張苗苗 黃鑫星 羅沛 劉鋒 宮殿林 肖潤林

摘要：為探索低分子量有機酸對亞熱帶地區(qū)典型土壤磷吸附的影響，采用批處理法研究了檸檬酸和草酸對旱地土、水稻土磷素吸附特征的作用，重點探討了不同濃度有機酸和檸檬酸鈉、有機酸加入順序等對土壤磷吸附的影響。結果表明：檸檬酸和草酸顯著降低了土壤磷吸附動力學的顆粒內(nèi)擴散模型擬合度，減弱了磷素在土壤顆粒內(nèi)部擴散過程。Langmuir和Freundlich

方程對有機酸存在下土壤磷吸附等溫數(shù)據(jù)均有較好的擬合效果（R2=0.863～0.996）。有機酸降低了土壤磷素最大理論吸附量。土壤磷吸附量與有機酸濃度呈指數(shù)函數(shù)關系，0.1～5 mmol/L有機酸對土壤磷吸附的影響最大。有機酸濃度小于1 mmol/L時，檸檬酸對土壤磷素吸附的抑制程度大于草酸；而當濃度大于5 mmol/L時，草酸的抑制程度更大。在相同濃度時，0.1～5 mmol/L的檸檬酸鈉比檸檬酸對土壤磷吸附能力抑制程度更大，先加入有機酸進一步降低了土壤對磷素吸附量，說明陰離子競爭吸附是低濃度檸檬酸降低土壤磷吸附能力的主要原因，而檸檬酸濃度為5～50 mmol/L時，有機酸與土壤鐵鋁等金屬離子的絡合作用占主導。

關鍵詞：磷吸附；土壤；檸檬酸；草酸；低分子量有機酸

中圖分類號：S153.612 文獻標識碼：A文章編號：1006-060X（2024）02-0023-08

Influence of Organic Acids with Low Molecular Weight on Phosphorus Sorption by Typical Soils in Subtropical Regions ZHANG Miao-miao1，HUANG Xin-xing2，LUO Pei1，LIU Feng1，GONG Dian-lin1，XIAO Run-lin1

（1. Institute of Subtropical Agriculture， Chinese Academy of Sciences， Key Laboratory of Agro-Ecological Processes in Subtropical?Region， Changsha Research Station for Agricultural and Environmental Monitoring， Changsha 410125， PRC;

2. Hangzhou Cigarette Factory， China Tobacco Zhejiang Industrial Co.， Ltd.， Hangzhou 310024， PRC）

Abstract： In order to explore the influence of organic acids with low molecular weight on phosphorus sorption by typical soils in subtropical regions， the effects of citric acid and oxalic acid on phosphorus sorption by upland and paddy soils were studied by using batch experiments. The influence of different concentrations of organic acids and sodium citrate and the addition order of organic acids on phosphorus sorption by soil were discussed. The results show that citric acid and oxalic acid significantly reduce the fitting degree of the intraparticle diffusion model of phosphorus sorption kinetics of soil and weaken the phosphorus diffusion process in soil particles. The Langmuir and Freundlich equations have a good fitting effect on isothermal data of phosphorus sorption by soil in the presence of organic acids （R2=0.863–0.996）. Organic acids reduce the maximum theoretical amount of phosphorus sorption by soil. The amount of phosphorus sorption by soil is exponentially related to the concentration of organic acids， and organic acids of 0.1–5 mmol/L have the greatest influence on phosphorus adsorption by soil. When the concentration of organic acids is less than 1 mmol/L， the inhibition degree of citric acid on phosphorus adsorption by soil is greater than that of oxalic acid. When the concentration is greater than 5 mmol/L， the inhibition degree of oxalic acid is greater. At the same concentration， adding sodium citrate of 0.1–5 mmol/L has greater inhibition on phosphorus adsorption by soil than citric acid， and the early addition of organic acids further reduces phosphorus sorption by soil， indicating that the competitive sorption of anions is the main reason for the reduction of phosphorus sorption by soil caused by citric acid at a low concentration. The complexation of organic acids with metal ions such as iron and aluminum in soil is dominant at a concentration of citric acid of 5–50 mmol/L.

