王秀娟 穆淑娥 閆婷婷 李敏 崔玉磊

摘 要：本文依據(jù)CNAS-GL006： 2019《化學分析中不確定度的評估指南》和JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》不確定評定程序，建立化妝品用原料透明質(zhì)酸鈉平均相對分子質(zhì)量測定不確定度的數(shù)學模型，研究分析了整個測定過程中各種不確定度因素并進行評定，確定不確定度分量及合成不確定度。結(jié)果表明：當測定結(jié)果為1.41×106Da時，其擴展不確定度為0.04×106 Da（k=2），方法重復性引入的不確定度貢獻較大。通過對測量不確定度的評定，可以更客觀科學地評價該測量結(jié)果。

關(guān)鍵詞：透明質(zhì)酸鈉，平均相對分子質(zhì)量，不確定度

DOI編碼：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.07.034

Uncertainty Evaluation and Determination of Average Relative Molecular Weight for Cosmetic Raw Material Sodium Hyaluronate by Viscosity Method

WANG Xiujuan MU Shue YAN Tingting LI Min CUI Yulei

（Bloomage Biotechnology Co.， Ltd.）

Abstract： According to the procedure for uncertainty assessment descried in Guidance on Quantifying Uncertainty in Chemical Analysis （CNAS-GL006： 2019） and Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement （JJF 1059.1-2012）， the mathematical model of the uncertainty in the determination of average relative molecular weight of sodium hyaluronate was established. Various uncertainty factors in the whole determination process were studied and analyzed， and the uncertainty component was determined. The results showed that the expanded uncertainty was 0.04×106Da （k=2） when the measurement result is 1.41×106Da. The uncertainty caused by repeatability was greater. Through the evaluation of measurement uncertainty， the measurement results can be evaluated more objectively and scientifi cally.

Keywords： sodium hyaluronate， average relative molecular weight， uncertainty

測量不確定度根據(jù)所用到的信息，表征賦予被測量值分散性的非負參數(shù)。依據(jù)CNAS CL-01：2018《檢測和校準實驗室能力認可準則》，開展檢測的實驗室應具有評定測量不確定度評定控制程序。本文依據(jù)JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定和表示》、《CNAS-GL006：2019化學分析中不確定度的評估指南》[1]和CNAS-CL01-G003：2021《測量不確定的要求》[2]規(guī)定的方法和程序，參照《QB/T4416-2012化妝品用原料 透明質(zhì)酸鈉》[3]進行化妝品用原料透明質(zhì)酸鈉平均相對分子質(zhì)量的不確定度評定。

1 實驗目的

用黏度法測定化妝品用原料透明質(zhì)酸鈉平均相對分子質(zhì)量。

2 材料與方法

2.1 儀器

石油產(chǎn)品運動粘度測定器（恒溫水?。嚎販鼐取?.1 ℃內(nèi)）；

電子天平（精度0.1 mg）；

電子天平（精度0.01 g）；

計量器具：100mL容量瓶；

秒表：分度不大于0.2 s；

水銀溫度計：最小分度不大于0.1℃；

烏式黏度計（毛細管內(nèi)徑0.5～0.6 mm）。

2.2 檢驗依據(jù)

按QB/T 4416-2012《化妝品用原料 透明質(zhì)酸鈉》“5.4 平均相對分子質(zhì)量”進行檢測。

2.3 檢測方法要點

檢測方法[3]要點如下：

2.3.1 供試液的制備

精密稱取透明質(zhì)酸鈉樣品約0.1g（W1）于100 mL容量瓶中，用0.2 mol/L氯化鈉溶液溶解，稀釋至刻度，搖勻；再稱取該溶液一定量（W2）至100 mL容量瓶中，加0.2 mol/L氯化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試液。

2.3.2 測定

3 評定方法

3.1 建立數(shù)學模型

3.2 不確定度來源

從數(shù)學模型分析得出，不確定度的來源主要有重復性引入的不確定度、樣品制備過程中引入的不確定度、樣品制備稀釋過程中引入的不確定度、樣品測量過程中引入的不確定度。

4 各分量標準不確定度的評估

各分量標準不確定度的評估[4-5]如下：

4.1 測量重復性引入的不確定度

透明質(zhì)酸鈉平均相對分子質(zhì)量的10次測量結(jié)果見表1。

此分量已經(jīng)合并研究了各種隨機因素，例如天平稱量的重復性偏差、體積定容的重復性偏差、試樣不均勻及環(huán)境條件波動等因素的影響，隨后進行的不確定度分量評定時不再重復考慮。

4.2 樣品制備過程中引入的不確定度

主要由稱量樣品W1、溶解過程容器校準和實驗室溫度引入。

4.2.1 稱量樣品W1時引入的不確定度

4.2.1.1 W總1稱量不確定度評定

W總1稱量不確定度主要來自3個方面：第一，稱量的重復性，此因素已在3.1中體現(xiàn)，在此不再重復計算；第二，由天平稱量不準（最大允許誤差）引入的不確定度；第三，由天平標度的可讀性（數(shù)字分辨力）引入的不確定度。

4.3 樣品制備稀釋過程引入的不確定度

主要由樣品稱量初始液W2、溶解過程容器校準和實驗室溫度引入。

4.3.1 樣品稀釋過程天平引入的不確定度

樣品測量過程中，使用運動粘度測定器4次，則相對標準不確定度為：

4.6 擴展相對不確定度

取包含因子k=2（近似95%置信水平），其擴展相對不確定度為Urel= ucrel×k=0.026。

4.7 報告不確定度

按照《化妝品用原料 透明質(zhì)酸鈉》（QB/ T4416-2012）5.4 平均相對分子質(zhì)量，當平均相對分子質(zhì)量為1.41×106 Da時，其擴展不確定度為U=1.411060.026=36556≈0.04×106 Da，k=2。

5 結(jié) 論

本次依據(jù)JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定和表示》、CNAS-GL006：2019《化學分析中不確定度的評估指南》和CNAS-CL01-G003：2021《測量不確定的要求》規(guī)定的方法和程序，對QB/T 4416- 2012《化妝品用原料 透明質(zhì)酸鈉》“5.4平均相對分子質(zhì)量”進行不確定度評定，得出平均相對分子質(zhì)量的擴展不確定度為U=0.04×106 Da，其中方法重復性引入的不確定度為urel（rep）=0.0117，樣品制備引入的不確定度為ucrel1=0.0042，樣品制備稀釋過程引入的不確定度為 ucrel2=0.0026，樣品測定過程引入的不確定度為 ucre3=0.002。方法重復性引入的不確定度貢獻較大。最終得出擴展不確定度為包含因子k=2時，擴展不確定度U=0.04×106 Da，測定結(jié)果為（1.41±0.04）106 Da（k=2）。

參考文獻

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[3]化妝品用原料 透明質(zhì)酸鈉： QB/T 4416-2012[S].北京：中國輕工業(yè)出版社，2012.

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[5]化學檢測領域測量不確定度評定利用質(zhì)量控制和方法確認數(shù)據(jù)評定不確定度： RB/T 141-2018[S].北京：中國標準出版社，2018.

[6]王鵬.電子天平測量結(jié)果不確定度的評定研究[J].儀器儀表標準化與計量，2022（5）：38-40.

作者簡介

王秀娟，碩士，工程師，從事藥品、食品、醫(yī)療器械、化妝品等的檢測研究。

（責任編輯：張瑞洋）