摘 要：在高溫環(huán)境中，能夠降低個體體溫的熱管理紡織品引起了人們的廣泛關(guān)注。利用納米氧化鋅顆粒（ZnO-NPs）和聚丙烯（PP）作為原材料，通過熔融紡絲制備了具有輻射降溫功能的長絲（ZnO-NPs/PP材料），并將其編織成織物。測試了原材料的基本性質(zhì)、無機(jī)納米顆粒的分散性、ZnO-NPs/PP長絲的性能以及織物的室內(nèi)外降溫效果。結(jié)果顯示：ZnO-NPs/PP材料在太陽光譜范圍內(nèi)具有較高的反射率，在大氣窗口波段則展現(xiàn)出良好的透過率；當(dāng)ZnO-NPs/PP中的ZnO-NPs質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加時，ZnO-NPs的團(tuán)聚加劇，影響熔融紡絲的穩(wěn)定性；與傳統(tǒng)棉織物相比，該織物在室內(nèi)可實(shí)現(xiàn)約1.1℃的降溫效果，在室外則可達(dá)到4.5℃的降溫效果。

關(guān)鍵詞：納米氧化鋅顆粒（ZnO-NPs）；輻射降溫；熔融紡絲；長絲；光譜選擇織物

中圖分類號：TS156

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1009-265X（2024）09-0010-09

收稿日期：2023-12-21

網(wǎng)絡(luò)出版日期：2024-05-13

基金項(xiàng)目：福廈泉國家自主創(chuàng)新示范區(qū)協(xié)同創(chuàng)新平臺項(xiàng)目（2021FX08）

作者簡介：翁偉杰（1999—），男，浙江溫州人，碩士研究生，主要從事輻射降溫面料的產(chǎn)業(yè)化方面的研究。

通信作者：夏克爾·賽塔爾，E-mail：xaker2@163.com

近年來，全球氣候變化引起了人們的廣泛關(guān)注，急劇上升的氣溫已經(jīng)成為一個緊迫問題^［1-2］。隨著制冷系統(tǒng)的廣泛使用，不僅大量能源被消耗，還導(dǎo)致了大量溫室氣體的排放，進(jìn)一步惡化了全球氣候^［3］。維持熱舒適對于人體身體健康至關(guān)重要，當(dāng)人體核心體溫升至高于37.5～38.3℃或降至低于35.0℃時，可能危及人類生命^［4］。因此，研究人員廣泛關(guān)注以服裝為主的局部降溫紡織品的研發(fā)^［5-6］，比如抗紫外線紡織品^［7］、涼感紡織品^［8］，還有將相變材料^［9］與紡織品結(jié)合的降溫紡織品^［10-11］，以及主動降溫紡織品，例如氣體介質(zhì)嵌入式降溫服^［12］，液體介質(zhì)嵌入式降溫服^［13-14］。但這些紡織品制備成本較高、且耐用性有限、降溫效果不明顯、且存在不適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)等問題。

為了解決上述問題，科研人員提出了被動輻射降溫技術(shù)^［15］。該技術(shù)主要基于高紅外透射和紅外發(fā)射兩個原理，通過光學(xué)調(diào)控材料實(shí)現(xiàn)。由于皮膚的紅外發(fā)射率很高且人體發(fā)出的熱輻射主要集中在7～14 μm的中紅外波段內(nèi)，而該波段與大氣透明窗口（8～13 μm）重疊。因此，熱量可以通過大氣窗口散發(fā)到宇宙空間，實(shí)現(xiàn)輻射降溫。Tong等^［16］從理論上設(shè)計(jì)了紅外透明但對可見光不透明的織物（ITVOF）。隨后，Hsu等^［17］發(fā)現(xiàn)了一種納米多孔聚乙烯薄膜，其孔徑分布在50～1000 nm，與可見光波長相匹配，從而實(shí)現(xiàn)了中紅外透明和可見光不透明的效果。但薄膜存在著透氣、透濕性能差的問題。為了進(jìn)一步提高穿著舒適性，有團(tuán)隊(duì)研發(fā)了納米聚乙烯微孔纖維^［18］，其手感類似棉花，并用于織造面料。Cai等^［19］將納米氧化鋅嵌入到聚乙烯材料中，制備了一種新型的室外輻射制冷納米復(fù)合織物。該織物能夠極大地反射可見光和近紅外光，同時保持人體輻射的中紅外透明性，具有較好的降溫效果。

