董欣欣， 楊麗*， 唐勤， 張麗穎， 楊建輝

（1.唐山科技職業(yè)技術(shù)學(xué)院， 河北 唐山 063001； 2.首鋼京唐鋼鐵聯(lián)合有限責(zé)任公司， 河北 唐山 063205）

斷口出現(xiàn)分層現(xiàn)象是熱軋鋼板拉伸變形過程中常見的缺陷之一。斷口分層不僅惡化塑性指標(biāo)，還增加隱形開裂風(fēng)險[1]。一般認(rèn)為鑄坯宏觀偏析、顯微組織帶狀、厚度方向上混晶會導(dǎo)致拉伸分層開裂。有研究認(rèn)為，鋼中雜質(zhì)元素S、P及夾雜物在鋼水凝固過程中逐漸向末端推移，并沿鑄坯厚度中心線偏聚是造成鋼板分層開裂的主要因素[2-3]。此外，F(xiàn)eS、MnS產(chǎn)生的熱裂紋也同樣增加了分層開裂風(fēng)險[4-5]。鐵素體＞珠光體＞貝氏體＞馬氏體的塑性依次降低，鋼板厚度方向上顯微組織的差異和各相變形能力差異也會增加分層開裂風(fēng)險[6]。再結(jié)晶不充分導(dǎo)致的混晶降低了變形過程中晶界協(xié)調(diào)性，也可能導(dǎo)致分層開裂。

微合金細(xì)晶強(qiáng)化不僅可以提高鋼材強(qiáng)度，由于變形過程中晶界的協(xié)調(diào)作用，使裂紋的萌生和擴(kuò)展受到抑制，還能有效改善塑性[7-8]?；谏鲜隼碚?，向鋼中添加一定量Nb、Ti可顯著提高綜合力學(xué)性能[9-11]。但是，添加微合金后所形成的第二相粒子質(zhì)硬而脆，在基體變形過程中因應(yīng)力集中，容易在尖端形成裂紋源，或因粒子破碎而直接產(chǎn)生裂紋，增加脆性斷裂的風(fēng)險[12-13]。目前關(guān)于成分偏析、組織均勻性對塑性影響的研究較多，而關(guān)于夾雜物、尤其是韌性、脆性混生的復(fù)合夾雜物對塑性以及斷裂行為影響的機(jī)理研究還相對較少。

本課題以690 MPa級低合金高強(qiáng)鋼為主要研究對象，通過斷口觀察、顯微組織分析，系統(tǒng)研究了復(fù)合夾雜物對塑性指標(biāo)伸長率、斷口分層的影響。并結(jié)合熱力學(xué)計算，分析了雜質(zhì)元素S、N變化對MnS、Ti(C, N)等常見夾雜物析出量的影響，進(jìn)而提出了有效的工藝改進(jìn)措施，以期為產(chǎn)品成分設(shè)計、工藝控制提供理論指導(dǎo)。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)材料為某鋼廠熱軋低碳微合金鋼高強(qiáng)鋼板，化學(xué)成分見表1所列。沿鋼板橫向切取標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，用于力學(xué)性能檢測；用線切割切取拉伸斷口試樣，使用體式鏡和ZEⅠSS EVO18型掃描電子顯微鏡觀察斷口形貌；沿軋制方向切取金相試樣，經(jīng)拋光后利用掃描電鏡對鋼中夾雜物形貌和成分進(jìn)行分析；用4%硝酸酒精對金相試樣進(jìn)行腐蝕并利用光學(xué)顯微鏡對顯微組織狀態(tài)進(jìn)行觀察；經(jīng)過化學(xué)拋光處理后，在JSM-7001F掃描電鏡上對有效晶粒尺寸進(jìn)行EBSD分析；制備碳復(fù)型試樣，使用透射電鏡觀察鋼中第二相粒子的析出情況。

表1 試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分Table 1 Chemical compositions of tested steel 單位：%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 斷口形貌

