王惠馨，張 霞，丁文皓

（山東非金屬材料研究所，山東 濟(jì)南 250031）

聚丙烯非織造布在醫(yī)療、衛(wèi)生、化學(xué)分離等方面具有廣闊的應(yīng)用市場(chǎng)。例如，聚丙烯熔噴無紡布是醫(yī)用口罩的關(guān)鍵過濾層，通過靜電吸附作用，可以捕捉到空氣中的粉塵和細(xì)菌顆粒，從而起到隔絕病菌的效果，具有良好的過濾性和阻隔性[1]。聚丙烯熔噴無紡布是由具有高熔體流動(dòng)速率的聚丙烯熔噴料通過熔噴法而制成，其熔融指數(shù)一般大于1000 g/10min。因此對(duì)于聚丙烯熔噴料而言，其熔體質(zhì)量流動(dòng)速率（MFR）或熔體體積流動(dòng)速率（MVR）是一個(gè)重要的技術(shù)指標(biāo)，準(zhǔn)確測(cè)定高熔體流動(dòng)速率值，對(duì)指導(dǎo)企業(yè)生產(chǎn)和質(zhì)量控制具有重要的意義。

本文依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3682.1-2018[2]《塑料熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率（MFR）和熔體體積流動(dòng)速率（MVR）的測(cè)定 第1部分: 標(biāo)準(zhǔn)方法》的方法B位移測(cè)量法進(jìn)行試驗(yàn)，并依據(jù)JJF 1059.1-2012[3]對(duì)其熔體體積流動(dòng)速率測(cè)量的不確定度進(jìn)行評(píng)價(jià)，提高高熔體體積流動(dòng)速率的測(cè)量精確度。

1 試驗(yàn)部分

1.1 測(cè)量原理

熔體體積流動(dòng)速率是指在規(guī)定的溫度、負(fù)荷和活塞位置條件下，熔融樹脂通過規(guī)定長度和內(nèi)徑的口模的擠出速率。以規(guī)定時(shí)間擠出的體積作為熔體體積流動(dòng)速率，單位為立方厘米每10分鐘（cm3/10min）。

1.2 主要儀器與材料

熔體流動(dòng)速率儀，mi40，德國GOTTFERT公司；聚丙烯熔噴料，Z-1500L，山東道恩高分子材料股份有限公司。

1.3 試驗(yàn)條件

溫度230℃，負(fù)荷2.16kg，標(biāo)準(zhǔn)口模，每段活塞位移長度5mm。

1.4 試驗(yàn)過程

（1）升溫：依據(jù)GB/T 3682.1-2018的要求，將儀器升溫至230℃后，恒溫15min；（2）稱量：使用電子天平，準(zhǔn)確稱取4.0～4.2 g的聚丙烯熔噴料試樣；（3）設(shè)置程序：設(shè)定活塞每段位移距離5mm，測(cè)定3段；（4）加樣：使用口模塞堵住口模出口，防止熔體流出，拔出活塞桿，裝樣并壓實(shí)；（5）預(yù)熱：總預(yù)熱時(shí)間4.5min，其中不加預(yù)負(fù)荷4.0min，再加載2.16kg負(fù)荷繼續(xù)預(yù)熱0.5min；（6）試驗(yàn)：打開口模塞，使熔體流出，記錄每段活塞位移時(shí)間，完成熔體體積流動(dòng)速率的測(cè)試。

1.5 建立數(shù)學(xué)模型

根據(jù)GB/T 3682.1-2018方法B，熔體體積流動(dòng)速率數(shù)學(xué)模型可寫為：

式（1）中：A為活塞頭面積，cm3；L為活塞下降距離，mm；t為活塞位移時(shí)間，s。

由于式(1)只涉及了影響熔體體積流動(dòng)速率測(cè)量的三個(gè)因素，為便于對(duì)熔體體積流動(dòng)速率測(cè)量的各個(gè)因素進(jìn)行評(píng)定，因此對(duì)式(1)進(jìn)行了推導(dǎo)[4]。

式（2）～（3）中：D為活塞頭直徑，本試驗(yàn)為9.5mm；K為口模系數(shù)，g·mm2；F為負(fù)荷，g；d為口模內(nèi)徑，本實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)口模，為2.095mm。

由式（1）～（3）推導(dǎo)得出:

