鐘睿 ,曾波華 ,李嘉豪 ,曹樂(lè)樂(lè)

(1.贛州職業(yè)技術(shù)學(xué)院,江西 贛州 341000；2.江西理工大學(xué),江西 贛州 341000)

目前,工業(yè)級(jí)純度的稀土合金常采用熔鹽電解法生產(chǎn)[1-2]。冶煉過(guò)程中,熔鹽電解槽內(nèi)的石墨陽(yáng)極直接與熔融狀態(tài)的稀土合金接觸,在高溫和通電的情況下,石墨陽(yáng)極中的碳元素通過(guò)溶解、夾雜的方式進(jìn)入合金[3-4]。因此,稀土合金中碳元素含量是衡量稀土合金品質(zhì)最重要的標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)之一[5]。

在稀土冶煉企業(yè)的實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中,通常采用人工手檢的方式對(duì)稀土合金進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)和分類(lèi),易出現(xiàn)檢測(cè)準(zhǔn)確率不穩(wěn)定、漏檢、誤檢等情況[6]。江西理工大學(xué)的劉飛飛團(tuán)隊(duì)[7-8]在人工手檢的基礎(chǔ)上,研發(fā)一套基于切削力特征的稀土金屬微孔切削鉆檢平臺(tái),可自動(dòng)、快速完成合金質(zhì)量檢測(cè)工序,但仍需鉆削合金表面,破壞了金屬的完整性,未實(shí)現(xiàn)無(wú)損檢測(cè)。

而化學(xué)分析法則是對(duì)人工手檢的輔助手段,可對(duì)不確定質(zhì)量等級(jí)的稀土合金成品進(jìn)一步分析碳含量。周曉東等[9]采用高頻燃燒紅外吸收法使用三元助熔劑測(cè)定各種稀土金屬及其氧化物中碳、硫含量,該方法具有很好的通用性,在一定程度上能彌補(bǔ)人工手檢檢測(cè)精度不高的缺陷,但整個(gè)檢測(cè)周期過(guò)長(zhǎng)、成本較高,嚴(yán)重制約了現(xiàn)代稀土企業(yè)的連續(xù)化生產(chǎn)發(fā)展。

因此,本文通過(guò)分析碳含量與稀土金屬微觀組織結(jié)構(gòu)的關(guān)系,利用理論推導(dǎo)證明了稀土金屬脈沖響應(yīng)的聲學(xué)特征與其自身材料屬性有關(guān)性,提出通過(guò)分析稀土金屬脈沖響應(yīng)聲學(xué)特征來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)稀土金屬碳含量軟測(cè)量的系統(tǒng)解決方案。

1 試驗(yàn)部分

1.1 鐠釹合金試驗(yàn)制備

目前市面上氟鹽體系熔鹽電解法制取稀土金屬及稀土合金的比例占到95%以上[10]。將對(duì)應(yīng)的稀土氟化物與氟化鋰以一定配比配置成電解質(zhì),作為電解反應(yīng)的介質(zhì),以石墨為陽(yáng)極、鎢棒為陰極,電解溫度1 000 ℃左右,稀土氧化物根據(jù)電解速率定時(shí)加入,電解一定時(shí)間后,將石墨坩堝中的稀土金屬澆鑄到鑄鐵模子中,冷卻后,處理掉表面的電解質(zhì),即可得到鑄錠成品。鐠釹合金的冶煉工藝流程圖如圖1 所示,稀土熔鹽電解工藝過(guò)程是在電解槽中進(jìn)行的,在稀土金屬熔鹽電解生產(chǎn)中,稀土氧化物經(jīng)過(guò)電解得到稀土金屬熔液并收集到坩堝或中間包,再經(jīng)澆鑄模將稀土金屬液澆鑄成鑄錠,稀土熔鹽電解法得到的最終產(chǎn)品是稀土金屬鑄錠。

圖1 鐠釹合金冶煉工藝Fig.1 Smelting process diagram of praseodymium neodymium alloy

由于在熔鹽電解過(guò)程中,雜質(zhì)(Al、Si、Li、C 等微量元素)會(huì)隨電解槽的使用材料、操作方法不可避免地進(jìn)入合金,從而影響鐠釹合金的成品品質(zhì)[11]。

1.2 正交試驗(yàn)