Key words： phosphorus sorption; soil; citric acid; oxalic acid; organic acids with low molecular weight

磷素是植物生長必需的營養(yǎng)元素，對地力培肥和作物高產(chǎn)至關重要[1-2]，磷肥施用顯著增加土壤磷素積累[3-4]。植物生長過程根系分泌產(chǎn)生有機物質，其中低分子量有機酸是主要成分之一。這些低分子量有機酸進入土壤后會能改變磷在土壤的遷移及其生物有效性[5-9]，因此，研究低分子量有機酸對土壤磷素吸附的作用機理具有重要意義。

大量研究表明，低分子量有機酸能降低土壤溶液pH值，促進無機磷微溶礦物的溶解，也會與土壤中鐵、鋁、鈣等金屬離子形成絡合物占據(jù)土壤表面配體交換位點從而降低土壤對磷素的吸附[10-12]。目前，關于有機酸對土壤磷素吸附的影響機制的認識仍存在一定差異。例如，Earl等[13]發(fā)現(xiàn)有機酸陰離子顯著減少土壤對磷酸根的吸附，主要歸因于有機酸對土壤表面鐵、鋁離子的絡合溶解作用。徐仁扣等[14]認為有機酸通過靜電作用及羥基、羧基等活性官能團與鐵鋁原子發(fā)生絡合減少了土壤對磷素的吸附位點。而何振立等[15]研究發(fā)現(xiàn)，在中性pH值條件下，10～100? mmol/L檸檬酸根離子僅能溶解少量鐵和鋁，其絡合作用有限，并認為有機酸降低土壤磷吸附能力主要由于有機酸離子和磷酸根離子的競爭吸附作用。因此，有機酸對土壤磷素吸附的影響機理仍需進一步研究。

檸檬酸和草酸等是植物根際環(huán)境中常見的有機酸，在土壤溶液含量相對較高[16]。筆者選擇檸檬酸和草酸作為典型低分子量有機酸，研究其對亞熱帶地區(qū)典型旱地土和水稻土磷素吸附動力學和等溫吸附的影響，探討有機酸對土壤磷素吸附的影響，為解析有機酸對土壤磷素的環(huán)境行為提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

試驗采用的旱地土和水稻土均取自湖南省長沙縣農(nóng)田0～20 cm表層土，將土樣烘干至恒重，過100目篩（<0.149 mm）備用，理化性狀為：旱地土全氮0.38 g/kg，全磷0.18 g/kg，有機質6.81 g/kg，速效磷2.41 mg/kg，pH值 4.94；水稻土全氮1.31 g/kg，全磷0.45 g/kg，有機質25.79 g/kg，速效磷16.18 mg/kg，pH值 6.15。草酸、檸檬酸、檸檬酸鈉及磷酸二氫鉀皆為分析純試劑。

1.2 兩種供試土壤的磷吸附特征

稱取1.000 g土壤樣品置于50 mL離心管中，加入25 mL初始濃度為50 mg/L（以磷計）的KH2PO4溶液，恒溫振蕩（180 r/min，25 ℃），草酸（oxalic acid，OA）和檸檬酸（citric acid，CA）濃度設為0、0.5、5 mmol/L，分別于0、0.16、0.5、1、2、3、4、8、12、24 h取出離心管并離心（4 000 r/min，5 min），取上清液采用鉬銻抗分光光度法測定。試驗設置3個重復。

1.2.1 等溫吸附試驗 磷溶液初始質量濃度設為0、5、10、20、30、50、100、200 mg/L，草酸和檸檬酸濃度設為0、0.5、5 mmol/L，吸附平衡時間為24 h。

1.2.2 不同濃度有機酸對土壤吸附磷的影響試驗 磷溶液初始質量濃度為50 mg/L，草酸、檸檬酸、檸檬酸鈉濃度設為0、0.1、0.5、1、5、10和50 mmol/L，吸附時間為24 h。

