張若淇,張恩光

(新鄉(xiāng)中新化工有限責(zé)任公司, 河南新鄉(xiāng) 453800)

某甲醇提純裝置為預(yù)精餾塔+常壓精餾塔+加壓精餾塔三塔流程,三塔都是垂直篩板型塔盤塔。在滿負(fù)荷生產(chǎn)過程中,雜醇在常壓精餾塔側(cè)線采出口采出,其中甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)40%,約80 t/d。該雜醇送往熱電鍋爐摻燒,其中所含甲醇未有效回收利用,造成經(jīng)濟(jì)損失和資源浪費(fèi)。該甲醇提純裝置設(shè)計(jì)產(chǎn)能為1 000 t/d,而當(dāng)前負(fù)荷為1 150 t/d,精甲醇產(chǎn)品中乙醇等重組分含量較高,不易控制,無法有效脫除。通過“3+1”塔優(yōu)化改造,解決制約該裝置在乙醇脫除控制方面的缺陷[1]。

1 精餾原理

根據(jù)粗甲醇中各種組分的沸點(diǎn)不同,在精餾塔內(nèi)塔盤上,通過建立精餾三大平衡,實(shí)現(xiàn)塔內(nèi)氣液相之間的動(dòng)態(tài)傳質(zhì)和傳熱。氣相在由下向上流動(dòng)的過程中,由于溫度連續(xù)降低,沸點(diǎn)高、揮發(fā)度較低的重組分則相對(duì)地向液相中凝集傳遞,同時(shí)熱量從氣相向液相傳遞。液相在由上向下流動(dòng)的過程中,由于塔內(nèi)溫度由上到下連續(xù)升高,相對(duì)揮發(fā)度小、沸點(diǎn)低的輕組分從液相向氣相中不斷擴(kuò)散傳遞。經(jīng)過在精餾塔內(nèi)反復(fù)多次連續(xù)地進(jìn)行這種熱質(zhì)傳遞,實(shí)現(xiàn)輕組分在塔頂富集、重組分在塔釜富集的分離過程[2]。

2 工藝流程

從合成工段來的粗甲醇進(jìn)入粗甲醇儲(chǔ)槽,經(jīng)粗甲醇泵加壓后送出,由粗甲醇加熱器加熱后進(jìn)入預(yù)精餾塔。從預(yù)精餾塔上部排出來的氣相,依次經(jīng)過預(yù)精餾塔回流冷卻器A和預(yù)精餾塔回流冷卻器B 冷卻分離,預(yù)精餾塔回流冷卻器A/B分離出來的液相排進(jìn)預(yù)精餾塔回流器,經(jīng)回流泵加壓后送入預(yù)精餾塔上部第49塊塔板回流。預(yù)精餾塔回流器中加入適量的脫鹽水作為萃取劑,促進(jìn)粗甲醇液相中其他組分的水解,不凝氣經(jīng)預(yù)精餾塔水洗塔水洗后排放至火炬。預(yù)精餾塔塔釜液相由加壓精餾塔進(jìn)料泵加壓送至加壓精餾塔。

加壓精餾塔上部排出來的氣相,經(jīng)過常壓精餾塔再沸器時(shí)與常壓精餾塔塔釜液相進(jìn)行換熱后,大部分排進(jìn)加壓精餾塔回流器,經(jīng)加壓精餾塔回流泵加壓后送入加壓精餾塔上部第85塊塔板回流;小部分液相甲醇經(jīng)加壓精餾塔甲醇產(chǎn)品冷卻器降溫到41 ℃以下,排到產(chǎn)品儲(chǔ)罐(V2801)。

加壓精餾塔塔釜的液相在壓力的作用下進(jìn)入常壓精餾塔。從常壓精餾塔上方排出來的氣相經(jīng)常壓精餾塔回流冷卻器降溫到58 ℃左右后,進(jìn)入常壓精餾塔回流器,由常壓精餾塔回流泵加壓后一部分進(jìn)行回流,另一部分送后排到產(chǎn)品儲(chǔ)罐(V2801)。

高級(jí)醇(即雜醇油)在常壓精餾塔第5～15塊塔板上富集,采出的高級(jí)醇經(jīng)高級(jí)醇冷卻器冷卻后排到高級(jí)醇儲(chǔ)罐(V420A/B)。

