劉 娣，韓 彤，白 鈺，張奇鋒，吳天棟，張利軍

(西安超晶科技股份有限公司 陜西省金屬結(jié)構(gòu)材料精確熱成形重點實驗室，陜西 西安 710200)

真空自耗電弧熔煉（VAR）是鈦合金最為常用的熔煉方法之一，其過程可分為3個階段：起弧建立熔池期、正常熔煉期和補縮期。若鑄錠熔煉時不進行補縮，則縮孔部位集中在熔池深度的1/2處，而正常熔煉的熔池深度≥坩堝直徑[1]。

鈦合金鑄錠頭部出現(xiàn)縮孔是由于熔煉結(jié)束時瞬間斷電使熔池表面先于內(nèi)部凝固，殘余氣體未及時排出而形成氣孔，這些孔洞即為縮孔[2]。鑄錠在后續(xù)加工時，帶有縮孔的部分需要切除，所切除部分即為冒口，一般按殘廢料處置。為了提高成材率，通常在末次熔煉后期進行補縮操作，即逐級降低電流使熔池深度自下而上逐漸減小。補縮末期，熔池表面處于液態(tài)，電極基本不消耗，無新的溶液產(chǎn)生，但熔池深度一直在減小，雜質(zhì)元素和氣體上浮，使得縮孔變小變淺。

補縮時間越長，冒口越淺。因此工業(yè)生產(chǎn)中，為了提高鈦合金鑄錠的成材率，一般會延長補縮時間，但可能引發(fā)以下問題：① 縮孔變?yōu)榭s松，增加鑄錠冒口超聲波探傷的難度，增大鑄錠缺陷向鍛件產(chǎn)品遺傳的風(fēng)險；② 對于一些含F(xiàn)e、Mo、Zr等易偏析元素的鈦合金鑄錠，其頭部易產(chǎn)生微觀偏析，甚至出現(xiàn)成分不合格的情況；③ 鑄錠頭部晶粒尺寸顯著大于其他部位，經(jīng)相同工藝鍛造后，由頭部鑄錠生產(chǎn)的鍛件與其他部位鑄錠生產(chǎn)的鍛件在組織、性能上存在差異。

按照補縮過程降電流特點，將補縮過程分為起始期、降溫期和烘烤期3個階段。在補縮起始期，補縮前熔煉電流大小決定著熔池深度，因此熔煉電流是關(guān)鍵控制參數(shù)。在降溫期，以穩(wěn)定熔煉期的電流和熔速為基礎(chǔ)，通過逐級降電流減小熔速，減少進入熔池的金屬液，使熔池以較快但適宜的速度逐步穩(wěn)定變淺、收縮，進而快速且可靠地縮小冒口深度和縮孔尺寸。隨著補縮降溫的進行，一定補縮預(yù)留量的電極也隨之逐步熔化。根據(jù)降電流速度不同將降溫期分為快速降電流與階梯式降電流，快速降電流持續(xù)時間較短，而階梯式降電流持續(xù)時間較長，且階梯式降電流的降速一致，因此該階段研究重點是階梯式降電流持續(xù)時間。烘烤期是通過保持小的電流，使熔池表面處于非凝固狀態(tài)，雜質(zhì)元素和氣體上浮，熔池繼續(xù)變淺，進一步縮小冒口深度和縮孔尺寸；該階段電流保持不變，研究重點為烘烤持續(xù)時間。

基于以上分析，選取合金元素種類較多且工業(yè)常用的TC11鈦合金鑄錠為對象，研究熔煉電流、階梯式降電流持續(xù)時間、烘烤持續(xù)時間這3個關(guān)鍵參數(shù)對冒口深度、頭部成分分布及晶粒尺寸的影響，以期改進現(xiàn)有工藝，同時為后續(xù)其他鑄錠補縮工藝的制定提供參考。

1 實 驗

采用4T真空自耗電弧爐，經(jīng)3次熔煉生產(chǎn)φ630 mm的TC11鈦合金鑄錠，其化學(xué)成分滿足表1要求，補縮實驗方案見表2。圖1為不同補縮實驗方案下TC11鈦合金鑄錠補縮過程中熔煉電流隨時間的變化曲線。通過方案A與B，方案B與C，方案C、D與E分別對比研究烘烤持續(xù)時間、補縮前熔煉電流及階梯式降電流持續(xù)時間對鑄錠冒口、成分及平均晶粒尺寸的影響。

圖1 TC11鈦合金鑄錠補縮曲線Fig.1 Feeding curves of TC11 titanium alloy ingot

表1 TC11鈦合金鑄錠化學(xué)成分要求（w/%）Table 1 Requirements of chemical composition of TC11 titanium alloy ingot

