吳冰潔，王留兵，朱明冬，王慶田，胡雪飛，吳佳玥

（中國核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院，核反應(yīng)堆系統(tǒng)設(shè)計(jì)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川成都）

引言

增材制造是以數(shù)字模型為基礎(chǔ)，將材料逐層堆積制造出實(shí)體物品的新興制造技術(shù)。增材制造技術(shù)具有很多獨(dú)特的優(yōu)勢，例如：材料組織細(xì)密、非常均勻；周期短、成本低、柔性高效；節(jié)省材料，較常規(guī)制造方法節(jié)省5 倍以上。然而，由于制造過程中冷卻速度太快，內(nèi)應(yīng)力大，增材制造材料通常具有不均勻性和各向異性，并且材料容易出現(xiàn)內(nèi)部缺陷[1]。因此，研究增材制造材料的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能、優(yōu)化增材制造工藝非常重要。

增材制造材料與傳統(tǒng)制造方法得到的材料的微觀結(jié)構(gòu)有很大的差異，具體表現(xiàn)為冷卻速度過快造成的明顯的織構(gòu)、逐層制造導(dǎo)致的孔洞、缺乏融化區(qū)域和未熔化的粉末；同時(shí)由于增材制造過程中嚴(yán)重的熱梯度使得材料內(nèi)部可能會(huì)有顯著的殘余應(yīng)力和變形[2]。

一些學(xué)者對增材制造不銹鋼材料的力學(xué)性能進(jìn)行了研究。Liverani 等人[3]發(fā)現(xiàn)，與水平面成45°方向打印的選擇性激光熔融（Selective Laser Melting; SLM）316L 不銹鋼與垂直打印的試樣相比，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度更高但是延伸率更低。Wang 等[4]通過激光粉末床熔融技術(shù)（Laser Powder-bed-fusion; L-PBF）獲得的316L 不銹鋼具備優(yōu)異的強(qiáng)度的同時(shí)還擁有較好的韌性。Abd-Elghany 等人[5]研究了層厚對于SLM 304L 不銹鋼單拉性能的影響，結(jié)果表明層厚越大的試樣具有更低的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度。

綜上所述，增材制造工藝及其參數(shù)會(huì)直接影響材料的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能。但是，目前關(guān)于SLM 技術(shù)加工制造的304L 不銹鋼材料微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的詳細(xì)研究較少。因此，本文通過對SLM 304L 不銹鋼材料進(jìn)行研究，旨在闡明增材制造材料微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的關(guān)系。

1 材料與試驗(yàn)

本文所研究的增材制造304L 不銹鋼由天津鐳明激光科技有限公司利用SLM 技術(shù)制造。該技術(shù)是先鋪設(shè)一層粉末，然后有選擇地將部分粉末微粒通過激光加熱的方式熔融在一起的增材制造技術(shù)。打印原料為平均粒徑為9 μm 的球形度較高的304L 不銹鋼粉末，其在掃描電子顯微鏡（SEM）下的微觀結(jié)構(gòu)如圖1所示。打印設(shè)備為天津鐳明激光科技有限公司自主研發(fā)的LM-X260A 型選擇性激光熔融設(shè)備（圖2）。該設(shè)備采用IPG YLR-500-WC 激光器，激光波長為1 070 nm。打印過程中，使用304L 不銹鋼板作為基板，激光作為熱源，逐層熔化粉末，同時(shí)施加惰性保護(hù)氣體氬氣用來在待熔融的金屬粉末微粒周圍營造無氧的氣體氛圍，從而防止金屬在激光熔融過程中發(fā)生氧化。打印過程中的其他工藝參數(shù)見表1。本研究打印出軸向平行于打印方向和垂直于打印方向的兩種試樣，如圖3 所示，分別稱為垂直打印試樣和水平打印試樣。打印得到的304L 不銹鋼的元素含量見表2。

圖1 304L 不銹鋼粉末的微觀結(jié)構(gòu)圖

圖3 SLM304L 不銹鋼不同打印方向的試樣示意圖

表1 選擇性激光熔融（SLM）制造304L 不銹鋼的工藝參數(shù)