本文將ZnO-NPs嵌入PP材料中，通過熔融擠出的方式制備ZnO-NPs/PP功能切片，測試其表面形貌、表面元素分布、光學(xué)性能、熔融指數(shù)，隨后通過熔融紡絲來制備具有輻射降溫效果的復(fù)合長絲，并使用小樣品織機(jī)進(jìn)行機(jī)織物的織造，測試其輻射降溫效果，為后續(xù)開發(fā)經(jīng)濟(jì)實(shí)用的輻射降溫面料提供參考借鑒。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料與儀器

ZnO-NPs粉末（300 nm），Rhawn化學(xué)技術(shù)公司；PP切片，東華能源股份有限公司；掃描電子顯微鏡（FESEM），卡爾蔡司管理有限公司；縷紗測長儀（YG086），泉州市美邦儀器有限公司；電子單紗強(qiáng)力機(jī)（YG021DL），泉州市美邦儀器有限公司；傅里葉變換紅外光譜儀（NicoletIS50），美國賽默飛世爾科技有限公司；紫外可見分光光度計(jì)（Evolution350），美國賽默飛世爾科技有限公司；復(fù)合紡絲試驗(yàn)機(jī)（HV2-25），江蘇靖江永宏化纖設(shè)備廠；螺桿擠出機(jī)（KET-16A），南京科爾特機(jī)械設(shè)備公司；牽伸機(jī)（HV443-1），江蘇靖江永宏化纖設(shè)備廠；紅外熱成像儀（YM342），美國菲力爾公司；熱電偶溫度計(jì)（TA612C），蘇州特安斯電子實(shí)業(yè)有限公司；可見光光功率計(jì)（F400），北京紐比特科有限公司；同步熱分析儀（STA409），德國耐馳儀器制造有限公司。

1.2 ZnO-NPs/PP長絲纖維及織物的制備

將使用常壓等離子處理的ZnO-NPs（等離子電壓50 V，處理時間60 s）^［20］與PP母粒按照質(zhì)量比1∶19進(jìn)行混合，通過造粒機(jī)進(jìn)行熔融造粒，以獲得具有輻射降溫功能的母粒。在造粒機(jī)中，螺桿溫度范圍控制在190～230℃。隨后，將輻射降溫母粒與PP切片置于70℃真空轉(zhuǎn)鼓干燥烘機(jī)中干燥4 h。將切片與母粒按照特定比例，通過熔融紡絲機(jī)進(jìn)行紡絲，紡絲示意圖如圖1所示。最后，利用小樣織機(jī)織造輻射降溫織物。有關(guān)紡絲機(jī)的參數(shù)詳見表1。

1.3 性能測試及表征

形貌觀察：使用掃描電子顯微鏡對纖維表面進(jìn)行形貌觀察。在測試之前，對樣品進(jìn)行噴金處理。觀察納米顆粒的聚集情況，并使用能譜分析儀觀察Zn元素的分布情況。

纖度測試：使用縷紗測長儀，根據(jù)《化學(xué)纖維：長絲線密度試驗(yàn)方法》（GB/T 14343—2008），將100 m的纖維卷繞，然后測量所取樣品的重量，測試5次，取平均值。根據(jù)等比例計(jì)算出10000 m長纖維的質(zhì)量，以確定纖維的纖度。

力學(xué)性能測試：采用電子單紗強(qiáng)力機(jī)，根據(jù)《化學(xué)纖維長絲拉伸性能試驗(yàn)方法》（GB/T 14344—2008）進(jìn)行測試。設(shè)置預(yù)設(shè)張力為0.05 cN/dtex，夾持距離為250 mm，拉伸速度為500 mm/min，測試5次，取平均值。

紅外發(fā)射性能測試：將織物置于37℃的恒溫加熱臺上，模擬人體的體溫。測試裝置如圖2所示，同時使用熱電偶記錄織物的上下溫度，試驗(yàn)的熱交換能力可以通過模擬皮膚表面與織物試樣外表面的溫度差來反映熱電偶以記錄織物上下的實(shí)時溫度，記錄時長6 min。

降溫性能測試：實(shí)驗(yàn)搭建一個輻射降溫測試裝置進(jìn)行測試，該裝置由一個加熱臺和一個外部覆蓋鋁箔的箱子構(gòu)成。同時在箱子周圍添加泡沫板，并在上方覆蓋了一層聚乙烯薄膜，使其最大程度地減少熱對流和熱傳導(dǎo)對實(shí)驗(yàn)的影響。測試裝置示意圖如圖3（a）所示?，F(xiàn)場圖如圖3（b）所示，將3個獨(dú)立的泡沫空間覆蓋上待測試的織物，并在底部插入了熱電偶記錄實(shí)時溫度，并使用可見光光功率計(jì)記錄太陽的輻照度。

