【摘要】樣品管理包含樣品采集與運(yùn)輸、接收與標(biāo)識、流轉(zhuǎn)與制備、存放、處置等環(huán)節(jié)，是生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作的重要環(huán)節(jié)和關(guān)鍵控制點(diǎn)。樣品管理規(guī)范與否涉及監(jiān)測數(shù)據(jù)是否真實(shí)客觀、準(zhǔn)確有效。本文根據(jù)部門規(guī)章、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等規(guī)范性文件中對樣品的要求，按照樣品采集到樣品處置工作流程梳理樣品管理的要點(diǎn)，列舉樣品管理工作中常見問題，提出相應(yīng)的解決措施，提高機(jī)構(gòu)樣品管理水平。

【關(guān)鍵詞】生態(tài)環(huán)境監(jiān)測；樣品管理；問題；措施

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.01.049

Discussion on Sample Management of Ecological Environment Monitoring Institutions

YANG Li

（Sichuan Leshan Ecological Environment Monitoring Center Station， Leshan 614000， China）

Abstract： Sample management includes sample collection and transportation， receiving and marking， circulation and preparation， storage， disposal and other links， which is an important link and key control point of ecological environment monitoring. Whether the sample management is standardized or not involves whether the monitoring data is true， objective， accurate and effective. According to the requirements of samples in regulatory documents such as department rules and industry standards， this paper sorts out the key points of sample management according to the workflow from sample collection to sample disposal， lists common problems in sample management， and proposes corresponding solutions to improve the sample management level of institutions.

Keywords： ecological environment monitoring； sample management； problem； measure

目前生態(tài)文明建設(shè)正處于壓力疊加、負(fù)重前行的關(guān)鍵期。生態(tài)環(huán)境監(jiān)測是生態(tài)環(huán)境保護(hù)工作基礎(chǔ)，其根基在于提供真、準(zhǔn)、全的監(jiān)測數(shù)據(jù)。樣品作為監(jiān)測工作的直接對象，其有效性、完整性、溯源性將直接影響到監(jiān)測數(shù)據(jù)的真實(shí)與準(zhǔn)確。樣品管理是監(jiān)測工作的重要組成部分，是保證監(jiān)測數(shù)據(jù)真實(shí)可靠和溯源的重要依據(jù)，要進(jìn)行嚴(yán)格管理。

根據(jù)《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)評審補(bǔ)充要求》第二條對生態(tài)環(huán)境監(jiān)測的定義可知，生態(tài)環(huán)境監(jiān)測樣品復(fù)雜多樣，既有環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測樣品又有污染源監(jiān)測樣品。樣品形態(tài)多樣，包括液態(tài)、固態(tài)、氣態(tài)、生物與微生物等樣品來源廣泛。以水質(zhì)樣品為例，既有地表水、大氣降水、地下水，又有生活污水和工業(yè)廢水等。此外樣品保質(zhì)期不一，幾小時到幾個月不等。

2.1部門規(guī)章對樣品管理的要求

《環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)弄虛作假行為判定及處理辦法》第四條和第五條對樣品保存條件、留樣等情況進(jìn)行了要求?！稒z驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)監(jiān)督管理辦法》第九條、第十三條、第十四條等對樣品管理進(jìn)行了規(guī)定。

2.2技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)對樣品管理的要求

《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評價檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)通用要求》中4.5.18、《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)評審補(bǔ)充要求》第二十條、各監(jiān)測項(xiàng)目分析技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中均對樣品管理從體系文件、操作流程、記錄等方面進(jìn)行了規(guī)定。

樣品管理包括樣品采集與運(yùn)輸、接收與標(biāo)識、流轉(zhuǎn)與制備、存放、處置等環(huán)節(jié)。

3.1樣品采集與運(yùn)輸

根據(jù)監(jiān)測目的、相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求和現(xiàn)場踏勘結(jié)果合理制定監(jiān)測方案，確定采樣點(diǎn)位和采樣頻次，保證樣品的代表性。采樣工具、設(shè)備和保存容器的選取應(yīng)符合對應(yīng)技術(shù)規(guī)范和方法標(biāo)準(zhǔn)的要求，所用材質(zhì)不能與待測樣品發(fā)生反應(yīng)，防止樣品受到交叉污染、發(fā)生變質(zhì)、污染環(huán)境，保持樣品的代表性、真實(shí)性、完整性。

在此過程中出現(xiàn)風(fēng)險的概率在30%～70%，在執(zhí)法監(jiān)測中容易出現(xiàn)紕漏的，導(dǎo)致監(jiān)測工作處于被動狀態(tài)。具體表現(xiàn)為以下五點(diǎn)：

