Ⅱ MC-ICP-MS,英國(guó)Nu Instruments 公司);LC-10AT 高效液相色譜(美國(guó)Waters 公司);AFS-8520 原子熒光光譜儀(北京海光儀器公司);Milli-Q 純水機(jī)(美國(guó)Millipore 公司)。Hamilton PRP-X100 陰離子交換色譜柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)。

        HCl(GR)、KOH(GR)和NaBH4(AR)(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);EDTA鉀鹽(GR, Macklin 公司);鄰苯二甲酸氫鉀(KHP, ACS)、KI(AR)和抗壞血酸(AR)(Aladddin公司)。

        銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(NIST SRM 3102a)和鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(NIST SRM 3108)(美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院);酒石酸銻鉀(ACS,美國(guó)Sigma-Aldrich 公司)溶于超純水中制備Sb(Ⅲ)標(biāo)準(zhǔn)溶液;六羥基銻酸鉀銻鉀(ACS, 美國(guó)Sigma-Aldrich 公司)溶于超純水中制備Sb(Ⅴ)標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        1.2 分析方法

        1.2.2 HPLC-HG-AFS 分析不同價(jià)態(tài)銻含量

        采用HPLC-HG-AFS 法分析不同價(jià)態(tài)銻含量, Hamilton PRP-X100(250 mm×4.6 mm, 5 μm)陰離子交換色譜柱用于分離Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ),流動(dòng)相為5 mmol/L EDTA 和2 mmol/L KHP 的混合溶液(pH=4.5)[26]。

        在特定的時(shí)間分別接出色譜分離后的Sb(Ⅲ)和Sb(V)溶液,向其中加入0.5%(m/V)KI 和抗壞血酸的混合溶液,靜置4 h 以上,然后采用HG-AFS 分別測(cè)定Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的濃度。

        1.2.3 銻同位素分析方法

        使用Nu Plus Ⅱ MC-ICP-MS(英國(guó)Nu Instruments 公司)耦合氫化物發(fā)生系統(tǒng)測(cè)定銻同位素組成。銻同位素組成表示為:

        其中,ε123Sb是樣品相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)樣品的123Sb/121Sb同位素比值的偏差,123Sb和121Sb分別是Sb的兩種天然穩(wěn)定同位素。

        使用美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院的銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(NIST SRM 3102a)作為銻同位素測(cè)試的基準(zhǔn)參考標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用標(biāo)準(zhǔn)-樣品交叉法并結(jié)合元素鎘作為內(nèi)標(biāo)校正儀器的質(zhì)量歧視效應(yīng),銻同位素的分析精度為0.4ε(2SD)[22]。

        1.3 質(zhì)量控制

        所有實(shí)驗(yàn)用試劑均由超純水(電阻率為18.2 MΩ·cm)配制。HCl 和HNO3 經(jīng)過兩次蒸餾純化后使用。所有實(shí)驗(yàn)容器和移液吸頭在使用前經(jīng)過HNO3 和去離子水清洗。實(shí)驗(yàn)中使用的所有空白樣品中總銻濃度均低于檢出限(0.05 ng/mL)。為保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,每次實(shí)驗(yàn)重復(fù)3 次。根據(jù)空白樣品信號(hào)值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3 倍除以校準(zhǔn)曲線的斜率計(jì)算檢出限,空白樣品信號(hào)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的10 倍除以校準(zhǔn)曲線的斜率計(jì)算定量限[20]。所使用的HG-AFS 測(cè)量銻含量的方法的定量限為0.05 ng/mL,檢出限為0.015 ng/mL,儀器靈敏度為每1 ng/mL 銻溶液的響應(yīng)信號(hào)為1334 mV。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 HPLC參數(shù)的優(yōu)化