光學(xué)性能測試：使用傅里葉紅外光譜儀和分光光度計(jì)測試了樣品的光學(xué)特性。每個FTIR光譜在2.5～16.0 μm波長間隔內(nèi)積分32次，而 0.2～2.5 μm波長間隔10 nm積分30次，以積累足夠的信號強(qiáng)度。

熔融指數(shù)測試：使用熔融指數(shù)儀，根據(jù)《熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率（MFR）和熔體體積流動速率（MVR）的測定》（GB/T 3682.1—2018）標(biāo)準(zhǔn)測定了材料的熔體質(zhì)量流動速率。在進(jìn)行熔融指數(shù)測試前，先將原料在70℃的真空烘箱中烘干12 h，除去其中的水分。在融指儀充分預(yù)熱后，稱取6～8 g樣品裝入料筒中，并將壓料桿放入料筒，材料經(jīng)4 min充分熔融后，在壓料桿上加2160 g的砝碼，然后測試材料的流動速率。分別在220、250、260℃和270℃的溫度下測試試樣的熔融指數(shù)，每個溫度點(diǎn)測試5次，取平均值。

熱穩(wěn)定性測試：使用同步熱分析儀，并取PP長絲，0.25%ZnO-NPs/PP長絲和0.5%ZnO-NPs/PP長絲各5 mg的樣品。在升溫速率為10℃/min的條件下，測試了溫度范圍在20～600℃之間，得到其TG曲線，并對其進(jìn)行微分得到DTG曲線，研究材料的熱穩(wěn)定性、分解行為、質(zhì)量變化等。

2 結(jié)果與討論

2.1 原料的基本性能

薄膜的表面形貌如圖4（a）—（b）所示，從圖中可以觀察到ZnO-NPs/PP材料表面分散著一些ZnO-NPs。在圖4（b）中的可以觀察到其粒徑在300 nm左右，結(jié)合圖4（c）中的EDS可以得出，ZnO-NPs分散較為均勻，沒有發(fā)生大規(guī)模的團(tuán)聚現(xiàn)象。

材料的光學(xué)性能如圖5（a）所示，可以看到ZnO-NPs/PP在全波段的太陽輻射中都具有反射作用，特別是在紫外波段，具有約85%的反射率。在可見光波段（400～700 nm）和紅外波段，ZnO-NPs/PP也有40%左右的反射率。PP由于僅含有C—C、C—H鍵，吸收峰很窄，均在3～5 μm處，且吸收強(qiáng)度較低，所以PP和ZnO-NPs/PP在8～13 μm大氣窗口范圍內(nèi)具有良好的紅外透過率，透過率約為86%左右。這種材料獨(dú)特的光譜選擇性特性，有望滿足室外輻射降溫的需求。此外，測試了材料在熔融狀態(tài)下的流動性，熔融指數(shù)結(jié)果如圖5（b）所示。結(jié)果顯示：隨著溫度的升高，熔融指數(shù)穩(wěn)步增加，表明其具有良好的流動性。然而，納米氧化鋅的添加對流動性能產(chǎn)生了一定影響。納米顆粒之間的相互作用以及與聚合物鏈的相互作用在分子水平上限制了聚合物鏈的自由移動，導(dǎo)致聚合物在熔融狀態(tài)下表現(xiàn)出更加粘稠的特性。

2.2 輻射降溫纖維性能分析

纖維的表面的形貌如圖6（a）—（c）所示，可以看出：纖維表面光滑，沒有孔洞、凹陷等缺陷，并且纖維的粗細(xì)均勻。纖維的表面元素分布如圖6（d）—（e）所示，結(jié)合EDS得出，與0.25%ZnO-NPs/PP相比，0.5%ZnO-NPs/PP中的ZnO-NPs團(tuán)聚情況較為嚴(yán)重，其表面形貌中團(tuán)聚的尺寸約為1 μm左右。在熔融紡絲的過程中，隨著ZnO-NPs/PP長絲中ZnO-NPs質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加會導(dǎo)致出現(xiàn)斷絲的情況，表明無機(jī)顆粒的分散情況對熔融紡絲的可紡性具有重要影響。

