朱玲 周密 常素心 梁漸崧 蔡林泰 葉明

基金項目：工信部2022年產(chǎn)業(yè)技術(shù)基礎(chǔ)公共服務(wù)平臺項目“中藥全產(chǎn)業(yè)鏈質(zhì)量技術(shù)服務(wù)平臺”（2022-230-221）。

作者簡介：朱玲（1989—），女，甘肅天水人，碩士，工程師。研究方向：藥品和大健康產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。

通信作者：周密（1989—），女，湖北天門人，本科，主管中藥師。研究方向：中藥和大健康產(chǎn)品研究。E-mail：zhoumi@e-fong.com。

摘 要：采用《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測定》（GB 5009.6—2016）第二法酸水解法測定餅干質(zhì)控樣中脂肪的含量，根據(jù)測定過程建立數(shù)學(xué)模型，按照《測量不確定度評定與表示》（JJF 1059.1—2012）對測量過程中產(chǎn)生的不確定度進(jìn)行評定。結(jié)果表明，餅干質(zhì)控樣中脂肪含量為（19.50±0.23）g/100 g，k=2，置信區(qū)間為95%。脂肪測定過程中的不確定度主要由樣品重復(fù)性測定和脂肪稱量引入。

關(guān)鍵詞：不確定度評定；脂肪含量；酸水解法；餅干

Uncertainty Assessment for the Determination of Fat Content in Quality Control Samples of Cookies

ZHU Ling1，2， ZHOU Mi1，2*， CHANG Suxin1，2， LIANG Jiansong1，2， CAI Lintai1，2， YE Ming1，2

（1.Guangdong Qifeng Health Industry Co.， Ltd.， Foshan 528000， China; 2.Guangdong Yifang Pharmaceutical Co.， Ltd.， Foshan 528200， China）

Abstract： The fat content in the quality control samples of cookies was determined by the acid hydrolysis method of the second method of GB 5009.6—2016， and a mathematical model was established according to the measurement process， and the uncertainty generated in the measurement process was evaluated according to JJF 1059.1—2012. The results showed that the fat content in the quality control samples of cookies was

（19.50±0.23） g/100 g， k=2， with a confidence interval of 95%. The main sources of uncertainty during fat determination were identified as sample repeatability determination and fat weighing.

Keywords： uncertainty evaluation; fat content; acid hydrolysis method; cookies.

脂肪含量是食品的重要質(zhì)量指標(biāo)，過量攝入脂肪，會影響人體健康[1]。脂肪是餅干的主要輔料，目前測定餅干脂肪含量的方法有酸水解法[2]、堿水解法[3]、蓋勃法[4]、索氏抽提法[5]等。結(jié)合方法比對，酸水解法適合餅干中脂肪的測定[1]。

本文采用《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測定》（GB 5009.6—2016）第二法酸水解法測定餅干質(zhì)控樣中脂肪的含量。由于檢驗過程的試驗誤差會決定測定結(jié)果的可信程度，本文結(jié)合日常檢驗工作，考慮試驗數(shù)據(jù)的偏離與測量真值的范圍，對影響測量質(zhì)控樣中脂肪含量的不確定度因素進(jìn)行評定，計算出餅干質(zhì)控樣中脂肪含量的合成不確定度和擴(kuò)展不確定度，并分析比較相關(guān)影響因素，為出具準(zhǔn)確的食品檢測報告奠定了基礎(chǔ)[6-8]。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