1）樣品采集準(zhǔn)備工作不足：①未根據(jù)分析方法選取合適的采樣容器，如總鉻的分析方法若為GB 7466—87《水質(zhì)總鉻的測定》則采樣容器用玻璃瓶，若使用的分析方法為HJ 776—2015《水質(zhì)32種元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》則采樣容器應(yīng)為聚乙烯瓶。②對采樣容器、固定劑質(zhì)量未進(jìn)行檢查并記錄。每批次的采樣容器按照規(guī)格材料不同抽取1%進(jìn)行空白試驗(yàn)，若空白試驗(yàn)結(jié)果低于檢出限，則抽檢合格。固定劑優(yōu)先選擇優(yōu)級純及以上純度，其本底監(jiān)測結(jié)果應(yīng)低于檢出限。③污染源監(jiān)測的采樣器材與環(huán)境質(zhì)量的采樣器材混用。對于長期定點(diǎn)的環(huán)境質(zhì)量采樣容器可以固定專用。

2）樣品采集時蕩洗采樣瓶未針對監(jiān)測項(xiàng)目，微生物、揮發(fā)性有機(jī)物、石油類、動植物油類等監(jiān)測項(xiàng)目不得蕩洗采樣瓶。

3）采樣對微生物樣品、有機(jī)樣品、常規(guī)樣品的采樣先后順序未進(jìn)行區(qū)分。樣品采集一般按照揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）、半揮發(fā)性有機(jī)物（SVOCs）、穩(wěn)定有機(jī)物及微生物樣品、重金屬和普通無機(jī)物的順序采集。

4）采集量不夠。采樣量應(yīng)滿足重復(fù)分析、留樣復(fù)核需要。

5）樣品運(yùn)輸方式不當(dāng)導(dǎo)致樣品破損或遺失。除了防震、避免光照和低溫運(yùn)輸外，還要防止新的污染物進(jìn)入容器和沾污瓶口使樣品變質(zhì)。同一采樣點(diǎn)的樣品應(yīng)裝在同一包裝箱內(nèi)，如需分裝在兩個或幾個箱子中時，則需在每個箱內(nèi)放入相同的現(xiàn)場采樣記錄表。運(yùn)輸前應(yīng)檢查現(xiàn)場記錄上的所有樣品是否全部裝箱。如是液狀樣品需要用醒目色彩在包裝箱頂部和側(cè)面標(biāo)上“切勿倒置”的標(biāo)記。

3.2樣品接收與標(biāo)識

樣品送達(dá)監(jiān)測機(jī)構(gòu)時，安排專人進(jìn)行樣品接收。對照監(jiān)測方案和采樣記錄表核實(shí)樣品數(shù)量、體積、盛裝容器材質(zhì)、運(yùn)輸條件、標(biāo)簽、封條等外觀完整性；檢查樣品保存劑添加情況；檢查樣品時效性。將檢查情況記錄在樣品交接單上，由送樣人員和收樣人員簽字確認(rèn)?？墒褂谜障嗷蜾浵竦容o助手段記錄樣品接收情況。

樣品檢查符合要求后，應(yīng)在樣品上貼上監(jiān)測機(jī)構(gòu)內(nèi)部標(biāo)識，包括樣品的狀態(tài)和唯一性編碼，樣品狀態(tài)為未檢、在檢、檢畢等；樣品唯一性編碼可使用收樣年月日加上收樣序號，樣品編碼情況記錄在樣品編碼表中。

在此過程中出現(xiàn)風(fēng)險的概率在30%～70%，是“雙隨機(jī)、一公開”監(jiān)督檢查通報和資質(zhì)認(rèn)定現(xiàn)場評審中高頻問題。存在的問題主要表現(xiàn)在：樣品接收區(qū)域未對污染源樣品和環(huán)境質(zhì)量樣品進(jìn)行分區(qū)、樣品時效性不滿足要求、無接樣記錄、樣品流轉(zhuǎn)記錄表中無樣品狀況及保存條件。

3.3樣品內(nèi)部流轉(zhuǎn)與制備

按照監(jiān)測方案要求插入質(zhì)量控制樣品如密碼標(biāo)準(zhǔn)樣品等后，通知監(jiān)測分析人員領(lǐng)取樣品。在樣品流轉(zhuǎn)過程中，會發(fā)生樣品管理員等相關(guān)崗位人員交接不清晰，沒有及時記錄而導(dǎo)致樣品丟失、混淆的風(fēng)險為30%～70%。如遇多個監(jiān)測項(xiàng)目的樣品，監(jiān)測分析人員只能分取樣品。內(nèi)部流轉(zhuǎn)情況應(yīng)由樣品管理人員和監(jiān)測分析人員共同記錄在樣品流轉(zhuǎn)單中?？墒褂谜障嗷蜾浵褫o助手段記錄樣品流轉(zhuǎn)情況。

領(lǐng)取樣品后一般會對樣品進(jìn)行前處理后才能進(jìn)行監(jiān)測分析，在樣品制備中發(fā)生的風(fēng)險概率為70%～90%。在樣品的制備中存在人員的錯誤操作、取樣量的不準(zhǔn)確、盛樣器皿不干凈、未考慮樣品基體本身帶來的干擾等問題都會對監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性帶來風(fēng)險。樣品制備時候未對樣品編號進(jìn)行保留，導(dǎo)致樣品混淆，因而應(yīng)在整個監(jiān)測分析期間保留樣品標(biāo)識。

