摘 要：為了開發(fā)一種結(jié)構(gòu)簡單、高光亮的交流電致發(fā)光器件，采用硫化鋅摻雜銅（ZnS：Cu）電致發(fā)光復(fù)合材料作為發(fā)光層，導(dǎo)電鍍銀紗線作為柔性電極，設(shè)計(jì)了一種平行電極式電致發(fā)光紗線。同時(shí)研究了電致發(fā)光顆粒含量對發(fā)光紗線的表面形貌、發(fā)光性能、耐摩擦性能、發(fā)光穩(wěn)定性能等的影響。結(jié)果表明：所制備的電致發(fā)光紗線在電壓和頻分別為700 V和8 kHz時(shí)的最大光亮度達(dá)到161.71 cd/m2，同時(shí)隨著頻率的逐漸增大，發(fā)光波長可從513 nm變化到453 nm，具有出色的發(fā)光穩(wěn)定性能、耐摩擦性能和力學(xué)性能。此外，發(fā)光紗線可在水下工作穩(wěn)定，水下光亮度保持率保持在100%±2%，具有水上應(yīng)急救援警示的應(yīng)用潛力。該研究結(jié)果可為新型交流電致發(fā)光紗線的制備提供新思路，制備的電致發(fā)光紗線在視覺交互和環(huán)境示警方面具有一定的應(yīng)用前景。

關(guān)鍵詞：電致發(fā)光紗線；平行式電極；智能顯示；智能可穿戴；水上救援

中圖分類號：TS941.61 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1009-265X（2024）04-0045-07

柔性顯示與智能照明是智能可穿戴應(yīng)用的重要發(fā)展方向之一，電致發(fā)光理論則是推動(dòng)上述應(yīng)用發(fā)展的重要支撐。根據(jù)發(fā)光材料與發(fā)光原理的不同，柔性電致發(fā)光器件可分為有機(jī)電致發(fā)光、無機(jī)直流電致發(fā)光及無機(jī)交流電致發(fā)光等［1］。其中，無機(jī)交流電致發(fā)光紗線是近年來新興的發(fā)光智能紡織材料，具有應(yīng)用靈活、柔性可彎曲等優(yōu)點(diǎn)［2］。電致發(fā)光的基本原理是電流激發(fā)產(chǎn)生光的現(xiàn)象，具體為當(dāng)電流通過某些特定的材料時(shí)，材料中電子受激發(fā)產(chǎn)生能級躍遷［3］，從而發(fā)出可見光或近紅外光［4-6］。與發(fā)光二極管（LED）［7］、有機(jī)發(fā)光二極管（OLED）［8］等發(fā)光器件相比，電致發(fā)光纖維具有能量轉(zhuǎn)化效率高、制備簡單、易于規(guī)?；a(chǎn)等優(yōu)勢，因此成為近年來智能發(fā)光顯示的研究熱點(diǎn)［9］。在人機(jī)交互［10］、應(yīng)急示警等智能顯示應(yīng)用領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用前景，但目前很少有人關(guān)注到發(fā)光紗線在水下應(yīng)用這一方面。

交流電致發(fā)光纖維主要由激發(fā)電極、介電層、發(fā)光層3部分組成，其主要的制備方法包括集成電路法、噴涂法和嵌入法。集成電路法主要是通過將發(fā)光材料、電極纖維和其他元件一體集成來實(shí)現(xiàn)；噴涂法是將發(fā)光材料以溶液或粉末的形式噴涂在導(dǎo)電線上，并用絕緣材料進(jìn)行封裝［11］；嵌入法主要是將發(fā)光材料嵌入紗線中［12］。例如，Lee等［13］采用AgNWs溶液作為電極材料、ZnS/硅膠混合物作為發(fā)光層、硅膠作為介電層，以聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）纖維作為底纖維，通過全溶液浸涂法制備了同軸結(jié)構(gòu)的ACEL發(fā)光纖維。該纖維具有高亮度、可編織等優(yōu)點(diǎn)。同軸激發(fā)結(jié)構(gòu)是當(dāng)前交流電致發(fā)光纖維制備的主要結(jié)構(gòu)，然而該類發(fā)光紗線依然沒有脫離頂電極與底電極的設(shè)計(jì)思路，電極結(jié)構(gòu)復(fù)雜，且由于激發(fā)電極的不透明性，纖維存在光亮度低等缺陷［14］。因此，開發(fā)一種結(jié)構(gòu)簡單、高亮度的交流電致發(fā)光紗線，對柔性智能發(fā)光器件開發(fā)具有重要意義［15］。

