摘 要 費(fèi)托合成漿態(tài)床反應(yīng)器內(nèi)置蠟過濾管的運(yùn)行性能指標(biāo)主要是過濾精度、過濾通量和使用壽命，受催化劑微觀形態(tài)、操作條件、工況變化及使用方法等多種因素復(fù)合疊加共同影響，需要在使用過程的不同階段、不同條件下進(jìn)行精準(zhǔn)控制。詳細(xì)分析了各因素對蠟過濾管性能的影響，通過規(guī)范安裝過程、優(yōu)化操作工藝，能夠長期保證蠟過濾管排蠟通量穩(wěn)定，排出的重質(zhì)蠟鐵含量小于5ppm，使用壽命由1年延長至3年，顯著節(jié)省采購成本，提高裝置生產(chǎn)效益。

關(guān)鍵詞 費(fèi)托反應(yīng)器 蠟過濾管 過濾精度 過濾通量 使用壽命

中圖分類號 TQ052.5 " 文獻(xiàn)標(biāo)志碼 B " 文章編號 0254?6094（2024）04?0634?05

費(fèi)托合成漿態(tài)床反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)體系均為氣液固多相流，反應(yīng)氣體從反應(yīng)器底部進(jìn)入，與固體催化劑、液相產(chǎn)物形成氣液固三相床層。為保持反應(yīng)器液位，采用過濾方法將液相產(chǎn)物與固體催化劑進(jìn)行分離后送出加工處理。過濾方法分為內(nèi)過濾和外過濾兩種技術(shù)，一般需采用燒結(jié)金屬、燒結(jié)金屬絲網(wǎng)或陶瓷微孔過濾器等［1］。目前工業(yè)生產(chǎn)的大型多相流反應(yīng)器大多采用內(nèi)過濾器技術(shù)，即將過濾組件放置到反應(yīng)器內(nèi)，采用錯(cuò)流過濾的技術(shù)手段將漿液通過與濾芯連接的管道分離到反應(yīng)器外［2］，內(nèi)過濾組件結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，缺點(diǎn)是無法在線更換過濾組件。相比內(nèi)過濾組件，外過濾組件［3］可實(shí)現(xiàn)在線更換功能，但投資大、外部安裝空間要求高、生產(chǎn)操作不便。

蠟過濾管是費(fèi)托合成漿態(tài)床反應(yīng)器的關(guān)鍵內(nèi)件之一，直接制約費(fèi)托合成裝置長周期安穩(wěn)運(yùn)行。為了改善和防止濾芯堵塞等問題的發(fā)生，最直接的辦法是降低過濾器負(fù)荷和優(yōu)化過濾器結(jié)構(gòu)。如日本國家石油天然氣和金屬公司提出，通過控制漿液溫度，產(chǎn)生更多的氣態(tài)輕烴產(chǎn)物，降低流入反應(yīng)器內(nèi)過濾器漿液量來延長過濾器使用周期［4］。Sasol公司提出了一種兩級催化劑漿液過濾方法，液體產(chǎn)物和催化劑顆粒依次通過反應(yīng)器內(nèi)的第1級過濾和外部的第2級過濾，獲得了液體產(chǎn)物和經(jīng)過濾孔篩選的細(xì)催化劑顆粒［5］。中石化洛陽工程有限公司在過濾濾芯周邊設(shè)置脫氣罩，避免高氣含率帶來的干管與堵塞問題［6］。賀飛提出恒速過濾的方法，與恒壓過濾相比，該方法具有操作穩(wěn)定、反吹周期長、一定時(shí)間累積處理量大等優(yōu)點(diǎn)［1］。但在大型費(fèi)托合成漿態(tài)床反應(yīng)器的實(shí)際工業(yè)運(yùn)行過程中，過濾組件的性能除了設(shè)計(jì)制造外主要還受到安裝質(zhì)量、不同運(yùn)行階段、催化劑破碎及工況波動(dòng)（溫度、壓力、液位）等因素復(fù)合疊加共同影響，本研究通過深入分析以上因素的影響規(guī)律，制定出有效的優(yōu)化措施，以期改善過濾精度低和使用壽命短的技術(shù)難題。

1 蠟過濾管結(jié)構(gòu)及工作原理

目前國內(nèi)費(fèi)托合成漿態(tài)床反應(yīng)器內(nèi)置的過濾組件（又稱蠟過濾管）基本為燒結(jié)金屬絲網(wǎng)結(jié)構(gòu)（圖1），配網(wǎng)采用低強(qiáng)度高精度編織絲網(wǎng)+高強(qiáng)度低精度編織絲網(wǎng)組合，燒結(jié)采用不同絲徑、孔隙、編織方式的單層網(wǎng)分別作為保護(hù)層、過濾層和支撐層，經(jīng)軋制、真空燒結(jié)形成光滑而牢固的孔道，每3支濾芯通過四通連接為一組。