3 項(xiàng)目改造實(shí)施方案

結(jié)合自身裝置實(shí)際運(yùn)行情況,通過模擬計(jì)算,新增1座回收塔(T406)及配套裝置,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)雜醇的回收利用,提高產(chǎn)品收率[3]。

新增回收塔(T406)塔高46.465 m,塔徑為1.400 m。塔下部為兩段浮閥塔盤,塔上部為三段填料。下部塔盤共28層,每段14層;上部填料每段高5.450 m,每2層間隔450 mm,2個(gè)進(jìn)料口分別位于第28層塔盤上部和第24與25層塔盤之間?；厥账?T406)流程見圖1。

P2609-高級(jí)醇采出泵;P2608-加堿泵;E412-回收塔再沸器;E411-回收塔頂冷卻器;P412A/B-回收塔回流泵;V420A/B-高級(jí)醇儲(chǔ)罐;V406-回流槽;E424-塔釜廢水冷卻器;P411A/B-塔釜廢水泵。圖1 回收塔(T406)流程

來自常壓精餾塔側(cè)線的高級(jí)醇進(jìn)入回收塔(T406)進(jìn)行提純精餾,塔上部高溫氣相組分進(jìn)入冷卻器冷卻為液相,一部分返回到塔頂作為回流,另一部分采出,再冷卻至常態(tài)溫度,送至甲醇罐(V604A)?；厥账?T406)塔釜液相經(jīng)分析達(dá)到甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤1 000×10-6后可作為廢水排放到污水工段,冷卻至常溫后送至管網(wǎng);側(cè)線采出少量雜醇,冷卻至常態(tài)溫度,送到雜醇儲(chǔ)槽。

3.1 回收塔(T406)進(jìn)料管線改造實(shí)施方案

自常壓塔高級(jí)醇采出泵(P2609)出口引出1路DN50管線配管至回收塔(T406)進(jìn)料口。該管道在碳酸二甲酯裝置區(qū)與碳酸二甲酯進(jìn)料流量計(jì)(FIC6301)處相連通,加堿管線利用原精餾加堿設(shè)備,加堿混合器(原乙二醇甲醇精餾加堿混合器DN100)設(shè)置在精餾西管廊。送往原乙二醇分廠甲醇精餾回流泵(P602)出口DN80管道處,在回流泵(P602)出口處拆除DN80閥門,加法蘭變徑為DN50,然后與回收塔(T406)進(jìn)料調(diào)節(jié)閥(FV4302)入口短接相連,即可作為回收塔(T406)進(jìn)料。

3.2 回收塔(T406)采出管線改造實(shí)施方案

回收塔(T406)采出精甲醇至高級(jí)醇儲(chǔ)罐(V420A/B)和高級(jí)醇儲(chǔ)罐(V420C),一路至回收塔(T406)西側(cè)原重組分罐,一路至高級(jí)醇儲(chǔ)罐(V420C)備用(可以先預(yù)留甩頭,投用正常后再改造)。增加采出進(jìn)高級(jí)醇儲(chǔ)罐(V420C),自回收塔(T406)塔頂采出調(diào)節(jié)閥后引出DN20管道,與原乙二醇往高級(jí)醇儲(chǔ)罐(V420C)的采出總管導(dǎo)淋相連接。

3.3 蒸發(fā)式冷凝器利舊改造實(shí)施方案

將原停用蒸發(fā)式冷凝器裝置(各項(xiàng)設(shè)備調(diào)試合格)拆至3層平臺(tái),泵放置于2層平臺(tái)。循環(huán)泵采用凝液泵(R9305),額定功率為18.5 kW、體積流量為70 m3/h、揚(yáng)程為60 m。補(bǔ)水管線從甲醇精餾處取水,采用DN50管線,該管線引DN20管線至回收塔回流泵(P412)作為冷卻水。

3.4 蒸汽管線改造實(shí)施方案

蒸汽利用原1.0 MPa蒸汽管線,在管廊進(jìn)回收塔(T406)前加DN50導(dǎo)淋作為管線吹掃用。反應(yīng)區(qū)1.0 MPa蒸汽總閥加盲板(DN200),分餾區(qū)原脫醇塔(T402)蒸汽加3塊盲板(2塊DN200、1塊DN250);中間罐區(qū)(V604A)DN50盲板,中間罐區(qū)(V604A)1.0 MPa蒸汽閥門8字盲板倒盲。

