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        石墨烯增強鈦基復(fù)合材料研究進展

        2024-04-08 10:32:06穆嘯楠張洪梅
        中國材料進展 2024年3期
        關(guān)鍵詞:本征微觀基體

        穆嘯楠,張洪梅,王 宇

        (1.北京理工大學(xué)材料學(xué)院,北京100081)

        (2.沖擊環(huán)境材料技術(shù)國家級重點實驗室,北京100081)

        1 前 言

        鈦合金由于其優(yōu)異的比強度、耐蝕性和高溫性能,在航空航天、國防和汽車工業(yè)等領(lǐng)域擁有廣泛的應(yīng)用前景[1-5]。經(jīng)過幾十年的發(fā)展,鈦合金力學(xué)性能發(fā)展已逼近極限,難以滿足裝備更為嚴苛的應(yīng)用需求。鈦合金的復(fù)合化成為重要的發(fā)展方向。非連續(xù)增強鈦基復(fù)合材料(discontinuously reinforced titanium matrix composites,DRTMCs)具有較高的模量、耐磨性、強度,與鈦合金相比具有顯著優(yōu)勢[2,6,7]。DRTMCs按照增強體生成方式可以分為原位自生顆粒/晶須增強DRTMCs(如通過引入碳源、硼源在基體內(nèi)原位自生TiC、TiB陶瓷相)和外加顆粒增強DRTMCs(如加入SiC、Al2O3、Si3N4等陶瓷顆粒)[8,9]。

        近年來,碳納米材料由于其超高的物理和力學(xué)性能,在增強金屬綜合性能方面已展現(xiàn)出較為突出的效果,常用的碳納米增強體有碳納米管(carbon nanotubes,CNTs)、納米金剛石(nano diamonds,NDs)和石墨烯等。石墨烯納米片(graphene nanoplatelets,GNPs)是一種具有較大比表面積,保留了大部分石墨烯優(yōu)異力學(xué)(理想狀態(tài)下石墨烯斷裂強度~130 GPa,楊氏模量~1.0 TPa[8])、熱學(xué)及電學(xué)性能的納米碳材料,作為增強體已廣泛應(yīng)用于樹脂、陶瓷和金屬基復(fù)合材料。與傳統(tǒng)陶瓷顆粒和晶須增強的DRTMCs相比,GNPs/Ti復(fù)合材料表現(xiàn)出更加優(yōu)異的強度、塑性和抗沖擊性等特性,受到國內(nèi)外研究者廣泛關(guān)注[9-15]。然而,GNPs/Ti復(fù)合材料的設(shè)計和制備始終面對三大難題:其一,GNPs在鈦基體中的分散性較差;其二,由于鈦具有非常高的化學(xué)活性,GNPs極易與鈦基體發(fā)生嚴重界面反應(yīng)而失去本征性能;其三,GNPs自身納米結(jié)構(gòu)的完整性較差和缺陷較多。以往的研究表明,CNTs和NDs作為鈦基體的增強體也存在類似問題,大部分納米碳材料在DRTMCs制備過程中通常會形成微米尺寸TiC顆粒,使復(fù)合材料的性能提升難以達到預(yù)期效果。對于GNPs/Ti復(fù)合材料,如何抑制GNPs的嚴重反應(yīng),實現(xiàn)界面反應(yīng)精準控制,較好發(fā)揮GNPs的本征增強作用,是重要的研究方向。GNPs/Ti復(fù)合材料的研究不僅對DRTMCs的發(fā)展具有重大意義,也對碳納米相增強金屬基復(fù)合材料的研發(fā)具有重要的理論指導(dǎo)意義。

        2 GNPs/Ti復(fù)合材料制備方法

        制備GNPs/Ti復(fù)合材料的方法有很多種,如圖1所示[16-22],主要包括熱壓燒結(jié)、放電等離子燒結(jié)(spark plasma sintering,SPS)、微波燒結(jié)、熱等靜壓、粉末注射成型、激光熔覆等。其中熱等靜壓、金屬注射成型和激光熔覆等方法流程復(fù)雜、成本較高,尤其是這些工藝過程是在高溫環(huán)境下制備,難以實現(xiàn)GNPs與鈦基體的反應(yīng)控制。傳統(tǒng)熱壓燒結(jié)工藝的燒結(jié)時間較長,使得GNPs與Ti幾乎全部發(fā)生反應(yīng)生成TiC相。SPS工藝具有升溫速度快、燒結(jié)時間短、燒結(jié)溫度低等優(yōu)勢,因此采用該方法制備的材料組織均勻細小且界面反應(yīng)可控制[23],SPS已成為目前GNPs/Ti復(fù)合材料的優(yōu)選制備方法。