3.4樣品存放

樣品存放應(yīng)最大限度地保持樣品原有的狀態(tài)，防止丟失。將環(huán)境質(zhì)量樣品和污染源樣品分區(qū)存放，避免交叉污染。將未檢、在檢、檢畢樣品分區(qū)存放，避免混淆樣品。存放溫度、光照等環(huán)境將影響到監(jiān)測分析結(jié)果是否客觀、真實(shí)。

此環(huán)節(jié)發(fā)生風(fēng)險的概率在30%～70%。應(yīng)注意大多數(shù)樣品需要0～4℃的條件下保存，土壤中有機(jī)物則需要在-20℃冷凍保存。揮發(fā)酚、硫化物需要避光保存。應(yīng)對樣品存放環(huán)境的溫濕度進(jìn)行監(jiān)控與記錄，作為必要性的證明材料。樣品存放應(yīng)有一定的安保措施，以防止樣品丟失。

3.5樣品處置

樣品保存期根據(jù)監(jiān)測方法或客戶要求確定。對超過保存期的樣品，經(jīng)相關(guān)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后，根據(jù)有關(guān)技術(shù)要求，分類處理。有毒有害水樣送至污水處理廠處理后排放。固體樣品（如固體廢物、細(xì)菌培養(yǎng)基）送至有資質(zhì)的固廢處理公司進(jìn)行處理。

一般來說，水質(zhì)樣品變化快、時效性強(qiáng)，保存意義不大，但對于測試有異常、超標(biāo)、執(zhí)法的樣品，應(yīng)盡可能按照樣品保存要求保存至檢驗(yàn)報告發(fā)出后15天；土壤及固體廢物等樣品通常保留6個月；生物類樣品一般保存3個月；執(zhí)法樣品需保存至結(jié)案；用戶對留樣存儲期限有要求的，應(yīng)在確保樣品有效的情況下滿足用戶需求。

監(jiān)測人員責(zé)任心不強(qiáng)、業(yè)務(wù)不精會導(dǎo)致樣品管理風(fēng)險頻發(fā)，如不加以防范將造成整個監(jiān)測工作被動，甚至?xí)贡O(jiān)測機(jī)構(gòu)陷于弄虛作假的危險境地。

4.1完善質(zhì)量管理體系文件

為規(guī)范樣品管理，監(jiān)測機(jī)構(gòu)應(yīng)根據(jù)機(jī)構(gòu)業(yè)務(wù)范圍和監(jiān)測工作的需要，總結(jié)日常工作中出現(xiàn)的問題。根據(jù)新增項(xiàng)目的要求，及時修訂完善單位《作業(yè)指導(dǎo)書》《技術(shù)記錄》等體系文件。明確樣品管理的要求，細(xì)化工作職責(zé)、工作流程、工作記錄，通過標(biāo)準(zhǔn)化的管理提高工作效率和質(zhì)量。

4.2提高人員素質(zhì)

高素質(zhì)工作人員是保證樣品管理規(guī)范的關(guān)鍵因素，要切實(shí)開展好樣品管理員能力的持續(xù)維持與提高。定期開展體系文件的宣貫、新方法的技術(shù)培訓(xùn)，引導(dǎo)監(jiān)測人員按照技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和操作規(guī)程開展工作，確保樣品管理質(zhì)量，滿足不斷變化的生態(tài)環(huán)境監(jiān)測技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)需要。

4.3完善硬件條件

應(yīng)配備采樣、樣品保存運(yùn)輸和制備等環(huán)節(jié)所需的儀器設(shè)備，并做好儀器設(shè)備檢定校準(zhǔn)工作。建立獨(dú)立的樣品室，合理地規(guī)劃空間。儲存環(huán)境應(yīng)安全、無腐蝕、清潔干燥、通風(fēng)良好、無陽光直射和污染，并進(jìn)行溫度和濕度監(jiān)測。設(shè)立消防、門禁或報警系統(tǒng)等設(shè)施。

4.4加強(qiáng)監(jiān)督檢查

不定期開展樣品管理的監(jiān)督檢查，對照標(biāo)準(zhǔn)方法對體系文件進(jìn)行符合性檢查；對照體系文件中對樣品管理的要求，對樣品管理執(zhí)行的有效性進(jìn)行監(jiān)督，發(fā)現(xiàn)在樣品管理工作中存在的問題和不足，及時分析原因，采取有效的糾正措施，不斷提高監(jiān)測機(jī)構(gòu)樣品管理水平。

樣品管理與監(jiān)測過程是保證結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。忽略樣品管理，只追求監(jiān)測技術(shù)方法和儀器設(shè)備的精度，往往不能準(zhǔn)確反映樣品的真實(shí)情況。在管理過程中，監(jiān)測機(jī)構(gòu)需充分評估樣品管理人員的能力，配置樣品存放必需的場所和設(shè)施設(shè)備，并定期進(jìn)行監(jiān)督檢查。通過保證樣品的代表性、真實(shí)性、完整性、穩(wěn)定性，確保監(jiān)測數(shù)據(jù)真、準(zhǔn)、全。

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【作者簡介】

楊麗，女，1987年出生，工程師，研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理。

（編輯：于淼）