1.2.3 有機酸加入順序對磷吸附的影響試驗 磷溶液初始質量濃度設為10和100 mg/L，檸檬酸濃度設為0.5和5 mmol/L，吸附時間為24 h。按檸檬酸和磷素與土壤接觸的先后分為：1）1 g水稻土和旱地土加入0.5和5 mmol/L檸檬酸溶液，恒溫振蕩24 h，再加入磷素；2）同時加入檸檬酸和磷素到土壤，恒溫振蕩24 h。

1.3 數(shù)據(jù)處理與分析

土壤對磷素的吸附量Qe（mg/g）計算如下。

公式（1）中，C0為溶液中磷的初始質量濃度（mg/L）；Ce為吸附平衡時磷質量濃度（mg/L）；V為溶液體積（L）；m為土壤質量（g）；

土壤對磷素的吸附動力學數(shù)據(jù)采用4個動力學方程[公式（2）～公式（5）]進行擬合。

公式（2）～公式（5）中，Qt為t時刻的吸附量（mg/g）；k1和k2分別為準一級動力學和準二級動力學方程的速率常數(shù)；t為吸附時間（min）；α和C為常數(shù)（mg/g），β為Elovich動力學參數(shù)；ki為顆粒內(nèi)擴散速率常數(shù)（mg/g·min-0.5）。

土壤磷等溫吸附數(shù)據(jù)采用Langmuir方程和Freundlich方程，即公式（6）公式（7）進行擬合。

公式（6）和公式（7）中，Qm為理論最大吸附量（mg/g）；a為吸附系數(shù)；KF為Freundlich模型參數(shù)；1/n代表吸附劑與吸附質之間的親和力。

指數(shù)函數(shù)：Qe=Q0+A×exp（-B×CA），其中CA是有機酸濃度（mmol/L），Q0是有機酸存在下土壤最低磷吸附量（mg/g），A和B是擬合常數(shù)。

采用SPSS 23.0、Excel 2007和Sigmaplot 12.5軟件進行基本數(shù)據(jù)處理、統(tǒng)計分析及圖形繪制。

2 結果與分析

2.1 有機酸對土壤磷吸附動力學的影響

有機酸對土壤磷素吸附動力學特征的影響見圖1。有機酸加入前，旱地土對磷素的吸附量隨時間增加逐漸增大，12 h后基本達到吸附平衡；水稻土對磷吸附先升高，到6 h后達到吸附平衡。

旱地土中加入檸檬酸和草酸后在第10 min時達到平衡吸附量的72.1%～83.2%，之后對磷的吸附量持續(xù)增加直至吸附平衡。水稻土中加入檸檬酸后，在前30 min時，磷吸附量持續(xù)增高，在30 min到4 h之間，對磷的吸附量略微下降，4 h后，對磷的吸附量持續(xù)增加直至到吸附平衡，加入草酸也是同樣的吸附動力學特征。

采用準一級動力學、準二級動力學、Elovich方程及顆粒內(nèi)擴散模型擬合吸附動力學參數(shù)表明，只有顆粒內(nèi)擴散模型能較好的擬合旱地土（R2=0.949）和水稻土（R2=0.867）的磷吸附動力學（表1）。有機酸降低了土壤磷吸附的顆粒內(nèi)擴散模型擬合度，減弱了磷素在土壤顆粒內(nèi)部擴散過程。