        圖1 GNPs/Ti復(fù)合材料制備方法[16-22]:(a)熱壓燒結(jié),(b)放電等離子燒結(jié),(c)微波燒結(jié),(d)熱等靜壓,(e)粉末注塑成型,(f)激光熔覆Fig.1 Preparation methods of GNPs/Ti composites[16-22]:(a) hot-pressing,(b) spark plasma sintering,(c) microwave sintering,(d) hot isostatic sintering,(e) powder injection molding,(f) laser melting deposition

        西北有色金屬研究院張于勝等[24]采用SPS和熱軋工藝制備出GNPs/TC4、石墨顆粒(graphite particles,GPs)/TC4和氧化石墨烯(graphene oxide,GO)/TC4 3類鈦基復(fù)合材料,研究發(fā)現(xiàn)由于SPS快速升降溫的特點,900 ℃燒結(jié)和軋制條件下所制備的復(fù)合材料碳納米相未完全反應(yīng),其中GNPs的本征結(jié)構(gòu)保留最好,所制備的GNPs/TC4復(fù)合材料屈服強度相比TC4、GPs/TC4和GO/TC4分別提高了24.6%,9.22%和5.62%。武漢理工大學(xué)史曉亮等[25]在1100 ℃、保溫10 min的條件下,制備出GNPs/TiAl合金復(fù)合材料,測試結(jié)果表明,與TiAl基體相比,GNPs使該復(fù)合材料摩擦系數(shù)降低了4倍、磨損率降低了4~9倍。哈爾濱工業(yè)大學(xué)孔凡濤等[26]對SPS制備的GNPs/Ti-47Al-2Cr-4Nb-0.3W復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)進行研究,發(fā)現(xiàn)少量添加的GNPs對基體的晶粒細化有顯著效果,使平均晶粒尺寸降低了45%。東南大學(xué)王軍等[27]采用SPS工藝制備出高致密的GNPs/TC4復(fù)合材料,研究發(fā)現(xiàn)晶界處均勻分布的GNPs抑制了鈦合金基體中魏氏組織的形成,有利于復(fù)合材料組織細化和力學(xué)性能的提升。印度塔帕爾大學(xué)Sharma等[28]采用SPS工藝制備了GNPs/TC4復(fù)合材料,該復(fù)合材料納米硬度為5.29 GPa,彈性模量為119.8 GPa,比燒結(jié)態(tài)TC4分別提高了68.4%和140.5%。四川大學(xué)楊剛等[29]在850 ℃條件下制備了GNPs/Ti復(fù)合材料,并分析了其高溫壓縮性能,研究發(fā)現(xiàn),在大電流(45 000 A)或等離子體局部高溫作用下,碳原子加速產(chǎn)生活化或非晶化,破壞了GNPs的本征結(jié)構(gòu)[30]。北京理工大學(xué)張洪梅等[31-34]采用低溫快速成型工藝制備出GNPs/Ti復(fù)合材料,有效抑制了界面反應(yīng),其中GNPs質(zhì)量分數(shù)為0.1%的GNPs/Ti復(fù)合材料具有優(yōu)異的拉伸強度,比純鈦提高了54.2%~70%。東南大學(xué)的張法明團隊[27,35]對GNPs和洋蔥碳增強DRTMCs開展了系統(tǒng)研究,發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料內(nèi)部在形成了納米/亞微米級的TiC顆粒的同時保留了部分碳納米相,使該復(fù)合材料拉伸強度相比純Ti提高了40%。此外,重慶大學(xué)劉許旸等[36]、西南交通大學(xué)蔣小松等[37]、西安交通大學(xué)劉馬寶等[38]、北京航空材料研究院曹正等[39]、蘇州大學(xué)陳瑤等[40]在GNPs/Ti復(fù)合材料的制備方法研究方面也取得了一定的進展,為實現(xiàn)GNPs在鈦基體中應(yīng)用提供了工藝借鑒和技術(shù)參考。