12 mm厚度熱軋態(tài)鋼板試樣抗拉強(qiáng)度（Rm）820 MPa、屈服強(qiáng)度（ReH）755 MPa滿足GB/T 1591—2018要求，但斷后伸長率（A）為12.5%，低于標(biāo)準(zhǔn)14%的下限。取拉伸斷口試樣觀察，圖1（a）所示為宏觀斷口形貌，纖維區(qū)、擴(kuò)展區(qū)和剪切唇特征明顯。圖1（b）所示為裂紋源微觀形貌，位于試樣厚度中央，由多條裂紋沿厚度方向平行排列，使斷口呈現(xiàn)分層現(xiàn)象。對斷口中最大裂紋進(jìn)行觀察，其微觀形貌呈現(xiàn)韌窩+撕裂棱的準(zhǔn)解理形貌特征，如圖1（c）所示。裂紋源附近的韌窩細(xì)密而淺，說明材料具有一定塑性變形能力；裂紋邊緣有多條近似平行的撕裂棱，內(nèi)部光滑，邊緣棱角分明，且有起皮現(xiàn)象。由上述現(xiàn)象可以推斷，塑性變形優(yōu)先發(fā)生，隨后因撕裂棱的產(chǎn)生抑制了韌窩的進(jìn)一步長大。撕裂棱的產(chǎn)生是基體中多物相變形過程中變形無法協(xié)調(diào)導(dǎo)致的。

圖1 拉伸試樣斷口形貌：（a） 宏觀形貌；（b） 微觀形貌；（c） 撕裂棱Fig.1 Morphology of tensile fracture：（a） macro morphology； （b） micro morphology； （c） tearing ridge

2.2 顯微組織

試驗(yàn)鋼顯微組織如圖2（a）所示，由鐵素體+少量貝氏體為主，組織均勻細(xì)小，無明顯帶狀偏析。通過EBSD分析可以看出，基體主要由等軸鐵素體+少量針狀鐵素體構(gòu)成，不存在鐵素體混晶現(xiàn)象，平均有效晶粒尺寸約為4.5 μm，如圖2（b）所示。利用透射電鏡對碳復(fù)型試樣進(jìn)行觀察，結(jié)果如圖2（c）所示：可以看到方形的碳氮化鈦粒子有析出、聚集的現(xiàn)象。一般認(rèn)為低溫軋制過程中沿變形鐵素體晶界析出的層片狀碳化物會惡化塑性，造成拉伸分層，但是未發(fā)現(xiàn)層片狀碳化物。另外，結(jié)合該鋼種相對較高的終軋溫度（870～910 ℃），可以進(jìn)一步排除層片狀碳化物對塑性的影響。

圖2 顯微組織和析出相分析：（a） 顯微組織；（b） EBSD分析；（c） 透射電鏡析出相Fig.2 Analysis of microstructure and precipitated phase：（a）microstructure；（b）map of EBSD analysis； （c） precipitates observation by TEM

2.3 斷口分析

圖3（a）為所示撕裂棱微觀形貌，可以看出撕裂棱表面光滑，邊緣與韌窩形貌明顯界面。圖3（b）、圖3 （c）所示是撕裂棱表面不同位置能譜分析，顯示有大量Mn、S元素聚集，是塑性夾雜物MnS的主要構(gòu)成。圖3（d）顯示有Ti、C元素，說明裂紋源附近有脆性碳化物析出，如圖3（d）所示。考慮能譜分析的定性分析特征，且TiC在TiN界面形核析出對后者進(jìn)行包裹，未能檢測到N元素，因此需要進(jìn)一步通過夾雜物形貌特征分析來確定夾雜物的類型。

圖3 裂紋附近的撕裂棱及不同位置的化學(xué)成分：（a） 撕裂棱的形貌；（b） 位置1的化學(xué)成分；（c） 位置2的化學(xué)成分；（d） 位置3的化學(xué)成分Fig.3 Tearing edge near the crack and the composition for each position：（a） micro morphology about tearing ridge； （b） EDS analysis about point 1；（c） EDS analysis about point 2； （d） EDS analysis about point 3

由撕裂棱附近細(xì)小密集的韌窩可以推斷：變形量較小時，材料以塑性變形為主，韌窩隨變形量的增大而不斷地形核長大。當(dāng)變形增加到一定程度時，Ti（C, N）受應(yīng)力集中發(fā)生破碎，形成初始微裂紋源，并開始釋放應(yīng)力。由于應(yīng)力會沿著阻力最小的物相傳播，與鐵素體+珠光體的基體相比，MnS柔軟而易變性，極易成為微裂紋源擴(kuò)展的主要路徑[14-15]。微裂紋擴(kuò)展過程中沿著MnS薄膜擴(kuò)展，最終形成撕裂面。由于鋼板厚度中央聚集了大量MnS，并在軋制后呈平行分布狀態(tài)，最終形成了平行分布的撕裂棱。