在費(fèi)托合成漿態(tài)床反應(yīng)器運(yùn)行過程中，反應(yīng)產(chǎn)生的重質(zhì)蠟以液態(tài)形式存在，固體催化劑分布在漿料床層中，在一定的過濾壓差下（小于1.0 MPa），重質(zhì)蠟以錯(cuò)流的方式通過蠟過濾管排出反應(yīng)器，而固體催化劑被攔截在反應(yīng)器內(nèi)，要求過濾排出的重質(zhì)蠟中催化劑固含量小于100ppm（1ppm=0.001‰），過濾原理如圖2所示。當(dāng)連續(xù)過濾一段時(shí)間（約1 h）后，停止過濾排蠟，工藝氣自排液管線進(jìn)入蠟過濾管內(nèi)，利用工藝氣將燒結(jié)金屬空隙和表面絲網(wǎng)上的催化劑反吹進(jìn)反應(yīng)器內(nèi)，反吹壓差小于1.0 MPa，反吹時(shí)間約20 s，目的是保證蠟過濾管具有長期良好使用的通量能力。

2 蠟過濾管運(yùn)行影響因素分析及對策

蠟過濾管運(yùn)行性能指標(biāo)主要是過濾精度、過濾通量和使用壽命，主要受安裝質(zhì)量、催化劑破碎情況、運(yùn)行時(shí)間、反吹壓差與反吹頻次、投用策略和停車操作影響。

2.1 安裝質(zhì)量

蠟過濾管在安裝過程中要嚴(yán)格進(jìn)行質(zhì)量管控，一旦安裝質(zhì)量出現(xiàn)問題，如法蘭面未徹底清理、蠟過濾管破損等（圖3），將會(huì)導(dǎo)致由于短路造成開車運(yùn)行后液態(tài)產(chǎn)物與催化劑無法有效分離，蠟過濾管過濾排出的液態(tài)重質(zhì)蠟鐵含量嚴(yán)重超標(biāo)（大于100ppm），只能被迫切出停用，增加下游蠟過濾機(jī)和加氫原料油的過濾負(fù)荷，預(yù)涂過濾助劑（白土、硅藻土）、原料油過濾吸附劑消耗量增加。

因此，在搬運(yùn)、安裝蠟過濾管的過程中，應(yīng)輕拿輕放避免磕碰，對發(fā)現(xiàn)已經(jīng)產(chǎn)生嚴(yán)重磕碰的蠟過濾管要及時(shí)挑出，禁止安裝。安裝前首先對法蘭面進(jìn)行清理，以保證密封面的清潔度。在蠟過濾管安裝時(shí)，檢查墊片是否安裝到位、一級法蘭凹凸密封面是否緊密貼合。在安裝過程中，嚴(yán)格控制法蘭面螺栓的間隙和扭矩（有效扭矩不小于60 N·m，間隙小于0.6 mm），防止由于螺栓緊固不對稱造成緊偏而導(dǎo)致的過濾管法蘭面泄漏。通過嚴(yán)格控制安裝質(zhì)量，正常情況下能夠保證開車后過濾重質(zhì)蠟鐵含量小于5ppm，避免因安裝質(zhì)量問題造成的切出或停用。

2.2 催化劑破碎情況

費(fèi)托合成漿態(tài)床反應(yīng)器內(nèi)一般要求固體顆粒平均粒徑為50 μm左右，同時(shí)粒徑小于20 μm的顆粒含量小于5%。在反應(yīng)器的運(yùn)行過程中，催化劑固含量在10%左右，小部分催化劑顆粒還會(huì)因物理磨損或化學(xué)應(yīng)力等原因發(fā)生破碎，有些破碎的細(xì)顆粒粒徑甚至小于5 μm（圖4），會(huì)堵塞過濾器內(nèi)部孔道，長時(shí)間不調(diào)整則會(huì)引發(fā)不可逆轉(zhuǎn)的堵塞，且過濾重質(zhì)蠟中催化劑固含量大于200ppm會(huì)造成過濾能力嚴(yán)重下降。一般運(yùn)行3個(gè)月后，催化劑隨著運(yùn)行時(shí)間越長、空塔氣速越高而出現(xiàn)磨損比例越高的情況，反應(yīng)器將被迫降負(fù)荷運(yùn)行，嚴(yán)重時(shí)需要停車進(jìn)行更換。