        3 GNPs/Ti復(fù)合材料界面與微觀構(gòu)型設(shè)計

        相比傳統(tǒng)陶瓷顆粒和晶須增強體,GNPs厚度僅為幾至幾十納米,具有較高的比表面積(250~1000 m2/g),因而GNPs/金屬復(fù)合材料中的界面區(qū)域占比得到較大提高,界面作為連接基體與增強相的“橋梁”,是GNPs/金屬復(fù)合材料性能的決定因素,也是目前研究的熱點。發(fā)展GNPs/Ti復(fù)合材料的界面設(shè)計及控制方法,優(yōu)化制備工藝,揭示“界面結(jié)構(gòu)-材料性能”的響應(yīng)關(guān)系,已成為GNPs/Ti復(fù)合材料的重點研究方向[41,42]。

        微觀構(gòu)型設(shè)計可對DRTMCs綜合力學(xué)性能的提升產(chǎn)生顯著效果[31,43-45],近年來,具有特殊微觀構(gòu)型的DRTMCs受到廣泛關(guān)注。研究發(fā)現(xiàn),網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)可以細化基體晶粒,有助于基體和增強體協(xié)調(diào)變形,抑制裂紋擴展;層狀結(jié)構(gòu)具備很強的抗裂紋萌生與擴展能力,可以實現(xiàn)對裂紋鈍化、偏轉(zhuǎn)和橋接等各種韌化機制的協(xié)調(diào),充分發(fā)揮韌化效果[46,47]。本文匯總了近幾年國內(nèi)外較為典型的GNPs/Ti復(fù)合材料界面與微觀構(gòu)型設(shè)計研究報道[32,36,45,48-60],如圖2所示。

        圖2 GNPs/Ti復(fù)合材料界面與微觀構(gòu)型設(shè)計方法[32,36,45,48-60]Fig.2 Micro-configuration design and preparation methods of GNPs/Ti composites [32,36,45,48-60]

        粉末冶金制備GNPs/Ti復(fù)合材料涉及燒結(jié)、熱加工和熱處理等工藝過程,盡管界面處原位生成的TiC層可有效提高界面結(jié)合強度,提升GNPs載荷傳遞效率,但同時也會破壞GNPs二維納米結(jié)構(gòu),降低本征增強效果。如日本大阪大學(xué)Kondoh教授團隊[61]采用SPS和熱擠壓工藝(擠壓比為3∶7,擠壓溫度為1000 ℃)制備了CNTs/Ti復(fù)合材料,擠壓后增強體分散性得到較大提高,但碳納米材料的本征結(jié)構(gòu)損傷嚴重。奧地利研究中心Melendez等[62]通過粉末冶金法制備出碳納米材料(CNTs、NDs)增強的DRTMCs,研究發(fā)現(xiàn),碳納米材料與基體反應(yīng)生成了高含量的TiC,該復(fù)合材料雖具有高的硬度和強度,但塑(韌)性較差。韓國延世大學(xué)Shin等[63]在較低溫度(500 ℃左右)和高壓力條件下燒結(jié)制備了GNPs/Ti復(fù)合材料,研究發(fā)現(xiàn),GNPs與Ti基體之間基本沒有界面反應(yīng),而是通過Ti-C離子鍵和范德華弱鍵結(jié)合,由于界面結(jié)合強度較弱,導(dǎo)致復(fù)合材料在加載條件下界面易脫粘。由此可知,若GNPs/Ti復(fù)合材料界面TiC相含量過低,將使得界面結(jié)合強度不夠,性能提升不足;TiC相生成過量,將容易破壞GNPs的本征結(jié)構(gòu),降低復(fù)合材料塑(韌)性,引發(fā)材料脆性失效。因此,如何為GNPs披上一層“恰到好處”的TiC層“外衣”,是復(fù)合材料綜合性能提升的關(guān)鍵。