2.4 夾雜物分析

沿鋼板軋制方向切取縱向試樣，對鋼中夾雜物進(jìn)行分析。根據(jù)GB/T 10561—2005對夾雜物進(jìn)行評級，結(jié)果如表2所列。觀察發(fā)現(xiàn)有大量長條形塑性夾雜物MnS和方形脆性夾雜物Ti（C, N）共生聚集現(xiàn)象，這些復(fù)合夾雜物大多沿軋制方向平行分布。如圖4（a）所示。方形Ti（C, N）與長條狀MnS沿軋制方向呈點(diǎn)鏈狀分布，其中大顆粒Ti（C, N）的尺寸多在10～30 μm之間。大量A類硫化物和大尺寸碳氮化鈦夾雜物聚集會割裂基體連續(xù)性，造成變形過程中協(xié)調(diào)性降低，惡化塑性。

圖4 鋼中夾雜物分析：（a） 夾雜物的形貌；（b） 夾雜物1化學(xué)成分；（c） 夾雜物2化學(xué)成分；（d） 夾雜物3化學(xué)成分Fig.4 Analysis of inclusions in steel：（a）micro morphology about nonmetallic inclusion；（b）EDS analysis about the 1# nonmetallic inclusion； （c） EDS analysis about the 2#nonmetallic inclusion； （d） EDS analysis about the 3# nonmetallic inclusion

表2 鋼中夾雜物分析Table 2 Analysis of inclusions in steel

結(jié)合圖4（a）中復(fù)合夾雜物形貌可以推斷，MnS在析出溫度更高的Ti（C, N）界面上形核。如圖4（b）所示，譜圖1位置夾雜物主要為Ti的碳氮化物；而圖4（c）、圖4 （d）所示分別為MnS及Ti（C, N）復(fù)合夾雜物。由于Ti（C, N）質(zhì)硬而脆，在軋制過程中會發(fā)生破碎，并沿著MnS變形方向呈現(xiàn)線-鏈狀共生形貌。實(shí)際上，由于軋鋼過程中塑性夾雜物MnS會隨著基體被壓延同時發(fā)生伸長和寬展，最終在三維空間形成薄膜狀。薄膜狀硫化錳柔軟而易變形，在后續(xù)室溫拉伸過程中與基體協(xié)調(diào)性不一致，就會導(dǎo)致撕裂棱的萌生，進(jìn)而形成裂紋。

3 討論

3.1 熱力學(xué)計算

利用熱力學(xué)軟件Thermo calc對鋼中析出相進(jìn)行了計算。如圖5所示，當(dāng)Mn、Ti含量一定時，隨著S含量增加，MnS析出質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸增加，鋼中塑性夾雜物數(shù)量明顯增多；S含量增加，促使MnS在更高的溫度下析出。由于Ti（C, N）的析出溫度比MnS更高，因此為MnS的析出提供了界面形核條件，從而促使兩者最終形成Ti（C, N）-MnS復(fù)合夾雜[16-19]。

圖5 S含量對鋼中MnS析出行為的影響Fig.5 Influence of S content on precipitation behavior of MnS in steel

如圖6所示，S、Ti含量一定時，隨著N含量增加，Ti（C, N）析出質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加。對比圖6（a）—圖6 （d）可以看出，MnS的析出并不受N含量及Ti（C, N）析出量的影響。Ti（C, N）只是為MnS界面形核提供了更多界面，促進(jìn)Ti（C, N）-MnS系復(fù)合夾雜物的形成。當(dāng)鋼水中N含量（指質(zhì)量分?jǐn)?shù)）從0.002%提高至0.008%時，Ti（C, N）析出量提高3倍以上，MnS形核質(zhì)點(diǎn)也相應(yīng)增加。

圖6 N含量與MnS、Ti（C， N）析出關(guān)系：（a） N含量0.002%；（b） N含量0.004%；（c） N含量0.006%；（d） N含量0.008%Fig.6 Relation of N content and MnS， Ti（C， N） precipitation：（a）N content for 0.002%； （b） N content for 0.004%；（c） N content for 0.006%； （d） N content for 0.008%

3.2 斷裂機(jī)理

由于2種物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)均為NaCl型結(jié)構(gòu)，在鋼水凝固的過程中，隨著溫度逐漸下降，MnS會在Ti（C, N）界面形核析出，將其包裹形成復(fù)合夾雜物[20]。如圖7（a）所示，在后續(xù)的軋制過程中，鑄坯中MnS會逐漸從球形轉(zhuǎn)變?yōu)槎贪魻?，最終形成平行分布的斷續(xù)薄膜。而被MnS包裹的Ti（C, N）在軋制過程中則會發(fā)生破碎，最終形成點(diǎn)片狀復(fù)合夾雜物[21]。該復(fù)合夾雜物在拉伸變形過程中發(fā)生斷裂形成顯微裂紋的局部示意圖如圖7（b）所示。由于鋼板具有一定塑性，在變形初始階段會有大量韌窩形成。隨著變形量增大，質(zhì)脆而硬的大顆粒Ti（C, N）因應(yīng)力集中而發(fā)生破碎，產(chǎn)生微裂紋源。但是Ti（C, N）的破碎并不會形成長條形、光滑的撕裂面，由此判斷Ti（C, N）不是造成斷口分層的主要原因。