本文設(shè)計(jì)一種平行電極式電致發(fā)光紗線結(jié)構(gòu)，采用硫化鋅摻雜銅（ZnS：Cu）電致發(fā)光復(fù)合材料作為發(fā)光層，導(dǎo)電鍍銀紗線作為柔性電極，制備出一種平行電極式電致發(fā)光紗線［16］；進(jìn)一步探討電致發(fā)光顆粒含量對發(fā)光紗線表面結(jié)構(gòu)影響規(guī)律，分析不同電壓與頻率條件下發(fā)光性能的變化狀態(tài)，同時(shí)測試發(fā)光紗線的發(fā)光波長范圍、耐摩擦性能、發(fā)光穩(wěn)定性以及斷裂強(qiáng)度［17］。該紗線通過結(jié)構(gòu)優(yōu)化，構(gòu)筑平行式電極，實(shí)現(xiàn)高亮度、結(jié)構(gòu)簡單的需求，可用于水上救援警示服裝，在視覺交互和環(huán)境警示方面具有廣闊的應(yīng)用前景。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

鍍銀導(dǎo)電尼龍纖維（線密度為140 D，奧泰萊特新材料有限公司）；ZnS：Cu電致發(fā)光粉（型號D502CT，上海科炎光電技術(shù)有限公司）。

1.2 電致發(fā)光紗線構(gòu)筑成型

平行電極式電致發(fā)光紗線的具體構(gòu)筑過程分為3步：電致發(fā)光復(fù)合材料體系制備；電致發(fā)光紗線電極構(gòu)筑；電致發(fā)光紗線器件組裝。實(shí)驗(yàn)路線如圖1所示［18］。首先，將電致發(fā)光粉與黏合劑分別按照3∶7、2∶3、1∶1、3∶2的固含量比例混合，常溫磁力攪拌1 h，再真空脫泡處理。利用纖維浸涂技術(shù)將混合溶液分別浸涂（Dip-coating）在電極纖維表面，120 ℃的溫度下烘干90 s，得到表面絕緣且?guī)в邪l(fā)光粉的導(dǎo)電紗線電極。將兩根電極纖維平行復(fù)合表面浸涂電致發(fā)光溶液，在120 ℃的溫度下烘2 min，烘干后得到所需的平行電極式電致發(fā)光紗線器件。不同電致發(fā)光粉含量制備的電致發(fā)光纖維（30%、40%、50%、60%）分別命名為PELF-30%、PELF-40%、PELF-50%、PELF-60%。

1.3 樣品表征

1.3.1 微觀形貌

采用掃描電子顯微鏡（蔡司Sigma500，德國）在3.0 kV的加速電壓下，分別調(diào)整放大倍數(shù)為100、150、200，然后對發(fā)光紗線表面、截面以及打結(jié)后的形貌進(jìn)行觀察［19］。

1.3.2 發(fā)光性能

使用波形發(fā)生器、成像亮度計(jì)，將波形發(fā)生器的電壓分別調(diào)至100～700 V，間隔為50 V，同時(shí)將波形發(fā)生器的頻率分別調(diào)至1～20 kHz，間隔為1 kHz，測試電致發(fā)光紗線的光亮度，樣本有效容量為5次，取平均值。