長絲的牽伸工藝對長絲的力學(xué)性能會產(chǎn)生一定的影響。牽伸倍數(shù)對與力學(xué)性能的關(guān)系如圖7（a）所示，可以觀察到，隨著牽伸倍數(shù)的增加，長絲的斷裂伸長率逐漸減小，而斷裂強(qiáng)度逐漸增加。此外，牽伸溫度對力學(xué)性能的關(guān)系如7（b）所示，當(dāng)牽伸溫度從70℃提高到75℃時，長絲的強(qiáng)力顯著增加。隨著溫度的進(jìn)一步升高，長絲的強(qiáng)力呈緩慢上升趨勢。

長絲的熱學(xué)性能如圖8（a）所示，可以觀察到PP的50%分解溫度為377℃，而含有0.25%和0.5%ZnO-NPs的ZnO-NPs/PP的50%分解溫度分別為399℃和438℃。從圖8（b）可以看出，PP達(dá)到最快分解速度的溫度為392℃，而含有0.25%和0.5%ZnO-NPs的ZnO-NPs/PP的分別為404℃和443℃。這表明添加ZnO-NPs，可以提高PP的熱穩(wěn)定性，但隨著ZnO-NPs/PP長絲中的ZnO-NPs質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，會加劇納米氧化鋅顆粒之間的聚集，對ZnO-NPs/PP長絲熱穩(wěn)定性有一定影響。

2.3 輻射降溫織物性能分析

2.3.1 室內(nèi)輻射降溫

傳統(tǒng)紡織品會強(qiáng)烈吸收紅外輻射（2.5～25 μm），阻礙人體熱量的散失，降低了熱舒適性。棉布在紅外波段具有較高的吸收率^［16］，但PP織物具有較好的紅外透明性，在中紅外其它波段沒有中等吸收強(qiáng)度以上的振動吸收峰，譜線變化較小，在忽略吸收的情況下，紅外平均透過率為86%～88%。各個織物之間的降溫途經(jīng)如圖9所示，由于ZnO-NPs/PP織物具有特殊的光學(xué)性能，其在8～13 μm具有較高的紅外透過率，并且ZnO-NPs的加入使其對紫外及可見光波段具有反射效果。

本文采用小樣織機(jī)進(jìn)行聚丙烯（PP）與ZnO-NPs/PP機(jī)織面料的織造，并測試了其降溫效果。

降溫測試結(jié)果如圖10（a）—（c）所示，可以觀察到純棉織物、純PP機(jī)織物和ZnO-NPs/PP織物內(nèi)外的溫差。純棉織物的溫度介于32.5～35.5℃，相差約3℃。而PP織物的溫度范圍在33.8～35.7℃，溫差約1.9℃。ZnO-NPs/PP織物的溫度范圍在34.2～36.0℃，溫差約1.8℃。與純棉織物相比，PP與ZnO-NPs/PP織物的內(nèi)外溫差較小，表現(xiàn)出更好的熱交換性能。3種織物在人體手臂上的熱紅外圖像如圖11（a）—（c）所示，發(fā)現(xiàn)PP與ZnO-NPs/PP織物的表面溫度較高，表明PP與ZnO-NPs/PP織物的紅外發(fā)射性能更佳。

2.3.2 室外輻射降溫

在泉州（東經(jīng)117°25′，北緯24°30′）的晴朗天氣中（2023年11月19號），實(shí)驗(yàn)時間為12∶00～16∶00，對ZnO-NPs/PP織物的戶外輻射降溫性能進(jìn)行了測試。室外降溫結(jié)果如圖12（a）所示，太陽輻照度在12∶40左右達(dá)到了極值，約為800 W/m²。

最高溫度在13∶40左右達(dá)到了極值，ZnO-NPs/PP織物的模擬人體皮膚溫度達(dá)到了53.5℃，而棉布的溫度達(dá)到了57.5℃，兩者之間的最大差值為4.5℃?？椢锏募t外圖像如圖12（b）所示，從圖中可以發(fā)現(xiàn)PP/ZnO-NPs織物的表面溫度相對較低，表明其輻射降溫性能較好。