餅干質(zhì)控樣，購自大連中食國實檢測技術(shù)有限公司，編號為QC-438A-3，脂肪含量為19.94 g/100 g，

標(biāo)準(zhǔn)差為0.66 g/100 g；鹽酸、乙醇、石油醚（30～

60 ℃）及無水乙醚。

水浴鍋、分析天平、電熱鼓風(fēng)干燥箱和干燥器。

1.2 實驗方法

稱取2 g樣品，準(zhǔn)確至0.001 g，加入8 mL水，加入10 mL的鹽酸。放入規(guī)定溫度的水浴中，水浴期間用玻璃棒攪拌數(shù)次，水浴時間為40～50 min，直到試樣消化完全[2]。取出消化完全后的試樣，向試樣中加入10 mL乙醇。分?jǐn)?shù)次倒入25 mL無水乙醚，加塞振搖靜置12 min，待上液體與水層分層清晰，取出醚層于已恒重的接收瓶內(nèi)，再加5 mL無水乙醚于試管內(nèi)，振搖，靜置后將上層乙醚吸出，放入接收瓶內(nèi)[2]。待接收瓶內(nèi)乙醚剩余不多時在水浴上蒸干，再放置于（100±5）℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥1 h，放冷后稱量。重復(fù)以上操作直至恒重（兩次稱量的差不超過2 mg）[2]。

1.3 數(shù)學(xué)模型

根據(jù)以上測定過程建立數(shù)學(xué)模型為

（1）

式中：X為脂肪檢測結(jié)果，g/100 g；m0為恒重后接收瓶重量，g；m1為供試品的重量，g；m2為恒重后樣品中脂肪和接收瓶的總重量，g。

2 結(jié)果與分析

本實驗的不確定度由A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度和B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度組成，在此實驗過程中的隨機(jī)效應(yīng)（樣品制備、實驗人員操作、稱量過程及儀器的波動）均在測量重復(fù)性上體現(xiàn)，是A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度的主要來源；B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度體現(xiàn)在測量過程中，包括稱量過程和恒重狀態(tài)等引入的不確定度。本實驗涉及m0、m1、m2 3個質(zhì)量參數(shù)，其中m1的影響因素是天平的校準(zhǔn)，m0與m2的影響因素是天平的校準(zhǔn)和恒重稱量。

2.1 A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定

樣品重復(fù)測定的不確定度urel（X）屬于A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度，稱取購買的餅干質(zhì)控樣品，按

GB 5009.6—2016規(guī)定重復(fù)測量10次，餅干質(zhì)控樣中脂肪含量測定結(jié)果見表1。

依據(jù)貝塞爾公式，計算測試的標(biāo)準(zhǔn)偏差為

則重復(fù)性測量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

2.2 B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定

2.2.1 樣品稱量m1引入的不確定度u（m1）

樣品稱量過程的相對不確定度主要由天平校準(zhǔn)和天平變動性（稱量重復(fù)性）引入的不確定度組成，根據(jù)檢定校準(zhǔn)證書（證書編號：NZL22101319）可對樣品稱量過程的不確定度進(jìn)行評定。

（1）天平校準(zhǔn)。所用電子天平的檢定證書顯示，稱樣量在0～50 g時，最大允許誤差為±0.000 5 g，根據(jù)矩陣分布評定，，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算為

（2）天平變動性（稱量重復(fù)性）。電子天平檢定證書上標(biāo)明的天平稱量重復(fù)性最大允許誤差為

0.001 0 g，根據(jù)矩陣分布評定，，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

綜上，樣品稱樣量m1均值為2.033 2 g，樣品稱量m1引入的不確定度為

2.2.2 恒重后接收瓶的重量m0引入的不確定度u（m0）

（1）天平校準(zhǔn)。所用電子天平的檢定證書顯示，稱樣量在50～200 g時，最大允許誤差為±0.001 0 g，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

（2）天平變動性（稱量重復(fù)性）。變動性引入的不確定度同m1引入的不確定度，計算為

（3）恒重稱量引起的不確定度。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)要求，恒重為連續(xù)2次稱量的差值不超過2 mg，按均勻分布，計算其不確定度為