表2 SLM 304L 不銹鋼的元素含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）

為了表征本研究中304L 不銹鋼不同方向的微觀結(jié)構(gòu)，從一個(gè)垂直打印試樣的中部切割兩個(gè)6 mm×6 mm×2 mm 的長方體小塊，分別對材料的橫截面和縱截面的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀測，具體取樣方法見圖4。采用基恩士光學(xué)顯微鏡（OM，VHX-900F）對樣品打印過程中的熔化邊界進(jìn)行觀測。采用搭載于場發(fā)射掃描電鏡（SEM，日立SU5000）的電子背散射衍射儀（EBSD，Edax）對樣品進(jìn)行觀測，得到樣品的晶粒形貌和殘余應(yīng)變等信息。對橫截面和縱截面樣品分別進(jìn)行機(jī)械打磨、機(jī)械拋光處理，使樣品表面達(dá)到?jīng)]有劃痕的鏡面效果。利用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行觀測之前，采用10%草酸溶液對樣品進(jìn)行電解腐蝕，電壓為20 V，腐蝕時(shí)間為20 s。利用EBSD 進(jìn)行觀測之前，需要對樣品進(jìn)行額外的電解拋光處理（10%高氯酸酒精溶液，電壓為20 V，腐蝕時(shí)間為20 s）以獲得表面質(zhì)量良好的樣品。

圖4 微觀結(jié)構(gòu)觀察取樣方法

將SLM 304L 不銹鋼的水平打印試樣和垂直打印試樣切割成標(biāo)距段長度25.4 mm、直徑6.35 mm 的啞鈴狀試樣，并對標(biāo)距段進(jìn)行研磨拋光處理以進(jìn)行單拉試驗(yàn)。試樣具體尺寸如圖5 所示。單軸拉伸試驗(yàn)在一個(gè)閉環(huán)控制液壓伺服疲勞試驗(yàn)機(jī)MTS 370.02 上進(jìn)行。試驗(yàn)過程采用夾頭位移控制，位移速率為0.065 mm/s，對應(yīng)的應(yīng)變速率為1 10-3s-1，采用CARE 單軸引伸計(jì)測量試樣的應(yīng)變。當(dāng)試樣應(yīng)變超過引伸計(jì)量程10%時(shí)，卸掉引伸計(jì)。為了保證試驗(yàn)結(jié)果的可靠性，對水平打印試樣和垂直打印試樣分別進(jìn)行兩次重復(fù)試驗(yàn)。

圖5 單拉試樣幾何尺寸

2 結(jié)果與討論

2.1 微觀結(jié)構(gòu)表征

為了全面了解SLM 304L 不銹鋼在不同方向上的微觀結(jié)構(gòu)，本研究使用光學(xué)顯微鏡（OM）和電子背散射衍射儀（EBSD）兩種手段進(jìn)行表征。圖6 給出了材料的橫截面和縱截面的微觀結(jié)構(gòu)圖。

圖6 SLM 304L 不銹鋼橫截面和縱截面的微觀結(jié)構(gòu)圖

從圖6(a)可以看出，利用草酸溶液電解腐蝕能夠清晰地顯示打印過程中的熔化邊界，結(jié)合后續(xù)EBSD結(jié)果可知這些熔化邊界也是晶界。橫截面上的熔化線呈平行帶狀并且交叉分布在兩個(gè)方向上，這是由于打印過程中層與層之間的打印方向不同導(dǎo)致的；縱截面上的熔化線呈現(xiàn)明顯的波紋狀，這是由于熔池的表面張力導(dǎo)致的。

圖6(b)給出了利用EBSD 得到的反極圖。反極圖中不同的顏色代表不同的晶體取向。從圖中可以看出，晶粒在橫截面上呈現(xiàn)均勻的方形分布，在縱截面上呈現(xiàn)波紋圖案而不是傳統(tǒng)的面方式形貌。在某些晶粒內(nèi)部仍然存在顏色梯度，說明晶粒內(nèi)部存在著取向差。這與Wang 等人利用SLM 制造的316L 不銹鋼的微觀形貌一致[6]。

