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        不同產(chǎn)地干花椒的重金屬指標監(jiān)測

        2024-01-09 11:59:00周鑫唐毅梁亞男趙欠黃艷王艷
        食品工業(yè) 2023年12期
        關(guān)鍵詞:鉛含量硫脲氫氧化鈉

        周鑫,唐毅,梁亞男,趙欠,黃艷,王艷

        1.重慶火鍋調(diào)味品及菜品工程技術(shù)中心(重慶 401336);2.重慶德莊農(nóng)產(chǎn)品開發(fā)有限公司(重慶 401336)

        花椒是蕓香科花椒屬(ZanthoxylumL.)植物,該屬植物在全球約有250種,我國約有39種,14變種[1]。花椒在我國資源豐富,應(yīng)用范圍逐漸擴大,在多個領(lǐng)域有著巨大的發(fā)展?jié)摿??;ń?、頂壇花椒和青花椒是我國主要的栽培種類,種植面積及規(guī)模逐年擴大。目前食用花椒已成為具有特色的農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)業(yè),并為廣大種植戶創(chuàng)造出巨大的經(jīng)益,同時對我國的香辛料行業(yè)起到了積極的促進作用。我國主要種植地集中在四川、陜西、甘肅、河北和山東等地。鄭雅楠等[2]對陜西花椒23種無機及重金屬元素含量研究表明,花椒對Pb等重金屬本身具有富集作用,多數(shù)花椒產(chǎn)區(qū)的花椒P含量超過香辛料限量標準[3-5]。從食品安全方面考慮的重金屬污染,目前最引人關(guān)注的是鉛、砷、鎘和汞,它們都具有顯著生物毒性[6]。

        花椒是我國特有的經(jīng)濟樹種,在我國大部分地區(qū)都有分布,花椒的藥用價值和食用功效豐富,深受人們喜愛。藥用方面,花椒可以除濕、殺蟲、鎮(zhèn)痛、抑菌[7]。食用方面,花椒是川渝最喜愛的香辛料,不僅口感烹香,而且還有一定的食療功效[8]。全國有多個全國示范種植基地,近年來,隨著調(diào)味品行業(yè)的迅速崛起,花椒作為主要的調(diào)味品原輔料,其需求量也在逐漸上升。污染土壤的生物毒性顯著的重金屬包括Hg、Cd、Pb、As等,但上述重金屬在不同類型的土壤中的含量不同[9]。因此選擇川甘渝地區(qū)的主要花椒產(chǎn)地有代表性的采集花椒樣品,檢測Hg、Cd、Pb、As等重金屬含量,以揭示川甘渝花椒種植基地中重金屬的分布規(guī)律,從而為川甘渝花椒的安全生產(chǎn)和食用提供理論依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        1.1.1 試驗材料

        不同產(chǎn)地(西昌、江津、武都、茂縣)種植的青花椒、紅花椒(市售)。每個產(chǎn)地品種選10個。

        1.1.2 試驗試劑

        鹽酸(GR)、硝酸(GR)、高氯(GR)酸、硼氫化鈉(GR)、氫氧化鈉(GR)、硫脲(AR)、抗壞血酸(AR)、鐵氰化鉀(AR)、鎘增效劑:重慶民泰新農(nóng)業(yè)科技發(fā)展集團有限公司;鉛穩(wěn)定劑(重慶民泰新農(nóng)業(yè)科技發(fā)展集團有限公司);鎘標準溶液(100 μg/mL,中國計量科學研究院);汞標準溶液(100 μg/mL,中國計量科學研究院);砷標準溶液(100 μg/mL,中國計量科學研究院);鉛標準溶液(500 μg/mL,水利部水環(huán)境檢測評價研究中心);等。

        1.2 儀器與設(shè)備

        CAF18-YG201原子熒光光度計(重慶民泰新農(nóng)業(yè)科技發(fā)展集團有限公司);FA2004A電子天平(上海精天電子儀器廠);TDL-60B低速臺式離心機(上海安亭科學儀器廠);石墨消解儀(南京濱正紅儀器有限公司);優(yōu)普超純水儀器UPH-I-520L(成都超純科技有限公司);101電熱鼓風干燥箱(北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司)。

