摘要本文主要研究了一種新型尖晶石陶瓷材料的研發(fā)和制備，通過對原材料之一的氧化鋁晶粒的大小、煅燒溫度等因素的研究，實現(xiàn)了尖晶石陶瓷材料的合成制備。研究發(fā)現(xiàn)，煅燒溫度為1 300 ℃時制備的尖晶石陶瓷材料具有良好的性能，密度≥3.54 g/cm3。

關鍵詞氧化鋁；氫氧化鎂；煅燒工藝；密度；抗熱震性

0引言

進入21世紀以來，能源問題成為了世界各國關注的焦點，風能、太陽能作為一種清潔能源，因無污染、應用場景大、發(fā)展前景廣闊等優(yōu)勢迅速引起人們的注意。但是無論是風能還是太陽能都具有間歇性、分布式的特點，無法穩(wěn)定、持續(xù)地補充電力，因此需要一種儲能電池進行電力存儲。

鈉鎳電池和鈉硫電池作為一種復合的儲能電池，因其具有比能量高、環(huán)境適應性強、放電功率大、無自放電、成本低、無污染等諸多優(yōu)點而成為研究熱點，成為分布式儲能電池的首選。作為一種高指標要求的鈉鹽電池的關鍵材料，人們對固體電解質(zhì)的制備和品質(zhì)提出了嚴苛的要求，其中在合成固體電解質(zhì)粉體和燒成電解質(zhì)陶瓷時，需要一種耐堿性強、無污染、具有高熱震性和高使用壽命的陶瓷套管。

傳統(tǒng)陶瓷套管材料多為氧化鋁材料和堇青石材料，用于合成套管的粉體也為氧化鋁造粒粉，但這種氧化鋁材料存在使用壽命短、耐腐蝕性差、耐熱沖擊性差、對產(chǎn)品造成污染等問題，另外在使用后更為嚴重的是會產(chǎn)生大量的固體廢棄物，這些固體廢棄物回收和再利用困難，導致成本增加。本文研究制備了一種新能源用尖晶石陶瓷材料，該材料具有純度高、結晶完全、流動性好等特點，可以直接用于鈉電池固體電解質(zhì)保護套管的制作，所制備的保護套管具有密度高、透明性好、耐熱沖擊、可回收等特點，可廣泛應用于新能源電池，例如鈉電、鋰電等電池領域。

1試驗過程

1.1試驗原料及設備

試驗原料：α-氧化鋁、高純度氫氧化鎂鹽、分散劑以及黏結劑等。

主要設備：冷等靜壓機、高溫燒結爐、噴霧造粒塔、體密測定儀等。

1.2試樣的制備

以氧化鋁和氫氧化鎂為主原料，按一定比例混合球磨、干燥，之后進行煅燒合成，煅燒溫度為1 300 ℃，之后進行球磨、噴霧造粒，得到所需要的尖晶石陶瓷材料，通過等靜壓機成型φ60×φ56×200 mm的管狀制件，在1 650 ℃下進行燒結，得到的樣品進行相關性能測試。

2結果與討論

2.1粉末X-射線衍射（XRD）分析

粉末X-射線衍射（XRD）常用于多晶樣品的晶相分析和結構分析，根據(jù)收集到的X射線譜線特征，可以分析出樣品的晶型和相結構特征，制備的尖晶石細粉的XRD衍射圖譜如圖1所示。

氧化鋁和鎂鹽通過1 300 ℃煅燒后得到尖晶石陶瓷材料，對合成的尖晶石粉體進行X-射線衍射物相分析試驗，由圖1可知制備的尖晶石陶瓷材料純度高、無雜質(zhì)相存在。

2.2氧化鋁晶粒大小對尖晶石陶瓷密度的影響

由圖2可以看出，隨著氧化鋁粉體粒徑的不斷升高，制備的尖晶石陶瓷的密度成線性下降趨勢，由于該材料所制備的保護套管具有密度≥3.54 g/cm3、透明性好、耐熱沖擊、密閉性高等特點，因此通過研究，主原料之一的氧化鋁陶瓷粉體的粒徑選取≤0.7 μm時，合成的尖晶石陶瓷材料的密度、透明度以及密閉性較為理想。

2.3煅燒溫度對尖晶石陶瓷密度的影響

在尖晶石陶瓷材料合成過程中，燒結溫度是關鍵的影響因素，它直接關系到尖晶石材料合成的完全性和均一性。通過對煅燒溫度的研究（見圖3），隨著煅燒溫度的升高，合成尖晶石粉體制備的陶瓷密度呈先上升后下降的趨勢，溫度偏低時尖晶石材料合成不完全，煅燒溫度偏高后粉體的比表面積下降、活性降低，相同溫度下制品的密度偏低、燒結不完全。通過圖1和圖3所示，煅燒溫度在1 300 ℃時較為理想，此時制備的尖晶石材料無雜質(zhì)峰存在、密度符合使用要求。

2.4不同密度的尖晶石陶瓷材料對抗熱震性能的影響

該測試方法是在1 600 ℃含有強堿性氣體的環(huán)境下進行的實驗測試（見圖4）。隨著產(chǎn)品密度的升高，產(chǎn)品的抗熱震性呈上升趨勢，密度偏低，強堿腐蝕性氣體對產(chǎn)品的內(nèi)部結構破壞較為厲害，使用壽命短，同時考慮成本問題，因此體積密度≥3.54 g/cm3時最為合適。

3結論

本文對合成的尖晶石材料進行了研究，所得出的結論如下：

（1）選取的主原料之一氧化鋁陶瓷材料的粒徑≤0.7 μm時最為合適。

（2）尖晶石材料在高溫合成時煅燒最為理想的溫度在1 300 ℃時左右，此時密度高、密閉性好、使用壽命長。

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