        研究人員開展了界面微結(jié)構(gòu)演化和反應(yīng)調(diào)控等相關(guān)工作。北京理工大學(xué)張洪梅等[30,31,64,65]率先研究了GNPs/Ti復(fù)合材料的界面演化機制,基于低溫高壓SPS預(yù)成型和快速熱處理工藝制備了GNPs/Ti復(fù)合材料。研究發(fā)現(xiàn),TiC優(yōu)先在GNPs的開口邊緣位置形核生長。如圖3所示[66],在850 ℃熱處理條件下,隨著反應(yīng)時間的延長(熱處理時間120~600 s),界面處的TiC相形貌從初始的“顆粒孤島”(圖3a)變成“蠕蟲狀”的長條(圖3b),最后彼此相連形成厚度約150 nm致密的“片層狀”結(jié)構(gòu)(圖3c)。旋進電子衍射分析結(jié)果表明,800 ℃以下熱處理反應(yīng)生成的TiC層無擇優(yōu)取向,而是由眾多細小納米TiC顆粒相連組成;850 ℃以上熱處理反應(yīng)生成的TiC層會產(chǎn)生<101>和<111>織構(gòu)以及生長層錯[66]。當(dāng)界面反應(yīng)層達到致密狀態(tài),碳原子將主要以穿過TiC層的方式到達Ti基體,使TiC繼續(xù)生長[31]。西安交通大學(xué)劉馬寶等[38]分析了GNPs/TC4復(fù)合材料的界面微結(jié)構(gòu)演化,研究發(fā)現(xiàn),GNPs/TC4復(fù)合材料界面主要形成致密的TiC反應(yīng)層(無其他碳產(chǎn)物生成),且反應(yīng)層的致密化可明顯降低碳原子的擴散速率,使GNPs的本征結(jié)構(gòu)在TC4合金基體中較好地保留。上述研究揭示了GNPs與Ti(合金)復(fù)合材料界面元素的反應(yīng)擴散行為、界面產(chǎn)物的生長特性和形貌演變規(guī)律。

        圖3 GNPs/Ti復(fù)合材料在850 ℃熱處理條件下界面TiC相形貌隨時間的演化過程[66]:(a)120 s,(b)300 s,(c)600 s Fig.3 Interfacial TiC morphology evolution with time of GNPs/Ti composite during heat treatment at 850 ℃[66]:(a) 120 s,(b) 300 s, (c) 600 s

        研究人員還嘗試采用GNPs表面改性方式調(diào)控界面。如北京理工大學(xué)[64]和西北有色院[67]等研究單位采用化學(xué)鍍方法在GNPs表面引入Ni、Cu、Ag等納米顆粒層,制備了Ni@GNPs、Cu@GNPs和Ag@GNPs納米復(fù)合增強體,研究發(fā)現(xiàn):GNPs表面金屬化可以有效延緩復(fù)合材料界面反應(yīng)的進程。由于納米金屬層可抑制碳原子擴散,界面反應(yīng)產(chǎn)物由粗大TiC顆粒(尺寸約幾百納米)轉(zhuǎn)變?yōu)榧毿〉腡iC顆粒(尺寸約十幾納米)。同時,金屬層轉(zhuǎn)變?yōu)榻饘匍g化合物層,提高了GNPs與鈦基體的界面結(jié)合強度,并且隨著金屬層原子的擴散,鈦基體發(fā)生相轉(zhuǎn)變(如β相產(chǎn)生和次生α析出),進一步改變了基體微觀組織形貌,使復(fù)合材料實現(xiàn)了“1+1>2”的GNPs、界面反應(yīng)層和基體析出相協(xié)同增強效果,準靜態(tài)拉伸性能明顯優(yōu)于相同工藝參數(shù)下GNPs/Ti復(fù)合材料。西北工業(yè)大學(xué)陳彪團隊[68]通過超聲分散和物理吸附的方式得到了SiCp@GNPs納米復(fù)合增強體,采用SPS工藝制備出SiCp@GNPs/Ti復(fù)合材料,該復(fù)合材料耐磨性能比純鈦提高了86.8%,研究發(fā)現(xiàn):GNPs表面納米SiCp層與GNPs表面金屬化的效果類似,抑制了界面反應(yīng),減少了GNPs在燒結(jié)制備過程中缺陷的形成,反應(yīng)生成的少量TiC和Ti5Si3相有利于提高界面結(jié)合強度。綜上所述,研究者在GNPs/Ti復(fù)合材料界面反應(yīng)機理及界面產(chǎn)物生長特性等方面開展的基礎(chǔ)研究可為GNPs/Ti復(fù)合材料的界面設(shè)計及控制提供理論依據(jù)。