1.3.3 發(fā)光紗線發(fā)光穩(wěn)定性能

光亮度測試方法同1.3.2所述，將波形發(fā)生器的電壓調(diào)至200 V，頻率調(diào)至1 kHz，持續(xù)通電發(fā)光120 h，并每隔6 h測試電致發(fā)光紗線在水下1 m內(nèi)的光亮度，同時(shí)測試電致發(fā)光紗線在彎折、扭轉(zhuǎn)和打結(jié)情況下的光亮度，觀察電致發(fā)光紗線的光亮度保持率。光亮度保持率的計(jì)算公式為：

ΔL/%=（L/L0）×100

式中：ΔL為光亮度保持率，%；L0為平直狀態(tài)下水中或空中發(fā)光紗線的光亮度，cd/m2；L為測試得到的發(fā)光紗線的光亮度，cd/m2。

1.3.4 發(fā)光紗線耐摩擦性能

采用紗線耐摩擦測試儀器，懸掛25 g砝碼，在80目的紗紙上摩擦，直至發(fā)光紗線不發(fā)光，計(jì)算電致發(fā)光紗線保持發(fā)光的摩擦次數(shù)，觀察電致發(fā)光紗線的耐摩擦特性。

1.3.5 發(fā)光紗線力學(xué)性能

抗彎強(qiáng)度測試在英制Instron1195萬能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。采用三點(diǎn)彎曲法測量，跨距為30 mm，加載速率為0.5 mm/min。每個(gè)數(shù)據(jù)測試5根柔性電致發(fā)光紗線，然后取平均值。

采用萬能試驗(yàn)機(jī)對柔性電致發(fā)光紗線PELF-60%進(jìn)行耐彎折測試，試樣夾持長度為5 cm，通過坐標(biāo)紙固定并置于纖維拉伸儀平臺(tái)上，在恒溫恒濕的 （RH為65%± 5%） 環(huán)境下以5 mm/ min的加載速率進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，測試其彎曲1000～5000次后的發(fā)光強(qiáng)度，間隔為500次，樣本有效容量為5次，取平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 微觀形貌分析

柔性發(fā)光紗線是由柔性導(dǎo)電紗線和電致發(fā)光材料復(fù)合成型構(gòu)筑組成，柔性發(fā)光紗線的截面SEM圖，如圖2所示。從圖2中可以看出，纖維呈圓柱形，橫截面表現(xiàn)出明顯的由導(dǎo)電紗線構(gòu)成的電極與電致發(fā)光層結(jié)構(gòu)，電致發(fā)光層緊密將電極包裹。纖維表面及打結(jié)的SEM圖像顯示，柔性發(fā)光紗線表面較為光滑（見圖2（b））且柔軟（見圖2（c）），可適用紡織加工。

2.2 發(fā)光性能分析

在1 kHz頻率下，電壓對電致發(fā)光紗線的光亮度影響曲線如圖3所示。由圖3可知，隨著電壓從100 V增加到700 V，不同發(fā)光材料固含量的柔性電致發(fā)光紗線的光亮度均得到不同程度的增大，其中 PELF-60%發(fā)光最大光亮度達(dá)到71.56 cd/m2。這是由于隨著電壓的增大，電致發(fā)光紗線內(nèi)部兩根導(dǎo)電銀紗之間的電子攜帶能量增加，導(dǎo)致單位時(shí)間內(nèi)電子激發(fā)的ZnS、Cu等元素發(fā)射光子增多，從而使得電致發(fā)光紗線的光亮度增加。此外，柔性電致發(fā)光紗線的光亮度與發(fā)光材料的固含量成正比，這表明在1 kHz頻率下電致發(fā)光顆粒在電致發(fā)光紗線工作過程中得到了充分激發(fā)。但纖維中電致發(fā)光顆粒含量過高會(huì)導(dǎo)致纖維成型結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能下降。當(dāng)發(fā)光粉固含量大于65%時(shí)，固化溶液中發(fā)光粉含量過高，纖維發(fā)光層難以形成穩(wěn)定的連續(xù)結(jié)構(gòu)。因此，本文對上述纖維的斷裂拉伸性能進(jìn)行測試，結(jié)果如圖4所示。從圖4可以看出，不同發(fā)光粉固含量的柔性電致發(fā)光紗線的最大應(yīng)變相近，均達(dá)到了75%以上。這是因?yàn)楸砻骐姌O與水性聚氨酯相容性極好，在不同的發(fā)光粉固含量的情況下，水性聚氨酯依舊能與電極完美結(jié)合。但PELF-60%纖維應(yīng)變變化率最低，這是纖維中聚氨酯含量過低導(dǎo)致纖維變形率下降引起的，也初步驗(yàn)證了發(fā)光粉含量變化對纖維成型結(jié)構(gòu)的影響。