表2 TC11鈦合金鑄錠補縮實驗方案Table 2 Feeding test scheme of TC11 titanium alloy ingot

對于按照上述補縮工藝獲得的TC11鈦合金三次錠，首先采用超聲波探傷方法確定縮孔位置并鋸切冒口，用直尺測量冒口深度。冒口鋸切面經(jīng)腐蝕液（HF、HNO3、H2O體積比為1:1:8）腐蝕后，采用截線法測算距離鑄錠外圓0~50 mm和50~150 mm處（圖2）的平均晶粒尺寸。在冒口鋸切面上按照圖3所示位置，分別在鋸切面心部、1/3R（R為鑄錠半徑）、2/3R及邊部共13個點取樣，分析從心部到邊部Al、Mo、Zr元素的含量，計算其與鑄錠中各元素平均含量的差值。

圖2 鑄錠晶粒尺寸測量位置示意圖Fig.2 Diagram of measurement positions of ingot grain size

圖3 鑄錠頭部化學(xué)成分取樣位置示意圖Fig.3 Schematic illustration of sampling position for chemical composition on top surface of ingot

2 結(jié)果與分析

2.1 補縮工藝對冒口深度的影響

表3為采用5種補縮方案制備的TC11鈦合金鑄錠的冒口深度。

表3 不同方案制備的鑄錠冒口深度(mm)Table 3 Riser depth of ingot prepared by different schemes

2.1.1 熔煉電流

熔煉速率對真空自耗電弧熔煉溫度場和熔池的影響較為明顯，表現(xiàn)為隨著熔煉速率的增大，熔池變寬變深，達(dá)到穩(wěn)態(tài)熔煉階段的時間縮短[3]。熔煉電流是影響電極熔化速度的主要因素之一，電極熔化速度隨著熔煉電流的增大而增加，熔池深度也隨著熔煉電流的增大而增加[4]。在真空自耗電弧熔煉過程中，扁平的熔池形狀有利于熔池中氣體的排出，也有利于液態(tài)金屬的補縮[5]。B方案與C方案相比，階梯式降電流與烘烤持續(xù)時間相同，C方案熔煉電流較小，補縮開始前其熔池深度比B方案淺，熔池形狀更為扁平，故補縮階段熔池中氣體深度較淺且更易向上排出，冒口比B方案的稍淺。

2.1.2 階梯式降電流持續(xù)時間

對比C、D、E方案發(fā)現(xiàn)，隨著階梯式降電流持續(xù)時間的延長，冒口深度減小，二者存在一定線性關(guān)系：H＝－1.8t＋205.93（H為冒口深度，mm；t為階梯式降電流持續(xù)時間，min），如圖4所示。階梯式降電流持續(xù)時間延長，電流下降緩慢，熔速下降平穩(wěn)，一方面可以保證熔池表面處于液態(tài)，另一方面還可以提供少量的液態(tài)金屬不斷進入熔池，以充填由于凝固和結(jié)晶所造成的體積收縮。同時，由于熔池體積和深度是由下而上逐漸減少的，熔池表面始終處于液態(tài)，有利于鑄錠頭部氣體和夾雜的排除，促使縮孔上移，因而冒口深度減小[6]。

圖4 階梯式降電流持續(xù)時間與鑄錠冒口深度的關(guān)系Fig.4 Relationship between duration of step drop current and riser depth of ingot

2.1.3 烘烤持續(xù)時間

比較A與B方案可以看出，A方案烘烤持續(xù)時間長，鑄錠冒口深度小。當(dāng)熔煉電流降至4 kA時，電弧向熔池提供的能量較小，熔速基本為0，僅能勉強維持電弧的燃燒，此階段熔池勉強到邊，殘留氣體較多。延長熔池保持時間有利于氣體和揮發(fā)性雜質(zhì)的排出[7]。

2.2 補縮工藝對鑄錠頭部成分的影響

按照圖3所示在TC11鈦合金鑄錠冒口鋸切面上取樣，分析鑄錠頭部各元素的含量，并計算其與鑄錠中各元素平均含量的差異，結(jié)果如圖5所示。從圖5可以看出，Al、Zr元素從心部到邊部偏差減小，Mo元素在心部、1/3R處偏差較大。這主要是由于鑄錠中各元素含量測定均取自邊部，而邊部到心部元素平衡分配系數(shù)不同，含量存在差異。

圖5 TC11鈦合金鑄錠頭部不同位置元素含量與鑄錠均值的差值Fig.5 Difference between elements content at different positions and average value of TC11 titanium alloy ingot:(a) Al element; (b) Mo element; (c) Zr element