2.2 有機酸對土壤磷吸附等溫線的影響

有機酸對旱地土和水稻土的磷素吸附量影響見圖2。0.5 mmol/L檸檬酸使旱地土和水稻土磷吸附量分別降低了22.7%～51.0%和18.2%～44.9%；0.5 mmol/L草酸使旱地土和水稻土磷吸附量分別降低了9.1%～36.9%和-2.1%～62.9%；5 mmol/L檸檬酸使旱地土和水稻土磷吸附量分別降低了60.9%～82.0%和61.6%～99.7%；5 mmol/L草酸使旱地土和水稻土磷吸附量分別降低了61.6%～99.7%和54.4%～99.7%。采用Langmuir和Freundlich方程對土壤磷吸附等溫數(shù)據(jù)進行擬合，加入草酸的水稻土對磷的等溫吸附曲線Langmuir模型擬合優(yōu)度更高（R2 = 0.962～0.986），其他處理的等溫吸附曲線Langmuir模型擬合優(yōu)度更高（R2 = 0.941～0.996）。整體上兩個模型均能很好地擬合吸附數(shù)據(jù)，擬合優(yōu)度R2 = 0.863～0.996。有機酸降低了旱地土和水稻土的磷理論最大吸附量，且5 mmol/L的有機酸對旱地土磷理論最大吸附量的降低幅度（46.5%～81.5%）大于水稻土（44.0%～45.7%）。

有機酸也顯著降低了Freundlich方程吸附參數(shù)KF值（表2），5 mmol/L檸檬酸使旱地土和水稻土KF分別降低了90.0%和74.7%；5 mmol/L草酸使旱地土和水稻土KF分別降低了83.9%和88.0%。相同濃度的草酸與檸檬酸對土壤磷吸附能力的影響存一定差異，這可能與兩種有機酸所含的羧基和羥基數(shù)量及螯合能力有關，檸檬酸含有3個羧基和2個羥基，草酸有2個羧基，而且檸檬酸與Fe、Al原子形成的絡合物的穩(wěn)定常數(shù)（11.5，7.98）均高于草酸者（7.53，6.16）[17]，即檸檬酸與鐵、鋁絡合能力更強。

2.3 不同有機酸濃度對土壤磷素吸附的影響

在0.1～50 mmol/L濃度范圍內(nèi)，隨著有機酸濃度的增加，土壤磷吸附量先迅速降低，隨后趨于穩(wěn)定（圖3）。相對于空白對照，50 mmol/L的檸檬酸分別降低水稻土和旱地土磷吸附量的57.2%和68.3%，50 mmol/L的草酸分別降低91.2%和86.3%。磷濃度一定時，有機酸濃度增加，有機酸所占據(jù)的土壤吸附位點增多，土壤對磷的吸附量迅速降低。當有機酸增加到一定濃度時，土壤吸附位點已飽和，土壤對磷的吸附量變化不大。指數(shù)函數(shù)能很好地擬合有機酸濃度與土壤磷吸附量的關系（表3），其擬合參數(shù)R2為0.928～0.986。由擬合曲線可以看出，0.1～5 mmol/L有機酸對土壤磷吸附的影響大。有機酸降低土壤磷吸附存在臨界值，即有機酸達到一定濃度（臨界濃度）后，土壤磷吸附量將不再變化。該趨勢有利于采用有機酸調控土壤磷素含量及其有效性時選擇合適的有機酸濃度。

有機酸濃度小于1 mmol/L時，檸檬酸對土壤磷素吸附的抑制作用大于草酸，而濃度大于5 mmol/L時，草酸的抑制作用更大，說明有機酸的濃度和類型均會影響土壤對磷的吸附。另一方面，研究觀測到加入的有機酸濃度越高，溶液的pH值越低，且草酸引起溶液pH值一直低于檸檬酸（圖4），說明當有機酸濃度大于5 mmol/L時引起的溶液pH值降低可能是有機酸減少土壤磷吸附的原因之一。