4 項(xiàng)目投用

改造后的工藝流程為:甲醇精餾常壓塔高級(jí)醇采出泵(P2609)來的高級(jí)醇經(jīng)加堿泵(P2608)的堿液中和后送至回收塔(T406),經(jīng)回收塔再沸器(E412)0.5 MPa蒸汽(蒸汽壓力由蒸汽調(diào)節(jié)閥(55PIC55002)控制)加熱后再與塔頂回流液進(jìn)行熱量交換,頂部出來的氣相經(jīng)回收塔頂冷卻器(E411)冷凝為液態(tài),排到回收塔頂回流槽(V406),然后由回收塔回流泵(P412A/B)加壓,一部分打回流,另一部分送至產(chǎn)品槽--高級(jí)醇儲(chǔ)罐(V420A/B)和甲醇罐(V604A/B),現(xiàn)場(chǎng)裝車進(jìn)行銷售。塔釜液排至二期格柵井送至污水處理崗位。側(cè)線采出經(jīng)過雜醇冷卻器(E431)冷卻后采出至雜醇儲(chǔ)罐?；厥账斃鋮s器(E411)的冷卻水由獨(dú)立的蒸發(fā)冷循環(huán)水系統(tǒng)提供。

4.1 投用步驟

(1) 回收塔頂冷卻器(E411)的蒸發(fā)冷循環(huán)水系統(tǒng)投用并穩(wěn)定運(yùn)行。

(2) 經(jīng)高級(jí)醇采出泵(P2609)向回收塔(T406)進(jìn)料,并同時(shí)配備堿液中和pH至6～8。

(3) 當(dāng)塔釜有液位時(shí),逐步開啟塔釜加熱系統(tǒng),預(yù)熱再沸器,同時(shí)調(diào)節(jié)進(jìn)料量使塔釜液位穩(wěn)定在50%。

(4) 待塔釜升溫后,逐步調(diào)節(jié)通向再沸器的0.5 MPa蒸汽,并維持再沸器蒸汽量穩(wěn)定。

(5) 待回流器液位達(dá)到50%后,開啟回收塔回流泵,開啟回流控制閥,塔頂進(jìn)行全回流操作,并調(diào)節(jié)回流量,液位維持在50%,采出控制閥處于關(guān)閉狀態(tài)。

(6) 調(diào)節(jié)塔釜加熱蒸汽量,使塔頂回流量至工藝設(shè)計(jì)值。

(7) 操作一段時(shí)間后,分析回流器物料濃度,如純度合格,則開啟塔頂出料閥門,開始出料,調(diào)節(jié)采出量,維持回流器液位在500～1 000 mm。

(8) 當(dāng)塔釜溫度達(dá)指標(biāo)時(shí),根據(jù)塔釜液位調(diào)整采出量,維持塔釜液位在800～1 400 mm。

(9) 待操作穩(wěn)定一段時(shí)間后,分析塔頂組分,當(dāng)甲醇質(zhì)量含量≥98%時(shí),開啟塔頂采出,逐步調(diào)至工藝指標(biāo),提高甲醇純度。

4.2 投用驗(yàn)收

回收塔(T406)投用后的相關(guān)分析數(shù)據(jù)見表1。項(xiàng)目投用后,經(jīng)過1個(gè)月實(shí)際運(yùn)行分析數(shù)據(jù)對(duì)比,裝置運(yùn)行穩(wěn)定,精甲醇產(chǎn)品規(guī)格滿足GB/T 338-2011 《工業(yè)用甲醇》一等品指標(biāo),同時(shí)乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤200×10-6;產(chǎn)品收率≥90%。

表1 回收塔(T406)投用后分析數(shù)據(jù)

5 結(jié)語

目前精餾裝置滿負(fù)荷生產(chǎn),日采雜醇80 t,甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%。項(xiàng)目投用后甲醇回收率≥90%,日回收甲醇25 t,甲醇價(jià)格按2 200元/t計(jì)算,則月回收甲醇價(jià)值約165萬元。項(xiàng)目實(shí)施后,實(shí)現(xiàn)回收高級(jí)醇中甲醇,甲醇收率提升2%～3%[4],降低了噸甲醇的生產(chǎn)成本,為企業(yè)創(chuàng)造明顯的經(jīng)濟(jì)效益,并通過常壓精餾塔乙醇采出路線優(yōu)化改造,解決制約該精餾裝置在乙醇脫除控制方面的缺陷,達(dá)到提質(zhì)增效的目的。