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        GC-MS法測(cè)定多種食用油中的多環(huán)芳烴

        2024-04-13 11:04:14白瑞
        食品工業(yè) 2024年3期
        關(guān)鍵詞:中多環(huán)芝麻油食用油

        白瑞

        上海德諾產(chǎn)品檢測(cè)有限公司(上海 200436)

        隨著人們生活水平的不斷提升以及滿足人們對(duì)于食物不同口感的要求,食用油的種類層不出窮,除大眾熟知的菜籽油、玉米油、大豆油、芝麻油等之外,核桃油、亞麻籽油、葵花籽油、稻米油、橄欖油等也越來(lái)越受到人們的追捧,此外還出現(xiàn)花椒油、藤椒油等香辛料調(diào)味油。與此同時(shí),根據(jù)政府部門(mén)官方通報(bào)的數(shù)據(jù),食用油中多環(huán)芳烴類物質(zhì)超標(biāo)現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生。

        多環(huán)芳烴(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)是一大類含有2個(gè)及以上芳香環(huán)的有機(jī)化合物,在不同環(huán)境介質(zhì)和食品中均有分布,其生物降解速率隨著芳香環(huán)數(shù)量的增加而降低[1]。各國(guó)對(duì)環(huán)境(飲用水等)、消費(fèi)品(與人體皮膚反復(fù)接觸或放入口中的塑料制品等)、食品及中藥材等中多環(huán)芳烴制定了相應(yīng)的限量,其中食物領(lǐng)域以管控苯并[a]芘為主,歐盟除苯并[a]芘外,還規(guī)定苯并[a]芘、苯并[a]蒽、苯并[b]熒蒽和苯并菲的總量限制要求[2-3]。苯并[a]芘是一種持久性有機(jī)污染物多環(huán)芳烴化合物,化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定,具有致畸、致癌和生殖毒性,2010年被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC)評(píng)估為1類致癌物。不同國(guó)家和地區(qū)限量要求不同,各國(guó)食用油或油脂中多環(huán)芳烴含量限制要求見(jiàn)表1。按照GB 2762—2022《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》規(guī)定,食用油、油脂及其制品中苯并[a]芘最大限量值為10 μg/kg。出現(xiàn)不合格的主要原因可能是:一是原料污染,如油料收儲(chǔ)、晾曬不當(dāng),從環(huán)境、包裝、機(jī)械收獲、運(yùn)輸?shù)冗^(guò)程中引入污染,或貯存條件不當(dāng);二是生產(chǎn)中關(guān)鍵工藝控制不當(dāng),如油籽炒籽條件等[4-6]。試驗(yàn)收集市售的15種食用油開(kāi)展多環(huán)芳烴的檢測(cè),篩選出食品安全風(fēng)險(xiǎn)較高的芝麻油,并網(wǎng)購(gòu)10批次芝麻油進(jìn)行測(cè)試,分析各類食用油中苯并[a]芘的含量,苯并[a]芘、苯并[a]蒽、苯并[b]熒蒽和苯并菲的含量,以及16種多環(huán)芳烴類物質(zhì)總的含量情況,并對(duì)該方法關(guān)鍵操作步驟和注意事項(xiàng)進(jìn)行分析。

        表1 各國(guó)食用油或油脂中多環(huán)芳烴含量限制要求

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        1.1.1 材料

        EU多環(huán)芳烴固相萃取柱,ProElut DVB 300 mg/6 mL(Cat.#:65952)。

        1.1.2 試劑

        乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、環(huán)己烷、正己烷、異辛烷、無(wú)水乙醇,均為色譜純;氨水(質(zhì)量分?jǐn)?shù)約25%)、無(wú)水乙醚、石油醚(沸程30~60 ℃)、氫氧化鉀、氫氧化鉀、無(wú)水硫酸鈉(使用前于400 ℃烘烤2 h后放干燥器內(nèi)),均為分析純。

        EUPAHs環(huán)己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.0 μg/mL,Dr.Ehrenstorfer),內(nèi)標(biāo)溶液(100.0 μg/mL,Dr.Ehrenstorfer,XA20950902CY PAH-Mix9 Deuterated),試驗(yàn)方法用其中7種,見(jiàn)表2。

        表2 多環(huán)芳烴及相應(yīng)內(nèi)標(biāo)GC-MS測(cè)定參考保留時(shí)間和監(jiān)測(cè)離子

        市售15種食用油,見(jiàn)表3,網(wǎng)購(gòu)10批次芝麻油,見(jiàn)表4。

        表3 各類食用油中多環(huán)芳烴含量分析結(jié)果匯總

        表4 網(wǎng)購(gòu)芝麻油中多環(huán)芳烴含量分析結(jié)果匯總

        1.2 儀器與設(shè)備

        氣相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀[配電子轟擊離子源(EI 源),安捷倫科技有限公司,7890B+5977A];電子天平(賽多利斯,BSA224S-CW);氮吹儀(上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司,EFAA-DC24-RT);超聲波清洗器(上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司,2300TH);高速離心機(jī)(德國(guó)賽默飛世爾,Sorvall ST16R);恒溫水浴裝置(上?!憧茖W(xué)儀器有限公司,HWS-26);渦旋振蕩器(talboys,standard vortex mixer);移液器(BRAND)。

        1.3 方法

        1.3.1 參考方法

        參考GB 5009.265—2021[7]及歐盟限量要求。

        1.3.2 樣品前處理

        稱取1 g(精確至0.001 g)試樣于15 mL離心管中,加入100 μL 200.0 ng/mL多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)使用液混勻,待皂化。