2.4 不同有機酸陰離子濃度對土壤磷素吸附的影響

為了進一步研究有機陰離子的競爭作用對土壤磷吸附的影響，對比了0.1～50 mmol/L的檸檬酸鈉和檸檬酸對土壤吸附磷的影響（圖5）。與不同濃度檸檬酸對土壤磷吸附的影響相似，隨著檸檬酸鈉濃度的增加，土壤磷吸附量降低趨勢呈指數(shù)函數(shù)，其指數(shù)函數(shù)擬合優(yōu)度R2為0.98。檸檬酸鈉濃度為0.1～5 mmol/L，土壤對磷的吸附量隨檸檬酸鈉濃度增加而一直降低，5 mmol/L時最低，與CK比較，水稻土和旱地土磷吸附量分別降低了72.9%和92.0%。檸檬酸鈉對土壤磷吸附能力的抑制程度顯著大于檸檬酸。這說明在低濃度（0.1～5 mmol/L）檸檬酸條件下，陰離子的競爭吸附是土壤磷吸附降低的主要原因。

在5～50 mmol/L范圍時，隨著檸檬酸鈉和檸檬酸濃度的增加，土壤磷吸附能力基本變化不大，且檸檬酸鈉抑制程度更大。說明土壤表面的吸附點位飽和條件下，檸檬酸鈉和檸檬酸對土壤磷吸附的差異存在其他因素。高濃度下（≥1 mmol/L），檸檬酸影響下土壤磷的吸附量是檸檬酸鈉的1.35～5.44倍，主要是C6H5O73-與鐵鋁水化氧化物表面吸附態(tài)磷的配位基交換反應，對鐵鋁氧化物表面的絡合溶解以及對鐵、鋁磷酸鹽的絡合溶解作用增強。檸檬酸鈉引起土壤溶液的pH值變化小于檸檬酸，檸檬酸一級水解產(chǎn)生質子和C6H7O7-，而檸檬酸鈉直接產(chǎn)生C6H5O73-，根據(jù)配位化學原理，C6H5O73-易與Fe3+、Al3+形成穩(wěn)定配合物，而C6H7O7-形成的配合物相對較不穩(wěn)定。

2.5 有機酸濃度和加入順序對土壤磷素吸附的影響

有機酸和磷素與土壤的接觸順序對土壤磷素吸附的影響與檸檬酸和磷素的濃度有關（表4）。磷初始磷濃度為10 mg/L時，0.5 mmol/L檸檬酸先于磷素加入土壤的磷吸附量小于檸檬酸和磷素同時加入組。當磷初始濃度為100 mg/L時，0.5 mmol/L檸檬酸的加入順序對土壤磷吸附量的影響正好相反，先加入檸檬酸的磷吸附量大于檸檬酸和磷素同時加入組。而5 mmol/L檸檬酸條件下，兩種加入順序土壤磷吸附量并無統(tǒng)計差異。說明低濃度的檸檬酸早于磷素與土壤接觸，能夠提前占據(jù)土壤的吸附位點，減少對磷的吸附；而高濃度的檸檬酸吸附在土壤表面，已占據(jù)土壤的吸附位點改變其表面性質，有機酸和磷素的競爭吸附已經(jīng)不是主要的影響機制，加入順序對磷素吸附的改變不顯著。

3 小結與討論

3.1 小結

（1）低分子量有機酸降低了土壤磷吸附的顆粒內(nèi)擴散模型擬合度。

（2）0.5和5 mmol/L的有機酸顯著降低了旱地土和水稻土對磷素的理論最大吸附量。

（3）有機酸土壤磷吸附是有機酸陰離子絡合效應和競爭吸附的共同作用。有機酸濃度0.1～5 mmol/L時，陰離子的競爭吸附是土壤對磷吸附降低的主要原因；而有機酸濃度5～50 mmol/L時，有機酸與土壤中鐵鋁的絡合作用減少磷吸附占主導。