對反應(yīng)器向下軸向不同高度位置（Q1、Q2、Q3）取樣，檢測發(fā)現(xiàn)反應(yīng)器中、上部催化劑中粒徑小于50 μm的占80%以上（表1）。催化劑破碎產(chǎn)生的細(xì)微顆粒一旦進(jìn)入蠟過濾管燒結(jié)金屬空隙很難通過反吹吹出，長時(shí)間運(yùn)行極易堵塞蠟過濾管，降低排蠟通量，從而影響使用壽命，增加反應(yīng)器負(fù)荷，同時(shí)D10以下更細(xì)小的破碎催化劑顆粒會(huì)進(jìn)入重質(zhì)蠟造成固含量超標(biāo)（大于100ppm），增大下游蠟過濾裝置的負(fù)擔(dān)。為防止破碎催化劑占比增加影響蠟過濾管，必須及時(shí)進(jìn)行排放更換。

由表1數(shù)據(jù)可知，當(dāng)反應(yīng)器液相床層上、中段（Q1、Q2）催化劑排放比例由3：1調(diào)整至1：2時(shí)，排放頻次由每3.5天1次調(diào)整至每3天1次，上部催化劑破損程度明顯有所改善，廢催化劑占比降低32.8%，過濾重質(zhì)蠟中鐵含量降至30ppm以下，但調(diào)整時(shí)還要兼顧催化劑單耗和反應(yīng)性能指標(biāo)不發(fā)生大的變化，保證總體生產(chǎn)效益最大。

2.3 過濾時(shí)間與壓差

蠟過濾管過濾時(shí)間越長則越易被堵塞，過濾壓差越大則過濾精度越低，一般過濾時(shí)間設(shè)定后（約3 600 s）不再進(jìn)行調(diào)整。如圖5所示，在開車初期（3個(gè)月內(nèi)，催化劑破碎程度較?。?，當(dāng)過濾時(shí)間設(shè)定值較?。ㄐ∮? 600 s）、過濾壓差設(shè)定值較大（大于20 kPa）時(shí)，催化劑不易在蠟過濾管表面形成過濾層，D200以下的催化劑比較容易穿過蠟過濾管外表面絲網(wǎng)和燒結(jié)金屬空隙，排出的液態(tài)重質(zhì)蠟中鐵含量高（大于50ppm），增加了下游蠟過濾裝置的過濾負(fù)擔(dān)。在正常生產(chǎn)過程中，當(dāng)過濾時(shí)間設(shè)定較長、過濾壓差設(shè)定值較高時(shí)，隨著蠟過濾管使用時(shí)間延長，過濾管越易堵塞，過濾通量明顯下降，為保證重質(zhì)蠟采出量，必須增加投用組數(shù)或提高過濾壓差，這樣會(huì)進(jìn)一步縮短蠟過濾管的使用壽命，一般使用1年將被迫停車進(jìn)行更換。

基于此，必須在運(yùn)行的不同階段設(shè)定不同的過濾時(shí)間與壓差。在開車初期，過濾時(shí)間設(shè)定值要相對長（3 600～7 200 s）、過濾壓差設(shè)定值要相對低（5～10 kPa），在運(yùn)行一段時(shí)間后（一般為3個(gè)月），要及時(shí)降低過濾時(shí)間（1 800～3 600 s），盡量保持較低的過濾壓差（小于10 kPa），調(diào)整后過濾通量未見明顯大幅下降（圖6），前90天過濾時(shí)間7 200 s，90天后3 600 s。

2.4 反吹壓力與頻次

蠟過濾管反吹壓力越大、反吹頻次越高，蠟過濾管越不易被堵塞。一般設(shè)定反吹壓力（約400 kPa）后不再進(jìn)行調(diào)整。由表2可見，開車初期新安裝的蠟過濾管基本無堵塞，當(dāng)反吹壓差和反吹頻次較高時(shí)，排出的液態(tài)重質(zhì)蠟中催化劑固含量高（大于30ppm），增加下游蠟過濾裝置負(fù)擔(dān)。在運(yùn)行過程中，當(dāng)過濾通量下降或投用數(shù)量顯著增加時(shí)，如不及時(shí)提高反吹壓力和反吹頻次，蠟過濾管使用壽命將大幅降低。應(yīng)注意在運(yùn)行后期，一旦蠟過濾管出現(xiàn)嚴(yán)重堵塞現(xiàn)象，若反吹壓力設(shè)定值過大（大于700 kPa），易造成蠟過濾管吹破，只能停止使用。