        在微觀構(gòu)型設(shè)計方面,哈爾濱工業(yè)大學(xué)黃陸軍等[46]以提高DRTMCs室溫塑性和高溫強度為目標,基于Hashin-Shtrikman理論,采用晶界強韌化設(shè)計的方法,制備出TiBw增強體呈準連續(xù)三維網(wǎng)狀分布的DRTMCs,有效提高了材料的塑(韌)性。東南大學(xué)張法明團隊[47]采用SPS工藝制備了具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的少層石墨烯(few-layer graphene,F(xiàn)LG)/TC4復(fù)合材料,研究了SPS工藝溫度對復(fù)合材料微觀組織演變、壓縮/拉伸力學(xué)性能和摩擦學(xué)行為的影響規(guī)律,分析了強化機理。FLG通過低能球磨在TC4粉末表面均勻分散,并經(jīng)燒結(jié)過程在復(fù)合材料晶界處原位生成三維網(wǎng)絡(luò)分布的FLG-TiC復(fù)合增強體。由于FLG和TiC在網(wǎng)絡(luò)邊界的協(xié)同強化作用,該復(fù)合材料相比TC4基體綜合力學(xué)性能明顯提高,且磨損率顯著降低。圖4a為FLG/TiC增強TC4合金基體的微觀作用機制示意圖[47]。西北工業(yè)大學(xué)陳彪團隊[69]制備了具有GNPs網(wǎng)狀分布特征的GNPs/TC4復(fù)合材料,研究發(fā)現(xiàn),網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)一定程度緩解了復(fù)合材料裂紋應(yīng)力集中,微裂紋傾向于沿著網(wǎng)絡(luò)邊界和GNPs/碳化物顆粒進行形核和長大,有利于微裂紋分支和偏轉(zhuǎn)。

        圖4 FLG/TC4復(fù)合材料的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)示意圖和界面結(jié)合模型(a)[47],微觀層狀GNPs/Ti復(fù)合材料三維微觀結(jié)構(gòu)及微裂紋偏轉(zhuǎn)(b)[31],受蒼耳植物外形啟發(fā)設(shè)計的具有“三維界面”特征的GNPs-(TiBw)/Ti復(fù)合材料(c)[34],GNPs-(TiBw)/Ti復(fù)合材料拉伸斷口的SEM照片(d)[32]Fig.4 Schematics of 3D network structure and interfacial bonding model of FLG/TC4 composites (a)[47],cracks deflection in micro-laminated GNPs/Ti composite (b)[31],“3D interface” in GNPs-(TiBw)/Ti composite inspired by Xanthium sibiricum (c)[34],SEM image of the tensile fracture of GNPs-(TiBw)/Ti composites (d)[32]

        北京理工大學(xué)張洪梅團隊[31]設(shè)計出GNPs/Ti片狀復(fù)合粉末構(gòu)筑了復(fù)合材料層狀結(jié)構(gòu)(圖4b),不僅解決了GNPs的團聚問題,同時獲得了良好的GNPs本征增強效果,制備的層狀結(jié)構(gòu)GNPs/Ti復(fù)合材料打破了傳統(tǒng)DRTMCs的壓縮屈服強度極限(達到~2 GPa)?;诜律鷮W(xué)思想,他們設(shè)計出具有三維復(fù)合結(jié)構(gòu)的GNPs-(TiBw)/Ti界面[32-34,48](簡稱“三維界面”,如圖4c),顯著提升了復(fù)合材料的拉伸強度(比純Ti基體提升200 MPa),并保持優(yōu)異的室溫塑性(23.2%)。圖4d為GNPs-(TiBw)/Ti復(fù)合材料拉伸斷口形貌[32],可以看出,TiB晶須作為橋梁連接了GNPs-TiC-Ti的多重界面,減緩了TiC層的斷裂速度,同時抑制了GNPs與周圍基體的界面脫粘,防止TiC層與相鄰基體的變形分離,GNPs的存在還可以橋接裂紋,進一步獲得增韌效果,促進GNPs更好地發(fā)揮其本征強化作用。

