李景元 郭彬 閆鵬偉 宋麗霞 賀軍權(quán) 繆祥文

1 蘭州西脈記憶合金股份有限公司 （甘肅 蘭州 730105）

2 甘肅省醫(yī)療器械檢驗(yàn)檢測(cè)所 （甘肅 蘭州 730000）

內(nèi)容提要： 鎳鈦環(huán)抱式接骨器是鎳鈦形狀記憶合金醫(yī)用成功的典范。文章介紹了鎳鈦環(huán)抱式接骨器產(chǎn)品特性，概述了形狀恢復(fù)率、相變溫度和形狀恢復(fù)力三個(gè)記憶性能指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法以及該測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)在具體產(chǎn)品檢驗(yàn)中的使用情況。

環(huán)抱式接骨器采用的材料為鎳鈦記憶合金材料，這種材料具有低溫變形加熱恢復(fù)的特點(diǎn)，在醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用非常廣泛。鎳鈦環(huán)抱式接骨器的出現(xiàn)有效地解決了胸骨、肋骨、鎖骨、股骨等傷骨骨折固定的難點(diǎn)，固定效果良好，其性能直接影響接骨器的作用發(fā)揮。本文主要就鎳鈦環(huán)抱式接骨器記憶性能測(cè)試進(jìn)行綜述。

1.鎳鈦環(huán)抱式接骨器性能簡介

鎳鈦環(huán)抱式接骨器是由鎳鈦形狀記憶合金制作，利用其獨(dú)特的形狀恢復(fù)性能和超彈性，主要用于連接固定骨折后的兩塊或多塊骨的金屬器械，有直筒型、錐筒型、彎筒型、異型、橢圓型等形狀，主要由環(huán)抱臂與加壓主板構(gòu)成，見圖1。臨床使用時(shí)，首先在0°C～5°C冰水中利用專用撐開工具撐開環(huán)抱臂，整復(fù)患骨，接著安放變形后的接骨器，之后用45°C左右消毒熱鹽水浸泡的紗布熱敷接骨器，使其復(fù)位，完成內(nèi)固定?；脊怯虾?，切口，剝離組織露出接骨器，用0°C～5°C消毒冰鹽水浸泡的紗布充分冷敷接骨器，即可利用專用取出工具容易地取出接骨器。

圖1.直筒型鎳鈦環(huán)抱式接骨器外型結(jié)構(gòu)示意圖（注：1-主梁；2-環(huán)抱臂；3-端齒；φ-內(nèi)徑）

鎳鈦形狀記憶合金在馬氏體狀態(tài)施加應(yīng)力，產(chǎn)生殘余變形，將其加熱到一定溫度后，該合金自動(dòng)恢復(fù)其原始形狀及尺寸，該特性就是形狀記憶效應(yīng)，如圖2所示。

圖2.鎳鈦形狀記憶合金超彈性和形狀記憶效應(yīng)

鎳鈦形狀記憶合金在奧氏體轉(zhuǎn)變以上溫度下，施加應(yīng)力卸載后，產(chǎn)生應(yīng)變完全回復(fù)，應(yīng)力誘發(fā)馬氏體在卸載過程中自發(fā)轉(zhuǎn)變?yōu)槟赶啵瑫r(shí)回復(fù)由于加載時(shí)應(yīng)力誘發(fā)馬氏體相變所產(chǎn)生的應(yīng)變，其應(yīng)力-應(yīng)變行為不符合胡克定律，同時(shí)其回復(fù)應(yīng)變量是普通金屬彈性應(yīng)變的10～20倍，該特性被稱為超彈性（見圖2）[1]。

鎳鈦記憶合金板材典型相變特性，如圖3所示：試樣從高溫相完全奧氏體（母相）狀態(tài)，冷卻到13.38°C，開始發(fā)生馬氏體相變，該溫度表示為Ms，即馬氏體相變開始溫度，繼續(xù)冷卻到-2.90°C，馬氏體相變結(jié)束，該溫度表示為Mf，即馬氏體相變結(jié)束溫度，馬氏體狀態(tài)的鎳鈦合金屈服強(qiáng)度較低，可很容易塑性和變形；試樣從低溫相馬氏體狀態(tài)開始加熱，加熱到25.53°C，開始發(fā)生逆相變奧氏體相變，該溫度表示為As，即奧氏體相變開始溫度，繼續(xù)升溫到41.01°C，奧氏體相變結(jié)束，轉(zhuǎn)變?yōu)橥耆赶酄顟B(tài)，該溫度表示為Af，即奧氏體相變結(jié)束溫度，完全奧氏體（母相）狀態(tài)的鎳鈦合金，屈服強(qiáng)度急劇升高，表現(xiàn)出很強(qiáng)的超彈性[2]。