基于此，在開車初期，反吹壓力設(shè)定值要相對低（小于400 kPa為宜）、反吹頻次要小（小于每天2次為宜），目的是保證重質(zhì)蠟鐵含量小于10ppm。隨著使用時(shí)間延長，反吹壓力和反吹頻次要逐步提高，目的是保證調(diào)整后過濾通量未見明顯大幅下降，具體數(shù)據(jù)見表3。

2.5 投用及停用策略

開車初期，由于蠟過濾管基本無堵塞，需要投用的數(shù)量較少，未投運(yùn)的蠟過濾管處于浸泡狀態(tài)。但運(yùn)行中發(fā)現(xiàn)，蠟過濾管一旦長時(shí)間（大于1個(gè)月）未使用，投用后過濾通量將大幅下降，嚴(yán)重影響使用壽命，另外一直處于使用狀態(tài)不停用進(jìn)行浸泡也會(huì)造成過濾通量明顯下降。經(jīng)過運(yùn)行對比，蠟過濾管停用或浸泡時(shí)間不超過7天時(shí)，對再次投用后的過濾通量影響較小，能夠保證較長的使用壽命，具體見表4。

2.6 停車及異常工況

當(dāng)裝置停車交出（或臨時(shí)停車），隨著反應(yīng)器床層液位下降，催化劑濃度增加，一旦蠟過濾管停用時(shí)間滯后或反吹壓力較低、反吹頻次較少，易造成蠟過濾管堵塞，再次開車后過濾通量顯著降低，嚴(yán)重影響使用壽命，停車對過濾通量的影響見表5。另外，工況大幅波動(dòng)（如升降負(fù)荷、空塔氣速、催化劑濃度、壓縮機(jī)停車等），反應(yīng)器床層液位、壓力、循環(huán)氣量溫度變化過大，均易造成催化劑破損，細(xì)小的催化劑進(jìn)入蠟過濾管內(nèi)積聚堵塞孔道，影響過濾通量，因此必須要盡量控制各參數(shù)的穩(wěn)定。根據(jù)運(yùn)行調(diào)整經(jīng)驗(yàn)，裝置停車時(shí)，當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)液位降至距內(nèi)置蠟過濾管頂端高度3～5 m位置時(shí)，應(yīng)停止使用，適當(dāng)提高反吹壓差至20～50 kPa，對蠟過濾管持續(xù)進(jìn)行反吹，將液位降至蠟過濾管以下后，間歇反吹3～5次。

3 結(jié)束語

通過對安裝質(zhì)量、催化劑破碎、運(yùn)行時(shí)間、反吹壓差及反吹頻次、投用策略及開停車操作等因素的研究可以看出，費(fèi)托合成漿態(tài)床蠟過濾管性能是受催化劑微觀形態(tài)、操作條件、工況變化、使用方法等多因素復(fù)合疊加共同影響的，需要在使用過程的不同階段、不同條件進(jìn)行精準(zhǔn)控制，突破了傳統(tǒng)單個(gè)影響因素的認(rèn)識。經(jīng)過工業(yè)連續(xù)運(yùn)行驗(yàn)證，上述措施的綜合有效實(shí)施，能夠滿足高負(fù)荷、高過濾精度、長使用壽命的運(yùn)行要求，排出的重質(zhì)蠟鐵含量小于5ppm，使用壽命達(dá)到3～4年，能夠顯著節(jié)省采購成本，極大提高裝置生產(chǎn)效益。

參 考 文 獻(xiàn)

［1］ 賀飛.費(fèi)托漿態(tài)床反應(yīng)器蠟分離系統(tǒng)的設(shè)置和優(yōu)化［J］.能源化工，2015，36（5）：5-10.

［2］ 王晉生，郝栩，劉東勛，等.用于費(fèi)-托合成的氣-液-固三相懸浮床反應(yīng)器及其應(yīng)用：CN101396647A ［P］.2007-09-29.

［3］ 石玉林，門卓武，卜億峰.漿液外循環(huán)過濾分離費(fèi)托合成漿態(tài)床反應(yīng)器研究開發(fā)［J］.神華科技，2009，27（1）：83-88.

［4］ 江蘇克萊斯克能源裝備有限公司.一種漿態(tài)床反應(yīng)器內(nèi)置過濾組件：CN102107130B［P］.2013-08-07.

［5］ 薩索爾技術(shù)有限公司.從液體分離催化劑的方法：CN100404118C［P］.2008-07-23.

［6］ 中國石油化工股份有限公司，中國石油化工科學(xué)研究院.一種漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng)器及其應(yīng)用：CN10245165 1B［P］.2014-12-31.

（收稿日期：2023-09-07，修回日期：2024-07-16）