        4 GNPs/Ti復(fù)合材料力學(xué)性能與失效機制

        GNPs/Ti復(fù)合材料相比TiC(或TiB)/Ti復(fù)合材料在力學(xué)性能上表現(xiàn)出更顯著的強化效率,更優(yōu)異的強塑性匹配,且GNPs應(yīng)用于鈦合金也具有類似的增強效果[24,30,70-76]。選取部分具有代表性GNPs/Ti復(fù)合材料與TiC(或TiB)/Ti復(fù)合材料進行力學(xué)性能對比(圖5a和5b)。另一方面,微觀構(gòu)型設(shè)計表現(xiàn)出更突出的DRTMCs增塑/增韌特性[30,41,58,64,68,77-97],尤其是GNPs/Ti復(fù)合材料層狀結(jié)構(gòu)設(shè)計(代表成果統(tǒng)計見圖5c)。進一步優(yōu)化微觀構(gòu)型和界面微觀結(jié)構(gòu),可以為GNPs/Ti復(fù)合材料綜合性能提升提供新思路與新途徑。

        圖5 GNPs/Ti復(fù)合材料與傳統(tǒng)原位自生TiC(或TiB)/Ti復(fù)合材料性能對比:(a)拉伸強度[24,30,70-72,74-76],(b)斷后延伸率[24,30,70-72,74-76],(c)不同微觀構(gòu)型的復(fù)合材料的歸一化拉伸強度與斷后伸長率分析圖[30,41,58,64,68,77,85,87,89,93,95-97]Fig.5 Comparison of properties of GNPs/Ti composites and traditional in-situ TiC (or TiB)/Ti composites:(a) ultimate tensile strength[24,30,70-72,74-76],(b) elongation to fracture[24,30,70-72,74-76],(c) normalized tensile strength and normalized tensile elongation of composites with different structural types[30,41,58,64,68,77,85,87,89,93,95-97]

        目前研究表明,GNPs/Ti復(fù)合材料的強化機制主要為細晶強化、載荷傳遞、固溶強化、織構(gòu)強化和Orowan強化等(與目前已深入研究的顆粒增強金屬基復(fù)合材料強化機制類似,在此不做贅述)。在塑(韌)性提升機制方面,除了微觀構(gòu)型起到的顯著效果之外,界面微觀結(jié)構(gòu)也是影響復(fù)合材料增強和增塑(韌)的關(guān)鍵因素,也是微觀構(gòu)型發(fā)揮效果的前提。通過測量界面斷裂韌性(如壓痕實驗法、四點彎曲實驗法等[98])可以對界面特性進行評估,但增強相尺寸為納米尺度時,宏觀的實驗方法難以表征界面特性。研究人員采用數(shù)學(xué)模型(如等應(yīng)力-等應(yīng)變模型、剪切-滯后理論模型和粘結(jié)區(qū)模型等)對材料的宏觀力學(xué)性能進行擬合,間接計算界面結(jié)合強度。首先對除載荷傳遞強化機制外的其它強化貢獻進行定量計算,并利用差減法得出載荷傳遞作用的強化貢獻,然后使用剪切-滯后強化模型倒推,間接計算出復(fù)合材料的界面結(jié)合強度[99]。事實上,經(jīng)過拉伸變形,復(fù)合材料拉伸斷口的韌窩附近或靠近增強體的區(qū)域通常會產(chǎn)生納米孔洞或明顯的應(yīng)力集中。與初始狀態(tài)相比,此時復(fù)合材料的界面狀態(tài)已發(fā)生改變,增強體-基體的界面力學(xué)特性不能被真實反映。