        1.3 樣品

        花椒的品種、產(chǎn)地等相關(guān)信息詳見表1。

        表1 樣品編號及相關(guān)信息

        1.4 試驗方法

        1.4.1 樣品的前處理

        將購買的花椒樣品清理去雜后,并在干燥箱內(nèi)連續(xù)干燥24 h,然后將花椒樣品取出粉碎并過0.425 mm篩選備用。

        1.4.2 試劑的配制[10-11]

        王水:(濃鹽酸3 mL和濃硝酸1 mL);5%硫脲:稱取5 g硫脲溶解于100 mL水中;鹽酸(1+1):取鹽酸100 mL加入到100 mL水中;5%鎘增效劑:稱取5 g鎘增效劑溶解于100 mL水中。5%(硫脲-VC):稱取5 g抗壞血酸溶解于100 mL硫脲(5%)中。氫氧化鈉溶液(5 g/L):稱取5 g氫氧化鈉,溶于1 000 mL水中。氫氧化鈉溶液(8 g/L):稱取0.8 g氫氧化鈉,溶于100 mL水中。氫氧化鈉溶液(10 g/L):稱取1 g氫氧化鈉,溶于100 mL水中。氫氧化鈉溶液(40 g/L):稱取4 g氫氧化鈉,溶于100 mL水中。汞還原劑:稱取0.5 g硼氫化鈉,溶于1 000 mL氫氧化鈉溶液(5 g/L)中。砷還原劑:稱取1 g硼氫化鈉,溶于100 mL氫氧化鈉溶液(10 g/L)中。鉛還原劑:稱取1.5 g硼氫化鈉、1 g鐵氰化鉀和2 g鉛穩(wěn)定劑,溶于100 mL氫氧化鈉溶液(40 g/L)中。鎘還原劑:稱取2.5 g硼氫化鈉,溶于100 mL氫氧化鈉溶液(5 g/L)中。

        1.4.3 標準曲線繪制[10-11]

        鎘標準系列溶液:分別取0,1.00,2.00,3.00,4.00和5.00 mL鎘標準使用液(5 ng/mL)于50 mL定量瓶中,加入5 mL硫脲(5%)、2.5 mL鎘增效(5%)和4 mL鹽酸(1+1),用水稀釋定容至刻度,混勻待用。此鎘標準系列溶液質(zhì)量濃度分別為0,0.10,0.20,0.30,0.40和0.50 ng/L。

        汞標準系列溶液:分別取0,1.00,2.00,3.00,4.00和5.00 mL汞標準使用液(10 ng/mL)于50 mL定量瓶中,加入10 mL鹽酸(1+1),用水稀釋定容至刻度,混勻待用。此汞標準系列溶液質(zhì)量濃度分別為0,0.2,0.4,0.6,0.8和1.0 ng/mL。

        砷標準系列溶液:分別取0,1.00,2.00,3.00,4.00和5.00 mL砷標準使用液(100 ng/mL)于50 mL定量瓶中,加入10 mL鹽酸(1+1)和5 mL硫脲-抗壞血酸溶液,用水稀釋定容至刻度,混勻待用。此砷標準系列溶液質(zhì)量濃度分別為0,2.0,4.0,6.0,8.0和10 ng/mL。

        鉛標準系列溶液:分別取0,1.00,2.00,3.00,4.00和5.00 mL鉛標準使用液(100 ng/mL)于50 mL定量瓶中,加入10 mL鹽酸(1+1),用水稀釋定容至刻度,混勻待用。此鉛標準系列溶液質(zhì)量濃度分別為0,2,4,6,8和10 ng/mL。

        1.4.4 樣品汞元素前處理

        稱取0.2 g待測樣品于50 mL離心管中,加入4 mL純水和8 mL王水于樣品中,置沸水(100 ℃)水浴1 h,期間振蕩3次,取出冷卻至常溫后,加入1.5 mL的5%(硫脲-VC)定容至15 mL,然后用定量濾紙過濾后上機檢測。