在水環(huán)境中測試得到 PELF-60%的光亮度隨頻率的變化如圖5所示。從圖5中可以發(fā)現(xiàn)，在電壓為700 V，發(fā)光粉的固含量為60%時(shí)，柔性電致發(fā)光紗線的光亮度隨著頻率的增加而呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢。當(dāng)頻率為8 kHz時(shí)，光亮度達(dá)到最高161.71 cd/m2，這是因?yàn)榈皖l段時(shí)頻率的增加導(dǎo)致電子往返電致發(fā)光紗線的兩個(gè)電極的頻率增加，單位時(shí)間內(nèi)電子激發(fā)發(fā)光粉中（ZnS ： Cu）次數(shù)也隨之增加，從而導(dǎo)致發(fā)光紗線的光亮度增加。但當(dāng)頻率超過8 kHz時(shí)，部分電子來不及激發(fā)發(fā)光粉發(fā)光，電場就已經(jīng)發(fā)生翻轉(zhuǎn)，導(dǎo)致發(fā)光紗線的光亮度降低。

發(fā)光紗線PELF-60%的發(fā)光顏色隨頻率的變化的實(shí)物圖和色度圖（CIE）如圖6所示，隨著發(fā)光頻率從10 Hz上升至10 kHz，發(fā)光紗線的發(fā)光顏色由黃綠色逐漸變?yōu)樗{(lán)色，發(fā)光波長從513 nm變?yōu)?53 nm。相較于其他發(fā)光紗線，平行電極式電致發(fā)光紗線的顏色完全取決于頻率，不受電壓的影響，這是因?yàn)楸砻嫠跃郯滨ツさ拇嬖诘窒穗妷簩Πl(fā)光顏色的微小影響。

2.3 耐摩擦性能分析

使用紗線耐摩擦儀器，柔性電致發(fā)光紗線通電發(fā)光后在其一端懸掛25 g砝碼，并在80目的紗紙上來回摩擦，直至發(fā)光紗線不發(fā)光，統(tǒng)計(jì)發(fā)光紗線來回摩擦次數(shù)，結(jié)果如圖7所示。從圖7中可以看出，柔性電致發(fā)光紗線的耐摩擦性能隨著發(fā)光粉固含量呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，當(dāng)發(fā)光粉固含量在50%時(shí)，柔性電致發(fā)光紗線的耐摩擦性能達(dá)到最高，摩擦3899次后，發(fā)光紗線失去作用。這是因?yàn)楫?dāng)發(fā)光粉的固含量低于50%時(shí)，發(fā)光紗線中的水性聚氨酯（PU）含量較高，散熱性能較差。當(dāng)發(fā)光紗線摩擦上千次時(shí)，PU開始融化，發(fā)光紗線開始發(fā)生斷裂；當(dāng)發(fā)光粉固含量超過50%時(shí)，發(fā)光粉含量較高，發(fā)光紗線表面均勻度開始變差，導(dǎo)致發(fā)光紗線耐磨性能下降。所以當(dāng)發(fā)光粉固含量在50%時(shí)，發(fā)光紗線的耐磨性能最好。