隨機(jī)抽取某離子型稀土工程中心生產(chǎn)的103 塊鐠釹合金,鐠釹合金生產(chǎn)的批次不同,碳含量不同(碳含量事先檢測(cè)已知)。采集鐠釹合金樣本的聲學(xué)信號(hào),提取并分析信號(hào)特征值,對(duì)照已知的鐠釹合金碳含量來(lái)選擇合適的影響因子,進(jìn)一步確定影響稀土合金碳含量的關(guān)鍵因素和各因素的水平。根據(jù)影響因子的個(gè)數(shù)、水平以及交互作用的程度,為確保各因素和因素之間的相互作用可以被均勻地覆蓋,設(shè)計(jì)合適的正交試驗(yàn)表格。通過(guò)對(duì)試驗(yàn)表格數(shù)據(jù)結(jié)果的均值、極差和方差等數(shù)值分析與判斷,最終可確定影響鐠釹合金碳含量檢測(cè)試驗(yàn)因數(shù)的優(yōu)水平和最優(yōu)水平組合。

2 鐠釹合金聲學(xué)特征檢測(cè)機(jī)理

碳元素對(duì)稀土金屬材料的力學(xué)性能、微觀組織結(jié)構(gòu)、工藝有著重要影響:低碳稀土金屬的斷面具有金屬光澤,整體呈現(xiàn)均勻的銀白色；高碳稀土金屬的斷面特征分布不均勻,外圍呈現(xiàn)銀白色金屬光澤,但存在明顯的偏析現(xiàn)象,一般中部呈現(xiàn)灰色“沙狀”特征[12]。不同碳含量的鐠釹合金斷面,如圖2 所示。

圖2 鐠釹合金斷面Fig.2 Praseodymium neodymium alloy section

固體材料通常有3 種基本的振動(dòng)方式:彎曲振動(dòng),縱向振動(dòng)及扭轉(zhuǎn)振動(dòng)[13]。假設(shè)試件具有特殊的約束方式和激勵(lì)方式時(shí),試件只發(fā)生單純的一種振動(dòng)方式[14]。本研究采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《金屬材料彈性模量和泊松比試驗(yàn)方法》 (GB/T 22315—2008)推薦的約束方式和激勵(lì)方式,即平行支撐(支撐間距為筑波點(diǎn)間距,一般取0.552 倍試件長(zhǎng)度)和中部敲擊[15]。在此情況下,固體矩形試件可認(rèn)為完全進(jìn)行彎曲振動(dòng)。試件發(fā)生彎曲振動(dòng)時(shí),振動(dòng)傳感器(麥克風(fēng))對(duì)其聲學(xué)信號(hào)進(jìn)行采集,如圖3 所示。

圖3 聲學(xué)信號(hào)采集裝置Fig.3 Acoustic signal acquisition device

在上述約束條件下,長(zhǎng)條矩形試件彎曲振動(dòng)時(shí)聲學(xué)信號(hào)的固有頻率計(jì)算見(jiàn)式(1)[16]。

式中:h為金屬試件厚度,m；l為長(zhǎng)度,m；E是材料彈性模量,N/m2；ρ為材料密度,kg/m3；β是振動(dòng)相關(guān)系數(shù)。

由上式可見(jiàn),試件振動(dòng)時(shí)聲學(xué)信號(hào)的固有頻率僅與此自身尺寸及材料屬性有關(guān)。因此,稀土金屬碳元素含量的不同將導(dǎo)致自身材料屬性的不同,而不同的材料屬性決定了稀土金屬振動(dòng)時(shí)聲學(xué)信號(hào)的差異。

由上可知,在鐠釹合金受到外界脈沖激勵(lì)過(guò)程中,碳含量的變化直接影響其聲學(xué)信號(hào)特征,可通過(guò)分析稀土金屬脈沖響應(yīng)的聲學(xué)特征實(shí)現(xiàn)對(duì)稀土金屬中碳元素含量進(jìn)行軟測(cè)量。

3 鐠釹合金脈沖響應(yīng)的聲學(xué)信號(hào)分析及建模

基于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 22315—2008)聲學(xué)檢測(cè)方式,在實(shí)驗(yàn)室中自主搭建了一套鐠釹合金聲學(xué)檢測(cè)平臺(tái),對(duì)不同碳含量的鐠釹合金脈沖激勵(lì)并對(duì)聲學(xué)信號(hào)進(jìn)行采集和預(yù)處理。鐠釹合金聲學(xué)測(cè)試平臺(tái)包括激勵(lì)裝置(INV9310 振動(dòng)脈沖力錘)、拾振單元(自由場(chǎng)麥克風(fēng))、信號(hào)處理裝置(NI DAQmx 設(shè)備)以及鐠釹合金試件,上位機(jī)為實(shí)驗(yàn)室虛擬儀器工程平臺(tái)LabVIEW 軟件。