        1.4.5 鉛、鎘、砷元素前處理

        稱取0.5 g左右待測樣品于聚四氟乙烯消化管中,加入9 mL濃硝酸和1 mL高氯酸后搖勻靜置過一夜,然后升溫至160 ℃石墨爐消解0.5 h,再升溫至200 ℃消解0.5 h,打開蓋子160 ℃消解至溶液透明溶液體積1~2 mL(切記不能蒸干否則無信號)。冷卻后轉(zhuǎn)移到15 mL離心管中,加2 mL鹽酸(1+1)后用純水定容至10 mL。其中鉛元素直接上機檢測,同時做雙空白試劑對照。鎘元素的檢測:取2 mL上述消解液于15 mL離心管中,加入0.5 mL 5%鎘增敏劑和1 mL 5%硫脲,用純水定容至10 mL,上機待測,同時做雙空白試劑對照??偵樵氐臋z測:取1 mL上述消解液于15 mL離心管中,加入2 mL鹽酸(1+1)和1 mL 5%(硫脲-VC)定容至10 mL,上機待測,同時做雙空白試劑對照。

        2 結(jié)果分析

        按照以上方法對花椒樣品中的總砷、鉛、汞、鎘元素進行測定,每個地區(qū)樣品各抽檢10個批次,檢測結(jié)果見表2。

        表2 花椒樣品檢測結(jié)果 單位:mg/kg

        檢測的40份干花椒樣品中總砷含量的范圍為0.001~0.173 mg/kg,其中總砷含量最高的是西昌紅花椒。鉛含量的范圍為0.002~0.486 mg/kg,其中鉛含量最高的是西昌紅花椒。鎘含量的范圍為0.001~0.027 mg/kg,其中鎘含量最高的是西昌紅花椒。汞含量均低于方法檢出限(0.01 mg/kg)。上述四個產(chǎn)地的花椒砷、鉛、鎘、汞含量的最大值都沒有超過標準GB/T 30391—2013[12]。

        干花椒樣品中的各重金屬的檢測結(jié)果見表3。西昌紅花椒中總砷含量的平均值為0.058 mg/kg;江津青花椒中總砷含量的平均值為0.045 mg/kg;武都紅花椒中總砷含量的平均值為0.045 mg/kg;茂縣紅花椒中總砷含量的平均值為0.035 mg/kg。總砷含量平均值最高的是西昌紅花椒。

        表3 不同產(chǎn)地花椒中平均值 單位:mg/kg

        西昌紅花椒中鉛含量的平均值為0.298 mg/kg;江津青花椒中鉛含量的平均值為0.131 mg/kg;武都紅花椒中鉛含量的平均值為0.127 mg/kg;茂縣紅花椒中鉛含量的平均值為0.077 mg/kg。鉛含量平均值最高的是西昌紅花椒。

        西昌紅花椒中鎘含量的平均值為0.012 mg/kg;江津青花椒中鎘含量的平均值為0.013 mg/kg;武都紅花椒中鎘含量的平均值為0.01 mg/kg;茂縣紅花椒中鎘含量的平均值為0.006 mg/kg。鎘含量平均值最高的是江津青花椒。

        3 結(jié)論

        根據(jù)研究結(jié)果顯示,對川甘渝地區(qū)主要花椒產(chǎn)區(qū)的花椒重金屬含量進行了檢測,結(jié)果顯示:在所測的四個產(chǎn)地中,西昌的紅花椒中的總砷含量、鉛含量均高于其他三個產(chǎn)地,江津的青花椒的鎘含量高于其他三個產(chǎn)地。參照GB/T 30391—2013《花椒》中的重金屬含量標準,四個產(chǎn)地的砷、鉛、鎘、汞含量都是遠低于標準。存在于可食用物質(zhì)中的重金屬是造成全球健康危害的一個主要因素,因為它們即使在非常低的濃度下依然具有毒性和致突變性?;ń反罅坑糜谏a(chǎn)火鍋調(diào)料、復合調(diào)味料,已經(jīng)成為人們?nèi)粘o嬍巢豢扇鄙俚囊徊糠?。而重金屬進入人體之后,會在人體內(nèi)累積,特別是和體內(nèi)蛋白質(zhì)的有關(guān)基因團結(jié)合,對人體的正常生理功能造成極大的影響[13]。因此在保證食品品質(zhì)的前提下,應(yīng)盡可能地將花椒的重金屬標準提高,以保障消費者的食用安全。

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