2.3.3 透氣透濕性能分析

圖13展示了ZnO-NPs/PP織物的透氣透濕性。透氣結(jié)果如圖13（a）所示，可以看出ZnO-NPs/PP織物具有較好的透氣性，透氣量達(dá)到了280 mm/s。將織物套在一個裝滿沸水的燒杯中，如圖13（b）所示，并在其上方放置了一個玻璃皿，發(fā)現(xiàn)玻璃皿上很快就聚集了一圈小水珠，說明該ZnO-NPs/PP織物具有較好的透濕性能。

3 結(jié)論

通過在PP中加入ZnO-NPs并進(jìn)行熔融造粒、紡絲和織造，本文成功制備了ZnO-NPs/PP復(fù)合織物。該織物表現(xiàn)出獨(dú)特的光譜選擇性，能夠有效地散發(fā)人體產(chǎn)生的熱量，并在紫外和可見光波段對太陽光具有反射效應(yīng)。經(jīng)過測試分析，得到的主要結(jié)論如下：

a）通過制備不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的ZnO-NPs/PP纖維，觀察到隨著納米ZnO-NPs質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，無機(jī)粒子的聚集變得更為顯著，從而影響了紡絲效果。為了保證紡絲的穩(wěn)定性和工業(yè)生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)效益的角度來看，選擇ZnO-NPs無機(jī)粒子的添加量為0.25%。

b）通過力學(xué)性能測試與熱穩(wěn)定性測試，可以得出0.25%ZnO-NPs/PP長絲具有較好的熱穩(wěn)定性，以及在牽伸倍數(shù)2.6，牽伸溫度75℃的條件下，其強(qiáng)力可達(dá)到3.5 cN/dtex。

c）選擇了0.25%ZnO-NPs/PP織物，并進(jìn)行了降溫性能測試。結(jié)果顯示：在室外降溫過程中與棉織物相比，ZnO-NPs/PP織物表現(xiàn)出了顯著的4.5℃的降溫效果。

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Preparation and performance of ZnO-NPs/PP radiative cooling filaments and fabrics

WENG Weijie¹， WANG Mei¹， QIU Yiping²， XIAKEER Saitaer¹

（1.School of Textiles and Clothing， Xinjiang University， Urumqi 830049， China; 2.College of Textiles， Donghua University， Shanghai 200051， China）

Abstract： With increasing awareness of energy consumption and sustained focus about comfort and health issues， there has been widespread research interest in thermal management textiles that reduce an individual's body temperature in high-temperature environments. Thermal comfort is a psychological state that expresses satisfaction with the thermal environment. It is important to maintain thermal comfort because the thermal state of the human body is crucial to physiological and mental health and if the core body temperature reaches a hyperthermic condition ranging from 37.5℃ to 38.3℃， or a low temperature below 35.0℃， it is potentially life-threatening to humans. Clothing is the most widely used microclimate regulating material in human activities. Protection against high temperature weather can be achieved by developing passive radiative cooling fabrics （PRCF）.In this paper， nano zinc oxide particles （ZnO-NPs） and polypropylene （PP） were used as raw materials to perform melt blending， granulation， slicing and drying. Firstly， the basic properties of the raw materials were studied， and mainly characterized by Fourier transform infrared spectrum， UV reflectivity and melt index of the granules. Subsequently， ZnO-NPs/PP granules were used for melt spinning to prepare ZnO-NPs/PP radiative cooling filaments， and the spinnability properties of ZnO-NPs/PP with different mass fractions were studied. The filaments were also drawn， and the effect of the corresponding drawing process on the mechanical properties of the filaments was studied. In addition， the thermal properties and surface morphology of the filaments were characterized in detail. Finally， the filaments were used to weave fabrics on a sample weaving machine， and the indoor and outdoor radiation cooling performance of the fabrics was evaluated.Research results show that ZnO-NPs/PP materials have high reflectivity in the solar spectrum range and exhibit excellent emissivity in the atmospheric window band. As can be seen from SEM images， the fiber surface is smooth without defects such as pores and depressions. However， as the mass fraction of ZnO-NPs increases， it may lead to agglomeration or aggregation of ZnO-NPs， thus affecting the stability and continuity of the spinning process. In addition， 0.25% ZnO-NPs/PP filaments exhibit excellent mechanical properties and thermal stability. At the same time， the addition of ZnO-NPs also improves the thermal stability of the filaments. In addition， the woven fabric was tested for indoor and outdoor radiation cooling performance. The results show that compared with cotton fabric， this fabric can lower the temperature by 1.1℃ indoors and 4.5℃ outdoors.

Keywords： ZnO-NPs; radiation cooling; melt spinning; filament; spectrum selective fabrics