        北京理工大學(xué)張洪梅等[44,66,100]采用微納擴散偶實驗結(jié)合動力學(xué)計算的界面精細控制方法,通過短時熱處理獲得不同碳-鈦反應(yīng)程度的GNPs/Ti復(fù)合材料。在準靜態(tài)及高應(yīng)變率動態(tài)加載條件下開展了GNPs/Ti復(fù)合材料力學(xué)響應(yīng)行為研究,分析不同界面微觀結(jié)構(gòu)對GNPs載荷傳遞和復(fù)合材料塑(韌)性提升的影響規(guī)律,揭示了GNPs及界面微觀結(jié)構(gòu)在載荷作用下的失效機制。研究表明,適當(dāng)?shù)慕缑娣磻?yīng)可產(chǎn)生GNPs-TiC“協(xié)同強韌化”效果。圖6為準靜態(tài)拉伸變形后GNPs/Ti復(fù)合材料微觀組織和斷口形貌,從圖中可以看出,界面附近的基體中存在Frank-read位錯源和位錯環(huán),以及大量的線段狀位錯線,在TiC反應(yīng)層與Ti基體的界面處也發(fā)現(xiàn)了位錯環(huán)以及大量位錯纏結(jié)。TiC反應(yīng)層在載荷傳遞的過程中出現(xiàn)了多處微裂紋形核現(xiàn)象(如圖中紅色虛線所示),部分微裂紋還呈現(xiàn)出較大偏轉(zhuǎn)。微裂紋的產(chǎn)生說明界面載荷傳遞的應(yīng)力達到了TiC反應(yīng)層的臨界斷裂應(yīng)力,然而TiC反應(yīng)層產(chǎn)生的微裂紋在GNPs兩側(cè)并非是對稱的,同時GNPs與TiC反應(yīng)層也無界面脫粘現(xiàn)象,因此GNPs在載荷傳遞的過程中對界面反應(yīng)層的裂紋擴展起到了有效地抑制作用,微裂紋如果繼續(xù)擴展,則必須繞過GNPs與TiC的界面。TiC反應(yīng)層與GNPs在復(fù)合材料拉伸過程中保持高效的協(xié)同承載能力,盡管TiC反應(yīng)層在拉伸過程中微裂紋不斷形核并長大,但始終能夠有效地將來自基體的加載應(yīng)力傳遞到GNPs,隨著拉伸過程的繼續(xù)進行,GNPs在到達臨界斷裂應(yīng)力后產(chǎn)生撕裂或斷裂,這意味著本征結(jié)構(gòu)保留完好的石墨烯不僅可以起到高效的載荷傳遞作用,還可以有效抑制界面處微裂紋的擴展,從而同時提高復(fù)合材料的強度和塑(韌)性。

        圖6 擁有適當(dāng)界面反應(yīng)的GNPs/Ti復(fù)合材料拉伸變形后微觀組織TEM照片(a)和拉伸斷口SEM照片(b)[66]Fig.6 Microstructure TEM image (a) and fracture surface SEM images (b) of GNPs/Ti composite with suitable interface reaction degree under tensile deformation[66]

        當(dāng)GNPs/Ti復(fù)合材料處于過度反應(yīng)界面狀態(tài)時(即TiC反應(yīng)層過厚,GNPs本征結(jié)構(gòu)破壞嚴重),GNPs將成為一種“缺陷”。圖7a所示為存在嚴重界面反應(yīng)的GNPs和斷裂TiC層TEM形貌照片,與圖6相比,相同拉伸應(yīng)變條件下,該界面處微裂紋的尺寸明顯增大,這些微裂紋穿透了整個TiC層。圖7b顯示了斷裂界面附近的GNPs非晶相,這是導(dǎo)致GNPs-TiC結(jié)合較弱以及微裂紋快速擴展的主要原因。因此,嚴重反應(yīng)界面狀態(tài)的GNPs很難抑制裂紋的擴展,從而降低了TiC的斷裂韌性(圖7c)。也就是說,GNPs不能有效地承受來自Ti基體的載荷,GNPs本征結(jié)構(gòu)消失和較大損傷也將導(dǎo)致粗大的TiC反應(yīng)層成為普通脆性陶瓷相,使GNPs-TiC“協(xié)同強韌化”效果消失[66,101]。

        圖7 存在嚴重界面反應(yīng)的GNPs/Ti復(fù)合材料拉伸變形后:(a)微觀組織TEM照片[101],(b)微裂紋貫穿界面TEM照片[101],(c)界面處GNPs有/無非晶層界面時的失效模型[66]Fig.7 GNPs/Ti composite with severe reaction degree under tensile deformation:(a) TEM image of the microstructure[101],(b) TEM image of the cracks propagation on interface[101],(c) the failure model of the interface without/with GNPs amorphization[66]