圖7 復(fù)合夾雜物變形示意：（a）復(fù)合夾雜物軋制過程中的變形；（b）拉伸過程中破碎Fig.7 Deformation of the complex inclusion：（a）complex inclusion deformation illustration during rolling process；（b）crushing illustration during deformation

Ti（C, N）破碎萌生的微裂紋沿著柔軟MnS薄膜傳播，產(chǎn)生光滑的撕裂面，最終形成撕裂棱。撕裂棱的形成及擴(kuò)展，阻礙了韌窩的進(jìn)一步長大，破壞了變形的協(xié)調(diào)性，使試樣發(fā)生異常脆性斷裂，最終形成密集淺韌窩+撕裂棱的準(zhǔn)解理形貌。斷口觀察可以看到，主裂紋附近有多條撕裂棱存在，由此可以判斷裂紋的形成是大量MnS夾雜聚集的結(jié)果。塑性夾雜物薄膜分層平行聚集，將基體的連續(xù)性割裂。在隨后的拉伸變形過程中夾雜物與基體界面發(fā)生剝離，形成大量平行裂紋，這是宏觀斷口出現(xiàn)連續(xù)分層的主要原因。因此，通過降低鋼中MnS夾雜物數(shù)量、降低Ti（C, N）尺寸，避免Ti（C, N）的破碎產(chǎn)生微裂紋源，進(jìn)而破壞MnS與基體變形過程中的穩(wěn)定性，是改善塑性、避免斷口分層的重要手段。

3.3 效果驗(yàn)證

統(tǒng)計了S含量與斷后伸長率的關(guān)系，結(jié)果如圖8所示。隨著S含量的增加，伸長率逐漸下降。S含量對伸長率的影響分為：基本無影響（S≤0.005%）、輕微影響（0.005%＜S≤0.009%）、顯著影響（0.09%＜S≤0.150%）、嚴(yán)重影響（S＞0.150%）4個區(qū)間。當(dāng)S含量超過0.01%以后，微合金高強(qiáng)鋼的伸長率顯著下降。用相同方法統(tǒng)計的N含量變化對伸長率影響則無明顯規(guī)律性趨勢，可以進(jìn)一步確定鋼中鈦的碳氮化物只是為脆性斷裂提供了初始微裂紋源，而微裂紋沿著MnS失穩(wěn)擴(kuò)展才是脆性斷口產(chǎn)生的根本原因。但是，N含量的增加，使含Ti低合金高強(qiáng)鋼的屈服強(qiáng)度有一定程度下降，這對力學(xué)性能也造成了負(fù)面影響?；诰C合力學(xué)性能改善的需求，通過提高KR脫硫效率及優(yōu)化LF精煉工藝，將鋼水中S、N含量分別控制在1.0×10-4、5.0×10-5以下，熱軋態(tài)鋼板中MnS、Ti（C, N）數(shù)量顯著減少，伸長率顯著提高，斷口分層現(xiàn)象消失。

圖8 S含量與伸長率關(guān)系Fig.8 Relation of S content and tensile elongation

4 結(jié) 論

通過數(shù)據(jù)分析和實(shí)驗(yàn)研究得出以下結(jié)論：

1）大量脆性Ti（C, N）與MnS復(fù)生夾雜物的聚集導(dǎo)致局部塑性降低，使宏觀斷口呈現(xiàn)撕裂棱+韌窩的準(zhǔn)解理形貌。

2）微裂紋在方形的脆性Ti（C, N）處形核，并沿著MnS薄膜擴(kuò)展形成撕裂棱，是伸長率降低的主要原因。大量薄膜狀MnS沿軋制方向平行分布，對基體產(chǎn)生割裂作用，在拉伸過程中產(chǎn)生方向一致的撕裂棱，促進(jìn)裂紋擴(kuò)展，從而使拉伸斷口產(chǎn)生分層現(xiàn)象。

3）通過降低S、N含量，能夠有效減少兩類夾雜物數(shù)量，可顯著改善塑性指標(biāo)，提高伸長率。