式（4）中：C為由負(fù)荷、口模和溫度決定的量，在本實(shí)驗(yàn)條件下C值為1.0151。

2 聚丙烯熔噴料熔體體積流動(dòng)速率不確定度的來源

聚丙烯熔噴料熔體體積流動(dòng)速率測(cè)量不確定度主要來源于以下幾個(gè)方面，見表1。

表1 MVR測(cè)量不確定度Table 1 The uncertainties of MVR

3 聚丙烯熔噴料熔體體積流動(dòng)速率不確定度的評(píng)定

所有不確定度分量的評(píng)定依據(jù)JJF 1059.1-2012進(jìn)行。

3.1 測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度

在同一條件下，對(duì)聚丙烯熔噴料熔體體積流動(dòng)速率進(jìn)行6次獨(dú)立重復(fù)測(cè)試，得到6次的測(cè)試結(jié)果，見表2。

表2 熔體體積流動(dòng)速率測(cè)量結(jié)果Table 2 The determination results of MVR

對(duì)于此不確定度分量，采用A類評(píng)定，使用貝塞爾公式計(jì)算試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差：

則測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度為：

3.2 負(fù)荷引入的不確定度

根據(jù)GB/T 3682.1-2018和JJG878-1994[5]熔體流動(dòng)速率儀檢定規(guī)程，一臺(tái)經(jīng)過計(jì)量部門檢定的熔體流動(dòng)速率儀，其負(fù)荷質(zhì)量與標(biāo)稱值的相對(duì)誤差不超過0.5%，設(shè)服從均勻分布，則置信因子k=，負(fù)荷引入的不確定度uF計(jì)算為：

則靈敏系數(shù)cF為：

3.3 口模內(nèi)徑引入的不確定度

根據(jù)GB/T 3682.1-2018和JJG 878-1994，一臺(tái)經(jīng)過計(jì)量部門檢定的熔體流動(dòng)速率儀，其標(biāo)準(zhǔn)口模內(nèi)徑d=(2.095±0.005) mm，設(shè)服從均勻分布，則置信因子，口模內(nèi)徑引入的不確定度ud計(jì)算為：

則靈敏系數(shù)cd為：

3.4 活塞位移距離引入的不確定度

根據(jù)GB/T 3682.1-2018和JJG 878-1994，一臺(tái)經(jīng)過計(jì)量部門檢定的熔體流動(dòng)速率儀，當(dāng)測(cè)量MVR＞ 100cm3/10min的樣品時(shí)，其活塞位移距離測(cè)量精度為0.1 mm，設(shè)服從均勻分布，則置信因子k=，活塞位移距離引入的不確定度uL計(jì)算為：

則靈敏系數(shù)cL為：

3.5 活塞位移時(shí)間引入的不確定度

根據(jù)GB/T 3682.1-2018和JJG 878-1994，一臺(tái)經(jīng)過計(jì)量部門檢定的熔體流動(dòng)速率儀，當(dāng)測(cè)量MVR＞100cm3/10min的樣品時(shí)，其活塞位移時(shí)間測(cè)量精度為0.01s，設(shè)服從均勻分布，則置信因子k=，活塞位移時(shí)間引入的不確定度ut計(jì)算為：

則靈敏系數(shù)ct為：

4 合成不確定度uMVR和擴(kuò)展不確定度UMVR

因上述各不確定度分量均不相關(guān)，所以聚丙烯熔噴料的熔體體積流動(dòng)速率合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可按下式計(jì)算：

取包含因子k=2，則聚丙烯熔噴料的熔體體積流動(dòng)速率擴(kuò)展不確定度：

5 結(jié)語

聚丙烯熔噴料的熔體體積流動(dòng)速率的測(cè)量不確定度來源有測(cè)量重復(fù)性、負(fù)荷、口模內(nèi)經(jīng)、活塞位移時(shí)間以及活塞位移距離。該聚丙烯熔噴料的熔體體積流動(dòng)速率MVR=1724cm3/10min（230℃，2.16kg），熔體體積流動(dòng)速率擴(kuò)展不確定度UMVR=27.3670cm3/10min。其中，測(cè)量重復(fù)性以及活塞位移距離是不確定度的主要來源，對(duì)測(cè)量結(jié)果影響較大?；钊灰凭嚯x引入的不確定度較大的原因，是其靈敏系數(shù)較大，為減小此方面引入的不確定度，可選擇使用較小的負(fù)荷和較大的活塞位移距離進(jìn)行熔體流動(dòng)速率試驗(yàn)。