        試樣中加入5 mL 1.5 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液,加蓋渦旋混勻,放置70 ℃水浴中進(jìn)行皂化3 min。皂化完成取出用自來(lái)水冷卻至室溫,加4 mL水、5 mL正己烷,渦旋提取2 min,以10 000 r/min離心2 min,上層正己烷提取液待凈化。

        在固相萃取柱上加1 g左右無(wú)水硫酸鈉,依次用3 mL二氯甲烷、3 mL正己烷淋洗活化柱子,活化結(jié)束后吸取正己烷提取液轉(zhuǎn)移到固相萃取柱上,流速控制在1.0 mL/min左右,待提取液全部通過(guò)填料層后,用5 mL正己烷淋洗除雜,用5 mL二氯甲烷-乙酸乙酯溶液(1+1)洗脫,收集洗脫液于10 mL錐底玻璃試管內(nèi)。洗脫液在40 ℃水浴中用氮?dú)獯蹈桑?.1 mL丙酮-異辛烷溶液(1+1)渦旋溶解殘留物,并轉(zhuǎn)移至錐底進(jìn)樣瓶中,供GC-MS測(cè)定。

        空白試驗(yàn):除不加試樣外,采用與試樣完全相同的分析步驟進(jìn)行。

        1.3.3 分析條件

        色譜條件:色譜柱DB-EUPAH毛細(xì)管柱(20 m×0.18 mm×0.14 μm);進(jìn)樣口溫度300 ℃;載氣為高純氦氣,純度≥99.999%;進(jìn)樣體積1 μL,不分流進(jìn)樣;溶劑延遲16.5 min。程序升溫:初溫80 ℃,保持2 min,以10 ℃/min升至250 ℃,保持2 min,以8 ℃/min升至315 ℃,保持5 min,以20 ℃/min升至320 ℃,保持5 min。

        質(zhì)譜條件:電離方式為電子轟擊源(EI);電離能量70 eV;離子源溫度230 ℃;傳輸線溫度280 ℃;四級(jí)桿溫度150 ℃;測(cè)定方式:選擇離子掃描SIM;監(jiān)測(cè)離子見(jiàn)表2。

        1.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液梯度情況

        多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)系列工作液濃度為10.0,20.0,25.0,40.0,50.0,100.0,125.0和250.0 ng/mL,臨用現(xiàn)配。100 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品總離子流圖見(jiàn)圖1。

        圖1 100 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品總離子流圖

        2 結(jié)果與分析

        2.1 市售15種食用油檢測(cè)結(jié)果情況

        收集市售15種食用油開(kāi)展多環(huán)芳烴的檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果如表3所示。結(jié)果表明,各類食用油中國(guó)苯并[a]芘含量在0.00~9.20 μg/kg之間,苯并[a]芘、苯并[a]蒽、苯并[b]熒蒽和苯并菲的之和在0.00~28.74 μg/kg之間,16種多環(huán)芳烴總量在0.00~72.47 μg/kg之間。其中,4號(hào)芝麻油(總離子流圖見(jiàn)圖2)樣品多環(huán)芳烴污染物含量較高,需要引起高度重視。

        圖2 4號(hào)芝麻油樣品總離子流圖

        2.2 網(wǎng)購(gòu)10種芝麻油檢測(cè)情況

        鑒于4號(hào)芝麻油樣品中多環(huán)芳烴含量較高的情況,隨機(jī)從網(wǎng)上隨機(jī)購(gòu)買(mǎi)10個(gè)品牌的芝麻油進(jìn)行檢測(cè),以進(jìn)一步評(píng)估其食品安全風(fēng)險(xiǎn),結(jié)果表明,3號(hào)和8號(hào)芝麻油中多環(huán)芳烴含量較高,存在食品安全風(fēng)險(xiǎn),結(jié)果見(jiàn)表4。

        2.3 討論

        方法對(duì)GC/MS儀器的要求比較高,如空白、靈敏度等,要求調(diào)諧參數(shù)等處于最佳狀態(tài)。

        二苯并[a,l]芘、二苯并[a,e]芘、二苯并[a,i]芘、二苯并[a,h]芘4個(gè)待測(cè)成分響應(yīng)較差,進(jìn)樣襯管污染時(shí),靈敏度會(huì)有大幅下降,需要關(guān)注襯管污染情況,也可通過(guò)調(diào)大EMV增益提高響應(yīng)。

        需要關(guān)注苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[j]熒蒽3個(gè)同分異構(gòu)體的分離情況,在本方法條件下,分離度大于1.0,見(jiàn)圖3。

        圖3 100 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子圖與質(zhì)譜圖

        3 結(jié)論

        多環(huán)芳烴為一類芳香環(huán)有機(jī)化合物,各國(guó)普遍制定食用油中苯并[a]芘的限量要求,歐盟還規(guī)定苯并[a]芘、苯并[a]蒽、苯并[b]熒蒽和苯并菲的總量限制要求,尚無(wú)16種多環(huán)芳烴總量的限量要求。從15種食用油和10批次網(wǎng)購(gòu)芝麻油檢測(cè)情況,結(jié)合政府部門(mén)官方通報(bào)情況來(lái)看,大多數(shù)的食用油食品安全風(fēng)險(xiǎn)可控,部分種類的食用油食品安全風(fēng)險(xiǎn)需要引起關(guān)注。

        部分食用油雖然能夠滿足我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的限量要求,但是苯并[a]芘含量已超過(guò)一些國(guó)家2.0 μg/kg的限量要求,苯并[a]芘、苯并[a]蒽、苯并[b]熒蒽和苯并菲之和也有超過(guò)或臨界于歐盟的10.0 μg/kg限量要求的情況,在國(guó)際貿(mào)易中需尤為關(guān)注。

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