圖3.鎳鈦記憶合金板材典型相變特性

鎳鈦環(huán)抱式接骨器良好臨床使用特性，來源于鎳鈦形狀記憶合金良好的生物相容性、形狀記憶效應(yīng)和超彈性。因其獨(dú)特的形狀記憶效應(yīng)，鎳鈦環(huán)抱式接骨器具有良好的手術(shù)安裝特性，在冰水中輕松撐開后，裝夾到患骨對(duì)接處，熱敷將接骨器加熱到Af以上，接骨器收縮環(huán)抱夾持患骨，直到完全愈合，需手術(shù)取出時(shí)，冰鹽水冷敷降溫后可輕松利用專用取出工具取出；又因鎳鈦形狀記憶合金良好的超彈性，接骨器持續(xù)加壓不易松動(dòng)，加速患骨痊愈；再加上鎳鈦記憶合金材料具有強(qiáng)度高，耐磨損、耐腐蝕、無磁、無毒等優(yōu)異的理化性能，硬度和剛度與人體的骨組織接近，有效避免應(yīng)力遮蔽效應(yīng)，被認(rèn)為是理想的生物內(nèi)固定植入材料之一，表現(xiàn)出良好的使用性能[3]。

鎳鈦環(huán)抱式接骨器因其優(yōu)良性能，已在臨床廣泛使用，其主要性能指標(biāo)為形狀恢復(fù)率、相變溫度和形狀恢復(fù)力，暫無統(tǒng)一規(guī)范的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，其性能測(cè)試方法亟待規(guī)范。

2.鎳鈦環(huán)抱式接骨器記憶性能測(cè)試方法

2.1 定義[4]

形狀恢復(fù)率：以環(huán)抱器為例，在完全奧氏體態(tài)時(shí)的原始形狀以內(nèi)徑為Φ0，經(jīng)完全馬氏體態(tài)時(shí)變形（若撐開，其對(duì)應(yīng)的拉伸應(yīng)變適宜在2.0%～2.5%），再經(jīng)高溫逆相變恢復(fù)后內(nèi)徑尺寸為Φ1，形狀恢復(fù)率η見公式（1）：

相變溫度：鎳鈦形狀記憶合金在低溫下變形，加熱后恢復(fù)至原始形狀，恢復(fù)至完全奧氏體相狀態(tài)相對(duì)應(yīng)的溫度即為鎳鈦形狀記憶合金的Af點(diǎn)。

形狀恢復(fù)力：當(dāng)鎳鈦形狀記憶合金試樣拉伸變形后，在約束條件下加熱至As溫度以上時(shí)，試樣趨向于恢復(fù)原來的形狀，但因被約束而不能恢復(fù)，故將產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，即形狀恢復(fù)力。

2.2 實(shí)驗(yàn)原理與測(cè)試方法[4]

2.2.1 形狀恢復(fù)率測(cè)試

2.2.1.1 試驗(yàn)原理。將測(cè)試試樣在0°C～5°C冰水的混合物中冷卻至完全馬氏體相狀態(tài)，試樣進(jìn)行變形，變形后加熱至完全母相狀態(tài)，試樣的形狀、尺寸發(fā)生變化，通過測(cè)量試樣變形前后的尺寸，根據(jù)定義中的公式計(jì)算形狀恢復(fù)率。

2.2.1.2 測(cè)試儀器及試劑。①恒溫水浴槽見圖4。②溫度計(jì)（精度≥0.5°C）。③水和0°C～5°C冰水混合物或其他冷卻介質(zhì)。④測(cè)量工具（游標(biāo)卡尺等，精度≥0.02mm）。⑤變形工具。

圖4.恒溫水浴槽[注：1-熱電偶；2-恒溫水浴箱體；3-加熱器；4-溫度控制儀；5-循環(huán)泵（攪拌器）；6-溫度計(jì)]