通過(guò)脈沖力錘對(duì)鐠釹合金進(jìn)行脈沖激勵(lì),自由場(chǎng)麥克風(fēng)采集鐠釹合金的脈沖響應(yīng)聲學(xué)信號(hào),使用LabVIEW 軟件對(duì)信號(hào)進(jìn)行顯示,采樣頻率設(shè)置為30 K,采樣時(shí)間為3 s。圖4 給出了實(shí)際采集的鐠釹合金脈沖響應(yīng)的聲學(xué)信號(hào)波形圖,該時(shí)序波形圖為一個(gè)典型的脈沖信號(hào)響應(yīng),聲學(xué)信號(hào)在激勵(lì)開(kāi)始時(shí)出現(xiàn)幅值突變,能量隨著時(shí)間的變化而逐漸衰減消散。

圖4 聲學(xué)特征圖Fig.4 Acoustic characteristic diagram

通過(guò)分析鐠釹合金的脈沖信號(hào)響應(yīng)時(shí)域波形,可知鐠釹合金的脈沖激勵(lì)響應(yīng)是一個(gè)衰減的正弦振蕩瞬態(tài)過(guò)程,由一對(duì)能量包絡(luò)線逐次收斂來(lái)表征,且聲學(xué)信號(hào)的波形表現(xiàn)為時(shí)間的連續(xù)函數(shù),因而聲音和聲音之間存在逐漸過(guò)渡的特點(diǎn)。在聲學(xué)信號(hào)隨時(shí)間變化過(guò)程中,聲學(xué)信號(hào)的幅值隨時(shí)間有顯著變化,根據(jù)幅值的不同表現(xiàn)出山峰式的起伏。從圖4 可看出,高碳信號(hào)明顯比低碳信號(hào)衰減快,這是由于高碳金屬內(nèi)部的“沙狀”組織對(duì)聲音有更好的吸收效果,從而導(dǎo)致振動(dòng)衰減更快。

由于鐠釹合金受脈沖激勵(lì)時(shí)會(huì)發(fā)生彎曲振動(dòng),在發(fā)生彈性形變過(guò)程中,金屬鑄錠在受到?jīng)_擊載荷F、彈性應(yīng)力σ以及摩擦阻力作用下達(dá)到平衡狀態(tài),因此可將其簡(jiǎn)化成彈簧-阻尼-質(zhì)量的單自由度黏性阻尼的自由振動(dòng),若給予初始沖擊(其初速度為dx/dt),則系統(tǒng)將在阻尼作用下作衰減自由振動(dòng)[17],如圖5 所示。

圖5 鐠釹合金的阻尼自由振動(dòng)系統(tǒng)Fig.5 Damping free vibration system of praseodymium neodymium alloy

設(shè)金屬形變量為x(t),根據(jù)受力分析,可得到聯(lián)立方程組,見(jiàn)式(2)。

式中:E為金屬本身的彈性模量,N/m2；ε為應(yīng)變量；c為系統(tǒng)的黏滯摩擦系數(shù),Pa·s/kg。

對(duì)上式進(jìn)行變化,等式兩邊除于質(zhì)量m,可得方程,見(jiàn)式(3)。

式中:wn為無(wú)阻尼振蕩頻率(自然頻率),kg/s。

由于方程為齊次式,因此方程的解可表達(dá)為式(5)形式。

將解的形式代入式(4),可得到系統(tǒng)特征方程,見(jiàn)式(6)。

由于鐠釹合金脈沖激勵(lì)響應(yīng)系統(tǒng)是衰減的振蕩過(guò)程,屬于欠阻尼系統(tǒng),則0 ＜ξ＜1,特征方程式(6)有一對(duì)共軛復(fù)根,式(5)方程的通解見(jiàn)式(7)。

式中:A1=Acos?,A2=Asin?。

應(yīng)用三角公式可將式(8)變形為式(9),最終得到阻尼系統(tǒng)的解。

由式(9)可知,單自由度阻尼系統(tǒng)的響應(yīng)具有按指數(shù)Ae-ζwnt衰減振幅的振動(dòng)規(guī)律,其能量包絡(luò)線方程為±Ae-ζwnt。通過(guò)相關(guān)性擬合計(jì)算可得:高碳的黏性阻尼因子0.5≤ξ＜1；低碳的黏性阻尼因子0 ＜ξ＜0.5；高低碳金屬的二階阻尼擬合曲線如圖6所示。