2.4 發(fā)光穩(wěn)定性分析

發(fā)光紗線 PELF-60%在水中的發(fā)光保持率隨時(shí)間的變化如圖8所示。從圖8可以看出，在頻率為1 kHz、發(fā)光粉固含量為60%、電壓為200 V時(shí)，柔性電致發(fā)光紗線持續(xù)發(fā)光。每隔6 h測量一次，發(fā)現(xiàn)其光亮度保持率始終保持在（100±2）%，發(fā)光穩(wěn)定性良好，表明了發(fā)光紗線在水中發(fā)光穩(wěn)定。同時(shí)測試了發(fā)光紗線在彎曲、扭轉(zhuǎn)、打結(jié)的情況下仍有很好的光亮度，其光亮度保持率維持在（105±15）%之間，符合各種服裝的使用需求［20］。

平行電極式電致發(fā)光紗線的耐彎曲測試，見表1，表中耐彎曲測試的測試電壓為500 V，頻率為1 kHz，測試環(huán)境為桌面。從表1中可以得出柔性電致發(fā)光紗線PELF-60%在經(jīng)過5000次的彎曲循環(huán)，其發(fā)光光亮度為50.07 cd/m2，與未經(jīng)過彎曲測試的紗線差距不大。這證明了PELF-60%具有良好的柔韌性，滿足服裝的服用需求。同時(shí)，從表1中可以發(fā)現(xiàn)發(fā)光紗線PELF-60%隨著彎曲次數(shù)的增加，其發(fā)光光亮度也隨之緩慢增加，這是因?yàn)榘l(fā)光紗線在彎曲過程中，紗線中的兩根電極在不斷靠近，導(dǎo)致電子往返電致發(fā)光紗線的兩個(gè)電極的路程變短，單位時(shí)間內(nèi)電子激發(fā)發(fā)光粉中（ZnS ： Cu）次數(shù)也隨之增加。

2.5 柔性發(fā)光紗線在水中救援的應(yīng)用

柔性發(fā)光紗線在水中救援方面有著一定的應(yīng)用潛力。柔性發(fā)光紗線可以采用水下專用封閉式防水微型電源提供能源，通過在救生服上織入電致發(fā)光紗線，可以使救援人員更容易定位和識別溺水者或救生設(shè)備（見圖9）。電致發(fā)光紗線具有持久的發(fā)光特性，可以長時(shí)間發(fā)出較高的光線，從而提高救援服在海上救援中的可見性和救援效率。并且，電致發(fā)光紗線具有良好的耐磨性能，可以通過針織等多種方式織造在救援服上，保證其使用壽命。

3 結(jié)論

本文在無機(jī)交流電致發(fā)光體系的原理和結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)上，將發(fā)光材料包裹在中心導(dǎo)電線上，然后用絕緣材料進(jìn)行包覆制備了平行電極式電致發(fā)光紗線。當(dāng)電壓從100 V增加到700 V，平行電極式柔性電致發(fā)光紗線PELF-60%的光亮度從1.26 cd/m2增加到71.56 cd/m2；當(dāng)頻率從1 kHz增加到

20 kHz，平行電極式柔性電致發(fā)光紗線PELF-60%的光亮度呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢。在頻率為8 kHz時(shí)，光亮度達(dá)到最高161.71 cd/m2。當(dāng)電壓為700 V，頻率為8 kHz時(shí)，平行電極式電致發(fā)光紗線具有較高的發(fā)光亮度，最高可達(dá)161.71 cd/m2。