        EDTA 鉀鹽作為一種強(qiáng)大的螯合劑,可與銻元素形成絡(luò)合物,但由于不同價(jià)態(tài)銻離子的電價(jià)和半徑的不同,因而與EDTA 的親合力也不同,使得Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)通過色譜柱的時(shí)間不同,據(jù)此可將Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)分離,而添加KHP 有助于改善色譜圖的峰形[27]。常規(guī)的在線預(yù)還原裝置難以及時(shí)將Sb(Ⅴ)還原為Sb(Ⅲ)。Chen 等[20]研究發(fā)現(xiàn),1.5%(m/V)硫脲還原Sb(Ⅴ)溶液時(shí),需要超過15 min 才有90%的Sb(Ⅴ)轉(zhuǎn)化為Sb(Ⅲ),而達(dá)到95%的Sb(Ⅴ)轉(zhuǎn)化需要20 min。因此,本研究在特定的時(shí)間分別接出色譜分離后的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)溶液,并向其中加入0.5%(m/V)KI 和抗壞血酸的混合溶液,至少靜置4 h,待還原充分后再采用HG-AFS 分別測(cè)定Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的濃度。

        在陰離子交換色譜中,樣品中的銻離子與流動(dòng)相中的離子在樹脂表面發(fā)生交換反應(yīng),該交換反應(yīng)可能為放熱或吸熱過程。因此,溫度變化會(huì)影響溶質(zhì)的保留因子。根據(jù)簡(jiǎn)化的范特霍夫方程可描述為:

        其中, A 和B 為常數(shù),代表特定系統(tǒng)的色譜行為;T 為絕對(duì)溫度;K 為保留因子[28]。因此,柱溫變化會(huì)導(dǎo)致保留因子變化,進(jìn)而影響色譜的分離度、保留時(shí)間及峰形等[29]。此外,流動(dòng)相的流速也會(huì)影響Sb(Ⅲ)和Sb(V)在陰離子色譜柱內(nèi)的保留時(shí)間,對(duì)分離效率至關(guān)重要。因此,本研究采用單變量?jī)?yōu)化的方法,從Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的出峰時(shí)間、峰形和峰面積3 個(gè)方面評(píng)估色譜柱溫度和流動(dòng)相流速對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響,以確定HPLC 分離水體樣品中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的最佳實(shí)驗(yàn)條件。在改變色譜柱溫度和流動(dòng)相的流速時(shí),達(dá)到設(shè)定條件后,均還需平衡30 min,然后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

        色譜柱溫度對(duì)HPLC 分離Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的影響如圖1A 所示。隨著溫度升高, Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的保留時(shí)間均縮短,柱溫對(duì)Sb(Ⅴ)保留時(shí)間的影響較小,而對(duì)Sb(Ⅲ)保留時(shí)間的影響較大,這可能是因?yàn)镾b(Ⅲ)與流動(dòng)相中EDTA 離子的相互作用比Sb(Ⅴ)強(qiáng)。在20 ℃時(shí), Sb(Ⅲ)的保留時(shí)間最長(zhǎng)(8.75 min);在70 ℃時(shí), Sb(Ⅲ)的保留時(shí)間最短(6.57 min)。這是因?yàn)镾b(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)與流動(dòng)相中EDTA 的離子交換反應(yīng)微弱吸熱,溫度升高加快了反應(yīng)速率,進(jìn)而縮短了保留時(shí)間。在不同的溫度條件下,色譜柱均能較好地分離溶液中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)。綜合考慮不同溫度下Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的分離情況以及峰形和峰面積,確定最佳的色譜柱溫度為40 ℃。

        流動(dòng)相流速對(duì)HPLC 分離Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的影響如圖1B 所示。隨著流速?gòu)?.0 mL/min 逐步增至2.0 mL/min, Sb(Ⅴ)的保留時(shí)間從4.05 min縮短至2.02 min, Sb(Ⅲ)的保留時(shí)間從6.93 min縮短至3.24 min。因此,流動(dòng)相流速與銻的保留時(shí)間存在負(fù)相關(guān)性。在1.0~2.0 mL/min 的流速范圍內(nèi),色譜柱的分離度均大于1.5,表明均可以有效分離Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)。然而,增大流速雖然可以顯著縮短Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的分離時(shí)間,但會(huì)對(duì)峰形的對(duì)稱性產(chǎn)生不利影響,表現(xiàn)為Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的峰距離過近和拖尾。綜合考慮,本研究最終設(shè)置流動(dòng)相流速為1.5 mL/min。