圖6 阻尼自由振動(dòng)系統(tǒng)響應(yīng)曲線Fig.6 Response curve of damped free vibration system

因此,當(dāng)鐠釹合金受脈沖激勵(lì)時(shí),其初始狀態(tài)均一致,黏性阻尼將直接導(dǎo)致系統(tǒng)的振動(dòng)隨時(shí)間按指數(shù)規(guī)律衰減,衰減響應(yīng)曲線也反映了鐠釹合金聲學(xué)信號(hào)的物理形態(tài)；當(dāng)ξ取不同的值時(shí),系統(tǒng)同樣會(huì)呈現(xiàn)不同的振動(dòng)特性。碳含量不同的鐠釹合金,其本身材料屬性也會(huì)發(fā)生改變,而不同的材料屬性決定了ξ值,從而導(dǎo)致聲學(xué)信號(hào)的差異,因此,鐠釹合金的聲學(xué)信號(hào)響應(yīng)與碳含量C(%)之間的函數(shù)關(guān)系見(jiàn)式(10)。

式中:f代表碳含量與黏性阻尼因子ξ和應(yīng)變量x(t)呈相關(guān)比例關(guān)系。

4 試驗(yàn)結(jié)果分析

4.1 鐠釹合金成分分析

為分析影響鐠釹合金質(zhì)量的主要指標(biāo),取不同批次的不少于300 塊鐠釹合金鑄錠進(jìn)行碳硫儀分析,分析其顯微組織特征,結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 不同品質(zhì)鐠釹合金中的雜質(zhì)含量Table 1 Impurity content in praseodymium neodymium alloys of different quality

由表1 可知,碳元素大于500ppm 的金屬,均為不合格品；碳元素含量小于500ppm 的金屬,均是合格品。因此,碳元素含量決定了鐠釹合金的品質(zhì),準(zhǔn)確測(cè)定鐠釹合金中的碳含量對(duì)冶煉和生產(chǎn)制造工藝有重要的指導(dǎo)意義。

4.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

通過(guò)對(duì)鐠釹合金的脈沖激勵(lì)響應(yīng)曲線分析,尋求解決聲學(xué)信號(hào)與碳含量之間的數(shù)學(xué)關(guān)系的模型。由于金屬碳含量與系統(tǒng)響應(yīng)曲線相關(guān),系統(tǒng)響應(yīng)曲線與ξ和應(yīng)變量x(t)相關(guān)。而ξ與金屬材料屬性相關(guān),金屬的材料屬性包括質(zhì)量、體積、密度等多種因素；x(t)與脈沖錘的擊打力度、金屬與麥克風(fēng)傳感器之間的距離相關(guān),因此設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)一步驗(yàn)證本研究的猜想。為研究聲學(xué)信號(hào)與碳含量之間的規(guī)律,將鐠釹合金的質(zhì)量、體積、脈沖錘力度、麥克風(fēng)傳感器與金屬的距離作為本次試驗(yàn)的試驗(yàn)因素,分別記為A、B、C和D；各因素均取3 個(gè)水平,可選用L9(34)正交表,因素水平表見(jiàn)表2。

表2 因素水平表Table 2 Factor level

由于每塊金屬的質(zhì)量不一,體積不一,因此為排除誤差干擾,試驗(yàn)可隨機(jī)進(jìn)行,共安排9 次正交試驗(yàn)方案,見(jiàn)表3。

表3 試驗(yàn)方案Table 3 Test plan

4.2.1 確定試驗(yàn)因素A、B、C、D的優(yōu)水平和最優(yōu)水平組合

A1的影響主要反映在第1、2、3 號(hào)試驗(yàn)中,A2的影響主要反映在第4、5、6 號(hào)試驗(yàn)中,A3的影響主要反映在第7、8、9 號(hào)試驗(yàn)中。A因素的1 水平所對(duì)應(yīng)的指標(biāo)之和見(jiàn)式(11)。