3.2 討論

研究發(fā)現(xiàn)，檸檬酸和草酸顯著降低了土壤磷吸附動力學的顆粒內(nèi)擴散模型擬合度和土壤磷理論最大吸附量。王艷玲等[18]也發(fā)現(xiàn)，經(jīng)0.1 mmol/g檸檬酸培育的土壤，其土壤磷理論最大吸附量降低了30%～75%。李春越等[19]研究發(fā)現(xiàn)，5%的腐殖酸通過減少磷素在土壤中的固定作用使土壤對磷素的吸附量降低了50%～60%。有研究表明，低分子量有機酸影響土壤對磷素的吸附主要通過酸效應[20-21]、競爭吸附[22]和離子絡合[23-25]等作用。低分子量有機酸產(chǎn)生的酸能降低土壤溶液的pH值，促進無機磷微溶礦物的溶解，含有的有機酸陰離子與磷酸根離子競爭表面的吸附點位，會與土壤中鐵、鋁、鈣等金屬離子形成絡合物占據(jù)土壤表面配體交換點位，減少土壤對磷素的吸附[10-12]。此研究中，有機酸對土壤磷吸附的抑制程度低于有機酸陰離子，且不同的有機酸和磷素加入順序對土壤磷的吸附影響不同，說明不是單一作用機理。

大量研究認為pH值越低，土壤表面的正電荷越多，土壤對磷素的吸附量越大，比如顏曉等[26]發(fā)現(xiàn)土壤pH值與磷最大吸附量（Xm）呈極顯著負相關（P<0.01）。吳露等[27]研究表明紅壤對磷的吸附量隨溶液初始pH值增大而降低。而此研究中，隨著有機酸濃度的增加，溶液pH值逐漸降低，土壤對磷素的吸附量也降低，說明有機酸引起的溶液pH值的降低不是土壤磷吸附降低的主要原因。相反，此研究發(fā)現(xiàn)檸檬酸鈉對土壤磷吸附量降低程度高于檸檬酸，相比檸檬酸鈉，檸檬酸呈更低pH值有利于土壤磷的吸附。另一方面有機酸陰離子與磷素競爭土壤表面的吸附位點，增加土壤表面負電荷和減少正電荷，減少土壤對磷酸根離子的吸附[28]。此研究發(fā)現(xiàn)起始磷濃度為10 mg/L時，低濃度的檸檬酸先于磷素與土壤接觸，占據(jù)土壤表面吸附位點，能降低磷素的吸附量。喻艷紅等[29]研究發(fā)現(xiàn)紅壤對草酸、檸檬酸、酒石酸和蘋果酸具有較高的吸附能力，吸附率最大可達47%～89%。有機酸先于磷素進入土壤中時，土壤表面大量吸附有機酸的配體后，大大減少了其吸附點位，降低了對磷的吸附。Wang等[12]研究發(fā)現(xiàn)有機酸的配體可能通過占據(jù)交換表面上的結合位點而與外源添加的PO43-競爭，從而降低可溶于土壤和可交換的磷組分的吸附。

有機酸類型和濃度包括羧基、羥基的數(shù)量等，影響土壤對磷的吸附。有機酸濃度小于1 mmol/L時，檸檬酸對土壤磷素吸附的抑制程度大于草酸；而當濃度大于5 mmol/L時，草酸的抑制程度更大。研究認為三元酸比二元酸對有機酸磷吸附能力抑制程度更大[30]，即檸檬酸比草酸作用更強[31]。這也就解釋了低濃度下檸檬酸的抑制程度更強。但隨著有機酸濃度的進一步增加，可能與有機酸-鐵鋁絡合物的穩(wěn)定性有關。草酸pKa1=1.23，檸檬酸pKa1=3.15，pKa1小的有機酸，相同濃度下其有機配體的濃度高，與磷素競爭吸附能力也更強。此研究中，5 mmol/L的有機酸降低旱地土磷素理論最大吸附量的幅度大于水稻土。旱地土的金屬離子含量大于水稻土，有機陰離子與金屬絡合作用更多，研究草酸和檸檬酸通過絡合作用降低土壤Al3+活度，顯著減少土壤對磷素的吸附量和吸附速率[31-32]。此外，土壤總磷、有效磷、總氮、有機質等理化性狀影響了土壤磷吸附的過程和特征[33-34]。由于研究樣本量有限，未能明確這些因素的影響機制，需要進一步研究探索。

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（責任編輯：張煥裕）