        設(shè)置色譜柱溫度為40 ℃,流動(dòng)相流速為1.5 mL/min,得到Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的分離色譜圖如圖1C 所示,此時(shí)為水體樣品中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的最佳分離條件,其中, Sb(Ⅴ)的保留時(shí)間為2.59 min, Sb(Ⅲ)的保留時(shí)間為4.20 min,可在7 min 內(nèi)實(shí)現(xiàn)Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的分離。

        2.2 HPLC 對(duì)Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)的分離結(jié)果

        根據(jù)2.1 節(jié)中確定的實(shí)驗(yàn)條件,將Sb(Ⅲ)的單標(biāo)溶液、Sb(Ⅴ)的單標(biāo)溶液、Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣HPLC 儀,并在2.00~3.50 min 和3.67~6.00 min 期間,使用過氟烷基化物(PFA)材質(zhì)溶樣罐分別接收Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)溶液。銻的總量設(shè)置為2~50 ng,并在20 mmol/L EDTA 體系中穩(wěn)定后進(jìn)樣HPLC儀器,每個(gè)實(shí)驗(yàn)重復(fù)3 次,回收率為3 次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值。通過測(cè)定分離后接收液中Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)的含量和銻同位素組成,評(píng)估方法的可靠性。

        2.2.1 Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)的分離效果

        在進(jìn)樣Sb(Ⅲ)單標(biāo)液的實(shí)驗(yàn)中,不同濃度的Sb(Ⅲ)的回收率為96%±1%~103%±1%(n=3)(表1),表明Sb(Ⅲ)可在陰離子色譜柱中被完全洗脫,并且不會(huì)發(fā)生氧化反應(yīng)。在進(jìn)樣Sb(Ⅴ)單標(biāo)液的實(shí)驗(yàn)中,不同濃度的Sb(Ⅴ)的回收率為101%±1%~108%±1%(n=3)(表2),表明Sb(Ⅴ)同樣可在陰離子色譜柱中被完全洗脫,并且不會(huì)發(fā)生還原反應(yīng)。在進(jìn)樣Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)混合標(biāo)準(zhǔn)液的實(shí)驗(yàn)中,不同濃度Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的回收率分別為101%±1%~110%±1%(n=3)和97%±2%~104%±1%(n=3)(表3),表明流動(dòng)相可在陰離子色譜柱中將Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)完全分離并洗脫,并且在分離過程中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)可穩(wěn)定存在,未發(fā)生氧化和還原反應(yīng)。

        2.2.2 Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)的同位素組成

        采用MC-ICP-MS 直接對(duì)Sb(Ⅲ)單標(biāo)液和Sb(Ⅴ)單標(biāo)液的銻同位素組成進(jìn)行檢測(cè),二者的數(shù)值分別為(0.97±0.1)ε(n=3)和(2.05±0.24)ε(n=5)。對(duì)經(jīng)過HPLC 的單標(biāo)液測(cè)試結(jié)果顯示, Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的銻同位素組成分別為1.16ε和1.96ε(圖2)。因?yàn)殇R同位素分析精度為0.4ε,故分離后的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)單標(biāo)液與原標(biāo)液的銻同位素組成一致。Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)混合溶液經(jīng)過HPLC 分離,接收的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的溶液的同位素組成分別為(0.99±0.11)ε(n=2)和(2.04±0.13)ε(n=2)。基于0.4ε的銻同位素分析精度,表明分離后的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)與原標(biāo)液的銻同位素組成一致。以上結(jié)果表明,采用HPLC 可實(shí)現(xiàn)混合溶液中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的有效分離,并且在分離過程中不會(huì)發(fā)生同位素分餾。