平行電極式柔性電致發(fā)光紗線還具有多顏色調(diào)控能力，可以隨著頻率增加，實(shí)現(xiàn)發(fā)光顏色由黃綠色到藍(lán)色的轉(zhuǎn)變；此外，電致發(fā)光紗線具備良好的發(fā)光穩(wěn)定性，在彎曲、扭轉(zhuǎn)、打結(jié)的情況下仍有很好的光亮度，其光亮度保持率維持在（105±15）%；同時(shí)電致發(fā)光紗線具有良好的耐摩擦性能，發(fā)光紗線懸掛25 g砝碼，在80目的紗紙上摩擦2500次后，仍能有效工作；柔性電致發(fā)光織物能夠在各種機(jī)械外力作用下長時(shí)間發(fā)光，并保持穩(wěn)定的發(fā)光光亮度，可用于水上救援與警示服裝，在視覺交互和環(huán)境警示方面具有一定的應(yīng)用前景。

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Construction molding of a parallel electrode electroluminescent yarn and its application in water rescue wearables

ZHAO" Shikang，" WANG" Hang，" TIAN" Mingwei

Abstract： "The electroluminescent yarn has been a research hotspot in recent decades due to its extensive prospect in the field of intelligent display applications， such as human-computer interaction and emergency warning. The basic principle of electroluminescence is the phenomenon of electric current excitation to produce light. Specifically when the current passes through some specific materials， it will excite the electronic energy level transition in the material， thereby emitting visible or near-infrared light. However， the DC drive mode of organic light-emitting diodes and quantum dot-based light-emitting diodes limits their practical application. This is because unidirectional DC flow can lead to unfavorable charge accumulation at high current densities. In addition， power loss is unavoidable. Therefore， AC-driven electroluminescent devices have attracted attention for various applications.

At present， the main preparation methods of luminescent fibers include the integrated circuit method， the spraying method and the intercalation method. The integrated circuit method is mainly achieved by integrating luminescent materials， electrode fibers and other components; the spraying method is to spray the luminescent material in the form of a solution or powder on the conductive wire， and encapsulate it with an insulating material; the embedding method is mainly for preparation by embedding luminescent materials into yarns. However， in the molding process of light-emitting optical fiber， there are inevitably shortcomings such as time-consuming production process and high cost， which greatly limits the large-scale production of outgoing light-emitting optical fibers and restricts its practical application. Therefore， there are still significant challenges in developing a cost-effective and feasible method to manufacture luminescent fibers/yarns.

Therefore， in this paper， a parallel electrode electroluminescent yarn structure was designed， and a parallel electrode electroluminescent yarn was prepared by using zinc sulfide doped copper （ZnS：Gu） electroluminescent composite material as the luminescent layer and conductive silver-plated yarn as the flexible electrode. The luminous yarn can reach a brightness of up to 161.71 cd/m2 （700 V， 8 kHz）， and PELF-60% has good wearing performance and water insulation properties， so it can be used for water rescue and warning clothing， and has a broad application prospect in visual interaction and environmental warning.

Keywords： electroluminescent yarn; parallel electrode; smart display; smart wearable; water rescue

收稿日期：2023-10-23 網(wǎng)絡(luò)出版日期：2024-01-16

基金項(xiàng)目：國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目（2022YFB3805801、2022YFB3805802）；泰山學(xué)者工程專項(xiàng)經(jīng)費(fèi)項(xiàng)目（tsqn202211116）；國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（22208178、62301290）；山東省自然科學(xué)基金項(xiàng)目（ZR2023YQ037、ZR2020QE074、ZR2023QE043）；青島市關(guān)鍵技術(shù)攻關(guān)及產(chǎn)業(yè)化示范類項(xiàng)目（23-1-7-zdfn-2-hz）；青島市市南區(qū)科技計(jì)劃項(xiàng)目（2023-03-005-0z）；山東省青創(chuàng)科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目（2023kJ223）

作者簡介：趙世康（1999—），男，湖北荊州人，碩士研究生，主要從事電致發(fā)光紗線開發(fā)方面的研究。

通信作者：田明偉，E-mail：mwtian@qdu.edu.cn