2.2.1.3 測(cè)試方法。①恒溫水浴槽中加入一定量的水（水位沒過產(chǎn)品），水溫加熱至產(chǎn)品Af點(diǎn)，同時(shí)測(cè)量產(chǎn)品原始尺寸（若以內(nèi)徑表示）Φ0。②將測(cè)量產(chǎn)品放置在0°C～5°C冰水混合物中充分冷卻，將其變形即開口尺寸大于其原內(nèi)徑尺寸10%～30%，測(cè)量變形后的開口尺寸Φx。③產(chǎn)品放置水浴槽中至完全奧氏體相，取出后測(cè)量恢復(fù)后內(nèi)徑尺寸Φ1，根據(jù)形狀恢復(fù)率公式計(jì)算形狀恢復(fù)率即為產(chǎn)品的形狀恢復(fù)率。

2.2.2 相變溫度測(cè)試

2.2.2.1 試驗(yàn)原理。①測(cè)量試樣原始尺寸（若以內(nèi)徑表示）Φ，將測(cè)試產(chǎn)品冷卻至完全馬氏體相狀態(tài)，將產(chǎn)品變形即開口尺寸大于產(chǎn)品內(nèi)徑尺寸10%～30%。②將變形后的產(chǎn)品放入恒溫水浴槽中，逐漸提高溫度，直至產(chǎn)品恢復(fù)原始尺寸，此時(shí)的溫度即為產(chǎn)品的Af點(diǎn)。

2.2.2.2 儀器及試劑。①恒溫水浴槽見圖4（升溫速率需保持在4°C/min以內(nèi)）。②高精度溫度計(jì)（精度≥0.5°C）。③水和0°C～5°C冰水的混合物或其他冷卻介質(zhì)。④測(cè)量工具（游標(biāo)卡尺等，精度≥0.02mm）。⑤其他設(shè)備。

2.2.2.3 測(cè)試方法。①測(cè)量產(chǎn)品原始尺寸（若以內(nèi)徑表示）Φ，將測(cè)試產(chǎn)品冷卻至完全馬氏體相狀態(tài)，將產(chǎn)品變形即開口尺寸大于產(chǎn)品內(nèi)徑尺寸10%～30%。②將變形后的產(chǎn)品放入恒溫水浴槽中，逐漸提高溫度，直至產(chǎn)品恢復(fù)原始尺寸，此時(shí)的溫度即為產(chǎn)品的Af點(diǎn)。

2.2.3 形狀恢復(fù)力測(cè)試

2.2.3.1 試驗(yàn)原理。將測(cè)試產(chǎn)品在0°C～5°C冰水混合物中冷卻至完全馬氏體相狀態(tài)，產(chǎn)品進(jìn)行變形，變形后放置在測(cè)力夾具上，加熱至完全母相狀態(tài)，在恢復(fù)力顯示器上讀出恢復(fù)力最大數(shù)值即為產(chǎn)品形狀恢復(fù)力。

2.2.3.2 儀器及試劑。①形狀恢復(fù)力測(cè)試儀見圖5（精度≥0.1N）。②溫度計(jì)（精度≥0.5°C）。③水和0°C～5°C 冰水混合物或其他冷卻介質(zhì)。④測(cè)量工具（游標(biāo)卡尺等，精度≥0.02mm）。⑤其他變形工具。

圖5.形狀恢復(fù)力測(cè)試儀[注：1-拉力（壓力）傳感器；2-產(chǎn)品放置夾具；3-產(chǎn)品或試樣；4-測(cè)力夾具；5-熱電偶；6-恒溫水浴槽；7-加熱器；8-溫度控制儀；9-恢復(fù)力顯示器；10-循環(huán)泵；11-溫度計(jì)]

2.2.3.3 測(cè)試方法。①形狀恢復(fù)力測(cè)試儀的恒溫水浴槽中加入一定量的水（水位沒過產(chǎn)品放置在恢復(fù)力測(cè)試儀的位置），水溫加熱至產(chǎn)品Af點(diǎn)。②產(chǎn)品放置在0°C～5°C冰水混合物中充分冷卻，將產(chǎn)品變形即開口尺寸大于產(chǎn)品內(nèi)徑尺寸10%～30%。③產(chǎn)品裝夾在形狀恢復(fù)力測(cè)試儀產(chǎn)品放置夾具上，將測(cè)力夾具放入恒溫水浴槽中，待水溫達(dá)到測(cè)試溫度，且恢復(fù)力顯示基本穩(wěn)定后，讀出恢復(fù)力顯示器上的最大數(shù)值，測(cè)量三次取平均值即為產(chǎn)品的形狀恢復(fù)力。