根據(jù)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的特性,可對(duì)A 因素的3 個(gè)水平進(jìn)行均值維度的比較。由于數(shù)值不相等,表明A 因素的水平變動(dòng)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有一定影響,并根據(jù),因此可認(rèn)為A3為A 因素的優(yōu)水平。同理可計(jì)算并確定B1、C1、D3分別為B、C、D因素的優(yōu)水平。4 個(gè)因素的優(yōu)水平組合A3B1C1D3為本實(shí)驗(yàn)的最優(yōu)水平組合,即采用聲學(xué)檢測(cè)鐠釹合金碳含量的試驗(yàn)條件是質(zhì)量為7.3 ±0.3 kg/塊、體積0.002 48 ±0.000 7 cm3/塊、脈沖錘的擊打力度23 N、金屬與麥克風(fēng)傳感器之間的距離3 cm 時(shí),試驗(yàn)效果最佳,識(shí)別準(zhǔn)確率大于97.3%。

4.2.2 確定因素的主次順序

設(shè)Rj為第j列因素的極差,極差反映了第j列元素水平波動(dòng)時(shí)試驗(yàn)指標(biāo)的幅度變動(dòng)。利用極差分析法可判斷A、B、C、D4 個(gè)因素對(duì)于影響鐠釹合金高低碳分類(lèi)準(zhǔn)確率的主次順序,因此可通過(guò)比較Rj的數(shù)值大小,得出對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響權(quán)重。本次試驗(yàn)的極差Rj計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 試驗(yàn)結(jié)果分析Table 4 Analysis of Test Results

從上表可比較各R值大小,可得RB＞RA＞RD＞RC,因此影響試驗(yàn)準(zhǔn)確率的主→次順序是B、A、D、C,即體積和質(zhì)量影響較大,其次是麥克風(fēng)傳感器與金屬之間的距離,而脈沖錘擊打力度的影響較小。

正交試驗(yàn)結(jié)果表明稀土金屬的質(zhì)量、體積、敲擊力度、檢測(cè)距離等因素在合適的范圍內(nèi),高、低碳含量的稀土金屬識(shí)別準(zhǔn)確率能達(dá)到最佳,稀土金屬的質(zhì)量和體積對(duì)高、低碳稀土金屬分類(lèi)準(zhǔn)確率影響最大。

5 結(jié)論

稀土金屬質(zhì)量檢測(cè)行業(yè)普遍使用人工鉆檢法和化學(xué)分析法等傳統(tǒng)檢測(cè)手段,存在檢測(cè)周期長(zhǎng)、成本高、難于在線實(shí)時(shí)檢測(cè)等不足,本文提出一種基于聲學(xué)的無(wú)損檢測(cè)方法,聲學(xué)信號(hào)具有采集成本低廉、獲取方式簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn),是一種可用于稀土金屬碳含量檢測(cè)的物理信號(hào)。

1)本研究提出基于稀土金屬脈沖響應(yīng)的聲學(xué)特征識(shí)別方法,借助單自由度阻尼系統(tǒng)的振動(dòng)過(guò)程分析,通過(guò)非線性擬合,建立聲學(xué)特征的黏性阻尼因子與稀土金屬碳含量之間的映射關(guān)系,實(shí)現(xiàn)了對(duì)稀土金屬的快速有效分類(lèi)。

2)試驗(yàn)初步表明,對(duì)于不同碳含量的稀土金屬,其振動(dòng)聲學(xué)信號(hào)的特征存在顯著差別。正交試驗(yàn)結(jié)果表明,相較行業(yè)普遍使用人工鉆檢法和化學(xué)分析法等傳統(tǒng)檢測(cè)手段,本文的聲學(xué)檢測(cè)法在影響因素最優(yōu)組合條件下,檢測(cè)的鐠釹合金范圍包括質(zhì)量(7.3 ±0.3 kg)、體積(0.002 48 ±0.000 7 cm3)、擊打力度(23 N)、檢測(cè)距離(3 cm),準(zhǔn)確率可達(dá)到97%以上；并進(jìn)一步討論了影響鐠釹合金聲學(xué)檢測(cè)準(zhǔn)確率的主次順序,為稀土冶煉生產(chǎn)線提供了一定的指導(dǎo)。

聲學(xué)檢測(cè)法可與稀土冶煉生產(chǎn)工藝過(guò)程集成形成閉環(huán)控制系統(tǒng),以滿足稀土冶煉企業(yè)無(wú)損檢測(cè)的工業(yè)要求,實(shí)現(xiàn)稀土金屬質(zhì)量在線監(jiān)測(cè)的目標(biāo),保證生產(chǎn)過(guò)程穩(wěn)定進(jìn)行。