        北京理工大學(xué)張洪梅團隊[33,65]采用分離式霍普金森壓桿結(jié)合限位環(huán)技術(shù),研究了高應(yīng)變率沖擊加載條件下復(fù)合材料GNPs和TiC的力學(xué)響應(yīng)行為(3000 s-1)。圖8a所示為850 ℃熱軋態(tài)GNPs/Ti復(fù)合材料(適當(dāng)界面反應(yīng))的動態(tài)壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線。初始應(yīng)變條件下界面處首先產(chǎn)生微孔洞(圖8b),可以觀察到微孔洞內(nèi)部存在斷裂的TiC反應(yīng)層,以及處于“橋接”狀態(tài)且尚未斷裂的GNPs;當(dāng)試樣的應(yīng)變?yōu)?.15時,則達到以GNPs斷裂為主要現(xiàn)象的微裂紋形核階段(圖8c),隨著應(yīng)變的繼續(xù)增加,微裂紋隨之延伸、擴展和連接,最終形成橫向主裂紋造成的復(fù)合材料應(yīng)力塌陷,如圖8d所示,可以證明在沖擊環(huán)境中依然存在GNPs-TiC“協(xié)同強韌化”效應(yīng)。

        圖8 3000 s-1條件下GNPs/Ti復(fù)合材料的動態(tài)壓縮真應(yīng)力-應(yīng)變曲線(a),復(fù)合材料在不同應(yīng)變下的SEM照片(b~d)[65]Fig.8 True stress-strain curves (3000 s-1) and fracture process of the GNPs/Ti composites obtained by the stop-ring method (a),the corresponding SEM images at various strains (b~d)[65]

        目前,GNPs-TiC“協(xié)同強韌化”效應(yīng)已隨著GNPs/Ti復(fù)合材料界面反應(yīng)精細可控的逐步實現(xiàn),被越來越多的研究者發(fā)現(xiàn)。然而,其深層次機理研究仍不夠深入,進一步探究GNPs/Ti復(fù)合材料界面微觀結(jié)構(gòu)關(guān)鍵參量與復(fù)合材料力學(xué)響應(yīng)的關(guān)系(尤其是在高溫、高應(yīng)變率等極端服役條件下),需要更先進的界面表征方法,進而揭示界面特性對GNPs/Ti復(fù)合材料變形與失效機制的影響規(guī)律[78]。

        5 結(jié) 語

        近些年來,國內(nèi)外針對石墨烯納米片(graphene nanoplatelets,GNPs)/Ti復(fù)合材料的設(shè)計和制備取得了較大進展,但尚未形成完整的體系,許多工作有待深入研究[102-104]:

        (1)如何實現(xiàn)GNPs在鈦基體中的本征增強,是設(shè)計GNPs/Ti復(fù)合材料的核心問題。目前該復(fù)合材料的制備工藝窗口較為狹窄,高溫固結(jié)與低溫反應(yīng)控制仍是制備GNPs/Ti復(fù)合材料的主要矛盾,可進一步探索可靠的低溫/室溫成型或預(yù)成型方法;也可通過優(yōu)化GNPs表面改性層種類和性質(zhì),實現(xiàn)界面反應(yīng)的可設(shè)計與可調(diào)控。

        (2)采用材料基因工程方法設(shè)計GNPs/Ti復(fù)合材料,將實驗科學(xué)和計算科學(xué)結(jié)合來深入挖掘GNPs和界面微觀結(jié)構(gòu)在鈦基體中的作用機制,突破正向設(shè)計和精準制備技術(shù),進一步提升GNPs/Ti復(fù)合材料的綜合性能;面向國際前沿技術(shù),開展GNPs/Ti復(fù)合材料新方法、新技術(shù)的研發(fā),強化原創(chuàng)性基礎(chǔ)理論、方法和模型的研究。

        (3)針對國家重大需求,開展面向特殊應(yīng)用環(huán)境的結(jié)構(gòu)-功能一體化新型鈦基復(fù)合材料設(shè)計和制備研究,如高強韌抗沖擊GNPs/Ti復(fù)合材料、輕質(zhì)耐高溫GNPs/Ti復(fù)合材料、高強高導(dǎo)熱GNPs/Ti復(fù)合材料等,充分利用石墨烯特殊的二維納米結(jié)構(gòu)特性,發(fā)揮出石墨烯優(yōu)異的本征力學(xué)和物理性能。

        (4)目前GNPs/Ti復(fù)合材料仍處于實驗室研究階段,需加強GNPs/Ti復(fù)合材料制備向中試、工程化和低成本化方向發(fā)展,包括材料的制備工藝放大、工藝優(yōu)化、材料質(zhì)量性能的穩(wěn)定性研究等。

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