3.鎳鈦環(huán)抱式接骨器記憶性能測(cè)試方法在具體產(chǎn)品檢測(cè)中的應(yīng)用

上述三種鎳鈦環(huán)抱式接骨器記憶性能指標(biāo)的測(cè)試，在具體產(chǎn)品檢測(cè)時(shí)，會(huì)因產(chǎn)品特性和測(cè)試條件以及需求的不同，有所差異。

在產(chǎn)品過程檢驗(yàn)時(shí)相變溫度的檢測(cè)和形狀恢復(fù)率的檢測(cè)，可依據(jù)具體產(chǎn)品相變溫度的合格指標(biāo)靈活運(yùn)用同時(shí)完成。

如產(chǎn)品相變溫度Af合格指標(biāo)為30°C～42°C，首先，將產(chǎn)品放入恒溫水浴槽，加熱到Af以上，取出測(cè)量接骨器初始內(nèi)徑尺寸Φ0，然后，將測(cè)試產(chǎn)品放置在0°C～5°C冰水的混合物中，冷卻至完全馬氏體相狀態(tài)，進(jìn)行變形，變形后的接骨器放置到恒溫水浴槽，分別在30°C和42°C測(cè)試溫度（恒溫水浴槽水溫）下保持1min，取出測(cè)量接骨器恢復(fù)后內(nèi)徑尺寸Φ1，再依據(jù)公式（1），計(jì)算產(chǎn)品形狀恢復(fù)率。

如果在30°C測(cè)試溫度下，形狀未完全恢復(fù)（形狀恢復(fù)率＜95%），且在42°C測(cè)試溫度下，形狀完全恢復(fù)（形狀恢復(fù)率＞95%）的產(chǎn)品，其相變溫度和形狀恢復(fù)率，符合產(chǎn)品技術(shù)要求，判定為合格。

如果在30°C測(cè)試溫度下，形狀完全恢復(fù)（形狀恢復(fù)率＞95%），表明該產(chǎn)品相變溫度Af＜30°C，不符合產(chǎn)品技術(shù)要求，判定為不合格，需進(jìn)行返工。

如果在42°C測(cè)試溫度下，形狀未完全恢復(fù)（形狀恢復(fù)率＜95%），則該產(chǎn)品相變溫度Af＞42°C，其相變溫度和形狀恢復(fù)率不符合產(chǎn)品技術(shù)要求，判定為不合格，需進(jìn)行返工或報(bào)廢處置。

產(chǎn)品形狀恢復(fù)力完全與其形狀、壁厚和處理工藝相關(guān)聯(lián)，所用材料、形狀尺寸和生產(chǎn)工藝確定后，形狀恢復(fù)力就確定不會(huì)發(fā)生較大波動(dòng)。所以，在日常的過程檢驗(yàn)中一般不做產(chǎn)品形狀恢復(fù)力測(cè)試，只在研發(fā)驗(yàn)證階段、產(chǎn)品變更和周期檢驗(yàn)時(shí)，進(jìn)行產(chǎn)品形狀恢復(fù)力測(cè)試。

在具體產(chǎn)品進(jìn)行形狀恢復(fù)力測(cè)試時(shí)，通常會(huì)在一個(gè)確定的溫度下進(jìn)行測(cè)試，比如37°C，相當(dāng)于模擬產(chǎn)品使用狀態(tài)下測(cè)試。

首先，產(chǎn)品放置在0°C～5°C冰水混合物中充分冷卻，再利用專用撐開工具，對(duì)接骨器適當(dāng)變形，將變形后的接骨器裝夾到恢復(fù)力測(cè)試儀上，為確保接骨器在完全奧氏體（母相）狀態(tài)下測(cè)試，產(chǎn)品裝夾在恢復(fù)力測(cè)試儀上測(cè)試時(shí)，需要先將水浴槽加熱到Af以上一個(gè)確定溫度，比如45°C，以保證接骨器充分受熱，處于完全奧氏體（母相）狀態(tài)，因?yàn)橥耆珚W氏體（母相）狀態(tài)性能更優(yōu)更接近實(shí)際使用狀態(tài)，再冷卻到確定的測(cè)試溫度下，比如37°C，進(jìn)行測(cè)試，這時(shí)測(cè)試的形狀恢復(fù)力，更能反映接骨器實(shí)際受力特性。

此外測(cè)試時(shí)需注意：接骨器應(yīng)在0°C～5°C 冰水中充分冷卻后變形，變形量不宜過大，一般控制在原內(nèi)徑尺寸的10%～30%，變形過大會(huì)加大斷裂和其他非預(yù)期風(fēng)險(xiǎn)。