        2.3 在天然水體樣品中的應(yīng)用

        采集了貴州省貴陽(yáng)市市區(qū)雨水(n=4)和貴州省黔西南自治州某礦區(qū)地下水(n=3),代表天然水體進(jìn)行不同價(jià)態(tài)銻的分離和同位素分析測(cè)試。天然水體樣品采集后使用0.45 μm 的混合纖維濾膜過濾,在4 ℃條件下密封保存。天然樣品中Sb(V)和Sb(Ⅲ)的分離在樣本采集后2 d 內(nèi)完成,由于雨水樣品中總銻濃度小于0.5 μg/L,認(rèn)為雨水本身含有的銻對(duì)后續(xù)實(shí)驗(yàn)的影響可以忽略,為了驗(yàn)證HPLC 價(jià)態(tài)銻分離方法的可行性,本研究向一定體積的天然雨水樣品中分別加入50 ng Sb(Ⅴ)標(biāo)準(zhǔn)溶液和Sb(Ⅲ)標(biāo)準(zhǔn)溶液。雨水和地下水樣品經(jīng)HPLC 分離的結(jié)果見表4 和圖3。雨水中Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)總量的回收率分別為98%±1%和107%±1%(n=2)。分離雨水中添加Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)單標(biāo)的銻同位素組成分別為1.86ε和1.29ε,分離雨水中同時(shí)添加Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)混標(biāo)的銻同位素組成分別為(1.95±0.15)ε(n=2)和(1.13±0.17)ε(n=2),與原標(biāo)液的銻同位素組成無明顯差異。雨水經(jīng)HPLC 分離后Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)總量的回收率和銻同位素組成表明,本方法可有效分離天然雨水中不同價(jià)態(tài)銻,未產(chǎn)生同位素分餾,并且不會(huì)受到自然水體的基體效應(yīng)影響。礦區(qū)地下水受到嚴(yán)重的銻污染,滿足銻同位素含量測(cè)試要求,故無需添加銻標(biāo)準(zhǔn)溶液。礦區(qū)地下水經(jīng)過HPLC 分離后僅檢測(cè)出Sb(Ⅴ),其色譜圖見圖3,只存在1 個(gè)Sb(V)峰,保留時(shí)間為2.91 min。因此,礦區(qū)地下水中只存在Sb(Ⅴ),這與文獻(xiàn)[11]報(bào)道的表生環(huán)境中銻主要以Sb(Ⅴ)的形式存在的結(jié)果一致。礦區(qū)地下水中Sb(Ⅴ)的總量回收率為102%,并且Sb(Ⅴ)的銻同位素組成((6.66±0.13)ε, n=2)與地下水總銻的銻同位素組成(6.69ε)一致,表明本方法可有效分析天然地下水中的不同價(jià)態(tài)銻同位素的組成,天然地下水中的基質(zhì)不會(huì)對(duì)其產(chǎn)生影響。

        3 結(jié)論

        本研究?jī)?yōu)化了陰離子色譜的實(shí)驗(yàn)條件,實(shí)現(xiàn)了對(duì)單標(biāo)液和混合標(biāo)液中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的有效分離。測(cè)定結(jié)果顯示,分離接收的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的同位素組成與原標(biāo)液一致,表明在分離過程中未發(fā)生銻同位素分餾。將本方法應(yīng)用于天然雨水和地下水的分析,實(shí)現(xiàn)了天然樣品中不同價(jià)態(tài)銻的分離和銻同位素的測(cè)定。本研究建立了一套可靠、快速和低成本的天然水體樣品中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)分離的前處理方法,為環(huán)境天然水體的不同價(jià)態(tài)銻同位素研究奠定了方法學(xué)基礎(chǔ),有助于更深入地理解環(huán)境中銻的價(jià)態(tài)轉(zhuǎn)化過程及有關(guān)地球化學(xué)行為。

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