2.2.1 熔煉電流

從圖5可以看出，A方案鑄錠頭部元素含量與其平均含量差異最大，B方案次之，C、D、E方案較小，說明熔煉電流越大，頭部成分偏差越大。這是因為A、B方案中熔煉電流大、熔池深，其糊狀區(qū)較寬，工藝參數(shù)稍有變化就會加劇樹枝晶間的液體流動，從而產(chǎn)生嚴(yán)重的宏觀偏析。熔池較淺、糊狀區(qū)較窄時，偏析則較小[8-9]。

2.2.2 階梯式降電流持續(xù)時間

對比C、D、E方案可知，補縮前熔煉電流一致，熔速相當(dāng)，補縮期間階梯式降電流持續(xù)時間雖不同，但鑄錠頭部元素含量與平均含量偏差均較小。由此可見，階梯式降電流持續(xù)時間對鑄錠頭部成分影響不大。

2.2.3 烘烤持續(xù)時間

對比A與B方案，A方案烘烤持續(xù)時間長，鑄錠頭部金屬長時間處于液態(tài)，加劇了因元素平衡分配系數(shù)不同而造成的固相或液相富集，從而增加了元素偏析傾向。

2.3 補縮工藝對晶粒尺寸的影響

圖6為不同補縮工藝下鑄錠頭部的平均晶粒尺寸。鑄錠凝固過程中，由于邊部到心部冷卻條件不同，依次形成表層細(xì)晶區(qū)、柱狀晶區(qū)、中心等軸晶區(qū)[10]。熔煉初期，由于坩堝底部的快速激冷效應(yīng)，靠近坩堝底部及邊部會形成細(xì)晶區(qū)。隨著熔煉的進行，冷卻作用減弱，晶體沿著熱流方向且垂直于凝固面生長，邊部形成柱狀晶，中心形成等軸晶。由于攪拌作用，柱狀晶區(qū)域較小。補縮期間，熔化溫度降低、散熱均勻，加上熔池攪拌作用，形成了等軸晶。從圖6可以看出，在同一補縮工藝下，距離鑄錠邊部0~50 mm處與50~150 mm處的平均晶粒尺寸相差不大。

圖6 不同補縮工藝下鑄錠頭部的平均晶粒尺寸Fig.6 Average grain size of ingot head under different feeding processes

2.3.1 熔煉電流

對比B與C方案，B方案鑄錠頭部平均晶粒尺寸為6.6~7.1 mm，C方案鑄錠頭部平均晶粒尺寸為6.0~6.3 mm。B方案熔煉電流大，熱量高，為晶粒長大提供了良好條件，因此其晶粒尺寸較大。

2.3.2 階梯式降電流持續(xù)時間

對比C、D與E方案，鑄錠頭部平均晶粒尺寸在5.3~6.3 mm之間，C、D與E方案鑄錠熔煉電流均較小，相對熱量低，烘烤持續(xù)時間相同，故鑄錠的平均晶粒尺寸相當(dāng)。階梯式降電流持續(xù)時間對鑄錠頭部平均晶粒尺寸影響不大。

2.3.3 烘烤持續(xù)時間

對比A與B方案，A方案鑄錠頭部平均晶粒尺寸在7.1~7.9 mm之間，B方案在6.6~7.1 mm之間。A鑄錠烘烤持續(xù)時間最長，為晶粒長大創(chuàng)造了條件，因此其平均晶粒尺寸最大。

綜上分析，在VAR補縮前，采用較小熔煉電流，延長降溫期時間，控制烘烤持續(xù)時間，可獲得冒口深度小、成分均勻且晶粒尺寸較佳的TC11鈦合金鑄錠。

3 結(jié) 論

(1) VAR熔煉電流增大，TC11鈦合金鑄錠冒口深度、頭部成分偏差及平均晶粒尺寸均增大。

(2) 隨著降溫持續(xù)時間的延長，鑄錠冒口深度減小，且二者存在一定的線性關(guān)系：H＝－1.8t＋205.93。延長降溫持續(xù)時間對鑄錠頭部成分、平均晶粒尺寸的影響不大。

(3) 隨著烘烤持續(xù)時間的延長，鑄錠冒口深度減小，但會導(dǎo)致鑄錠頭部成分偏差及平均晶粒尺寸增大。

(4) VAR熔煉補縮前，采用較小熔煉電流，延長降溫期時間，控制烘烤持續(xù)時間，可獲得冒口深度小、成分均勻且晶粒尺寸較佳的TC11鈦合金鑄錠。