綜上，m0稱量引起的不確定度為

2.2.3 接收瓶和樣品恒重的重量m2引入的不確定度u（m2）

m2稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度同m0，即u（m2）=0.000 824 g。

2.2.4 變量?m的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

將1.3所建立的數(shù)學(xué)模型中的m2-m0設(shè)為?m，則數(shù)學(xué)模型相對應(yīng)變更為

根據(jù)不確定度的傳播律，其合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

2.3 合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

綜上，實驗過程中影響檢驗結(jié)果的各因素引入的相對不確定度見表2。

由表2可知，相對不確定度urel為

根據(jù)1.3數(shù)學(xué)模型和表1中餅干質(zhì)控樣脂肪測量結(jié)果，可知合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

uX=urel×X=0.006×19.50=0.117 g/100 g

2.4 擴(kuò)展不確定度及結(jié)果報告

根據(jù)《測量不確定度評定與表示》（JJF 1059.1—

2012）中的要求，置信概率P=95%，取包含因子k=2，計算餅干質(zhì)控樣樣品中脂肪含量測定的擴(kuò)展不確定度為

U=k×uX=2×0.117=0.23 g/100 g

餅干質(zhì)控樣中脂肪含量測定結(jié)果報告為（19.50±0.23）g/100 g，k=2。

3 結(jié)論

采用《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測定》（GB 5009.6—2016）第二法酸水解法檢測餅干質(zhì)控樣中脂肪含量的方法，根據(jù)《測量不確定度評定與表示》（JJF 1059.1—2012）[9]和《檢測實驗室中常用不確定度評定方法與表示》（GB/T 27411—2012）[10]進(jìn)行不確定度評價。結(jié)果顯示，擴(kuò)展不確定度U=

0.23 g/100 g，餅干質(zhì)控樣的脂肪測定結(jié)果為（19.50±0.23）g/100 g（k=2）。

本文建立了餅干質(zhì)控樣中脂肪含量測定不確定度的評定方法，確定測定結(jié)果的不確定度主要來源于樣品重復(fù)性測定和脂肪稱量。為降低檢測餅干脂肪含量過程的不確定度，應(yīng)采取以下措施：①在前處理過程中采取混勻、均質(zhì)等方法保證樣品的均勻性，減少試驗的偶然性誤差，從而降低重復(fù)性實驗引入的不確定度；②在實際操作過程中，嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，控制關(guān)鍵點的操作，進(jìn)而提高測定準(zhǔn)確性；③控制水解時間在適當(dāng)范圍內(nèi)，以降低對脂肪含量測定的影響；④嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的環(huán)境條件進(jìn)行操作，降低實驗環(huán)境對測定過程的影響。采取以上改進(jìn)措施有助于控制實驗過程引入的不確定度，提高檢驗的準(zhǔn)確性，出具更加準(zhǔn)確和科學(xué)的檢測報告。

參考文獻(xiàn)

[1]邢麗麗，郭利攀，吳思遠(yuǎn)，等.餅干中脂肪的測定方法研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2021，49（13）：203-205.

[2]國家衛(wèi)生和計劃生育委員會，國家食品藥品監(jiān)督管理總局.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測定：

GB 5009.6—2016[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2016.

[3]晏凱，劉曉彤，劉悅.堿水解法測定乳及乳制品中脂肪的含量[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報，2020，11（1）：82-85.

[4]王蕓，陳麗，馬志茹.蓋勃法檢測乳制品脂肪含量的可行性分析[J].現(xiàn)代食品科技，2009，25（10）：1236-1238.

[5]蘇曉燕，張海芳，姜思遠(yuǎn).索氏提取法和酸水解法比較測定午餐肉中脂肪含量[J].黑龍江畜牧獸醫(yī)，2016（10）：289-290.

[6]魏蘇鳳，季竹敏，韓婷，等.肉制品中游離態(tài)與結(jié)合態(tài)脂肪含量測定的不確定度評定[J].農(nóng)產(chǎn)品加工，2021（3）：56-58.

[7]劉艷萍，隋穎.食品中粗脂肪測量結(jié)果不確定度的評價[J].現(xiàn)代食品，2019（6）：187-189.

[8]曾秀珊.軟冰淇淋粉中脂肪含量測定不確定度評定[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報，2018，9（5）：998-1001.

[9]國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.測量不確定度評定與表示：JJF 1059.1—2012[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2012.

[10]國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.檢測實驗室中常用不確定度評定方法與表示：GB/T 27411—2012[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2012.