圖6(c)給出了利用EBSD 得到的取向波動(dòng)圖。它是利用每一個(gè)像素點(diǎn)與其最近鄰點(diǎn)的取向偏差的平均值得到的。該圖可以用于研究晶粒亞結(jié)構(gòu)，從而反應(yīng)應(yīng)變情況。從圖中可以看出，大部分晶粒內(nèi)部都具有1-2°的局部取向差，說明材料內(nèi)部存在顯著的殘余變形。這是由于選擇性激光熔融過程中，金屬瞬間熔化與凝固（冷卻速率約10 000 K/s），溫度梯度很大造成的。

圖6(d)給出了利用EBSD 得到的晶界分布圖，用紅色表示2-15°的小角度晶界，用黑色表示大于15°的大角度晶界。對比圖6(c)和圖6(d)，可以發(fā)現(xiàn)晶粒內(nèi)部的取向差與小角度晶界具有相關(guān)性。通過計(jì)算，橫截面和縱截面的小角度晶界的含量分別是73%和56%，進(jìn)一步說明材料內(nèi)部存在大量的殘余變形。

利用大角度晶界來計(jì)算晶粒尺寸，得到橫截面和縱截面晶粒的平均尺寸分別是37+- 23 μm 和68 +-39 μm，縱截面的晶粒尺寸比橫截面的大，并且兩個(gè)方向上的晶粒大小都不均勻，晶粒尺寸跨度比較大。

2.2 力學(xué)性能

不同打印方向的SLM 304L 不銹鋼的單軸拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線，對于每種打印方向的試樣，拉伸曲線屈服后都分為三個(gè)階段：初始的線性硬化階段，然后是相對緩慢的非線性硬化階段直到達(dá)到一個(gè)飽和應(yīng)力，最后是應(yīng)力急速下降直到試樣失效。兩個(gè)水平打印試樣的單軸拉伸曲線重復(fù)性較好，而兩個(gè)垂直打印試樣的單軸拉伸曲線重復(fù)性較差。這是由于增材制造材料的微觀結(jié)構(gòu)和孔洞分布不均勻所導(dǎo)致的。對比不同打印方向的試樣的單軸拉伸曲線，可以發(fā)現(xiàn)水平打印試樣的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度都高于垂直打印試樣，但是延伸率沒有明顯差異。表3 給出了相關(guān)的機(jī)械性能數(shù)據(jù)，進(jìn)一步驗(yàn)證了上述試驗(yàn)結(jié)果。由表可見，水平打印試樣的彈性模量大于垂直打印試樣的彈性模量，屈服強(qiáng)度比垂直打印試樣高85 MPa，抗拉強(qiáng)度高93 MPa，垂直打印試樣的延伸率分散性較大。

表3 不同打印方向的304L 不銹鋼的單軸拉伸性能

選擇性激光熔融過程中，由于逐層制造工藝使得熔化邊界上容易出現(xiàn)缺陷。一般而言，缺陷的方向與打印方向垂直。因此，對于垂直打印試樣，缺陷的方向垂直于單軸拉伸的載荷方向，而對于水平打印試樣，缺陷的方向與載荷方向平行，如圖7 所示。因此，水平打印試樣的彈性模量、屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度都高于垂直打印試樣。

圖7 不同打印方向的304L 不銹鋼的缺陷與載荷方向示意圖（紅色代表缺陷，藍(lán)色箭頭代表載荷方向）

3 結(jié)論

本文對選擇性激光熔融制造的304L 不銹鋼的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能進(jìn)行了研究。研究表明：

（1） 選擇性激光熔融這種工藝會(huì)造成材料的微觀結(jié)構(gòu)的各向異性，橫截面和縱截面的熔化線和晶粒形貌都有顯著的差異，同時(shí)材料內(nèi)部存在較大的殘余應(yīng)變。

（2） 由于加工過程中材料缺陷與打印方向的關(guān)系，水平打印試樣的彈性模量、屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度這些力學(xué)性能都優(yōu)于垂直打印試樣。