郭金鑫,于大千,闞文斌,劉利,林峰

（1. 清華大學機械工程學院，北京 100084； 2. 中國科學技術大學材料科學與工程學院，遼寧 沈陽 110016； 3. 中國科學院金屬研究所師昌緒先進材料創(chuàng)新中心，遼寧 沈陽 110016； 4. 北京天地融創(chuàng)科技股份有限公司，北京100013 ；4. 北京清研智束科技有限公司，北京 100176）

0 引言

增材制造相較傳統(tǒng)減材加工制造具有快速成形、不需模具、所見即所得等特點，被廣泛應用于航天、航空、醫(yī)療等領域中［1-6］。 激光選區(qū)熔化（Selected Laser Melting，SLM）技術可以方便地成形各類零部件，對材料種類要求較為寬泛，但該技術能量利用率低，通常在15%以下，成形過程中易引入較大的熱應力、組織應力等殘余應力，導致零件翹曲變形與裂紋［7-9］。電子束選區(qū)熔化（Electron Beam Selected Melting，EBSM）作為一種先進的增材制造方法，在高真空環(huán)境下進行零件成形，能有效地避免材料氧化，并且所用粉末（粒度53—105 μm）生產(chǎn)成本低、能量利用率高、殘余應力小、制件尺寸穩(wěn)定性高，更適用于制造多孔格柵、薄壁類等對尺寸要求較高的零部件［10-13］。

國內(nèi)外對EBSM 成形TC4 鈦合金開展了多方面的研究，尤其在3D 打印掃描策略容易導致基體的力學性能出現(xiàn)較大波動性方面［5，14-18］。現(xiàn)有研究主要集中在打印態(tài)缺陷形成與檢測、顯微組織演化、熱處理工藝與性能關系等方面，缺少溫度場對力學性能影響的研究，而EBSM 打印過程中溫度場控制至關重要。本文擬通過熱輸入平衡分析，對粉床預熱、過程預熱等控溫策略對打印態(tài)試樣力學性能與數(shù)據(jù)離散度的影響展開了研究，為EBSM 成形鈦合金力學性能的提升與數(shù)值均一化研究提供參考。

1 材料及方法

1.1 實驗設備

實驗所用基板材料為304 不銹鋼，其尺寸為220 mm×220 mm×10 mm。實驗設備為北京清研智束科技有限公司設計生產(chǎn)的電子束增材制造設備，型號為QBEAM S200，該設備主要由燈絲（陰極，長壽命六硼化鑭材料）、陽極、像散線圈、聚焦線圈、偏轉線圈、真空室、粉箱、鋪粉器、成形缸和成形平臺等部件組成，工作參數(shù)為電子束加速電壓60 kV、最大功率3 kW、最大成形尺寸為200 mm×200 mm×220 mm、成形精度±0.2 mm。圖1 為實驗設備圖。

圖1 實驗設備Figure 1 Experimental equipment

EBSM 成形過程分為5 個步驟：（1）底板預熱，真空室抽真空后用電子槍發(fā)射電子束掃描基板進行預熱，直至基板升至設定的溫度；（2）鋪粉，將成形平臺下降至特定高度，鋪粉器將金屬粉末均勻地鋪送在成形平臺上；（3）粉床預熱，用電子槍發(fā)射電子束對整層或局部粉床進行加熱；（4）熔化填充，用電子槍通過偏轉線圈產(chǎn)生的磁場控制電子束發(fā)射方向，按照既定的模型參數(shù)與掃描參數(shù)對粉床進行熔化成形；（5）重復第2—4 步驟，直至成形結束。

1.2 實驗材料

在充分調(diào)研市售粉體的基礎上，選用粒度為53—106 μm 的球形TC4 粉材，粉體需球形度較好、無衛(wèi)星粉和空心粉、球徑符合正態(tài)分布，其形貌用光學顯微鏡徠卡DMI8A 進行觀察，結果如圖2 所示。實驗TC4 粉末材料化學成分及粉末物理特性參數(shù)分別列于表1 和表2。由表1 和表2 可知，TC4 粉末符合GB/T3620.1 要求。

表1 TC4 粉末化學成分Table 1 Chemical composition of TC4 powder

表2 粉末物理特性Table 2 Physical properties of powder

圖2 粉末形貌Figure 2 Powder morphology

1.3 實驗方法

利用Materialise Magics 25.0 軟件繪制15 mm×15 mm×15 mm 模型（見圖3），模型1 的試樣包含20根試棒、模型2 的試樣包含45 根試棒，模型1 和模型2 的試樣填充截面面積比為2.25∶1。對試樣進行切片處理，切片厚度為100 μm。根據(jù)模型參數(shù)，用QBEAM S200 設備對TC4 粉末進行熔化成形，掃描層厚為100 μm，最終成形為長方體金屬棒。

圖3 試棒擺放示意圖Figure 3 Schematic diagram of sample layout

在EBSM 成形過程中，先對真空室抽真空至0.05 Pa，再持續(xù)通氦氣至0.3 Pa，然后用較大的束流與掃描速度預熱基板，待基板溫度升至730 ℃后成形平臺下降100 μm，鋪粉器對成形平臺進行鋪粉，電子槍對粉床發(fā)射電子束進行預熱，預熱掃描方式為平行往復，掃描間距為1.8 mm、掃描速度為15 m·s-1。粉床預熱完畢后，電子槍發(fā)射電子束對粉床進行熔化填充，掃描間距為0.1 mm、初始掃描角度為0 °、層間旋轉90 °。對于模型1，熔化填充束流持續(xù)不中斷；對于模型2，在熔化填充過程中引入一次或多次過程預熱束流對粉床進行預熱，以減少長時間填充過程中的溫度驟降，其數(shù)值與粉床預熱束流保持一致。熔化填充結束后，向真空室通氦氣加速冷卻，待基板溫度小于100 ℃時通空氣破真空，打開真空室取出基板與試樣，利用高壓空氣去除多余粉末。實驗參數(shù)列于表3，其中Ip為每層起始預熱粉床電流、Im為打印填充電流、Ii為過程預熱電流。

表3 實驗試樣和參數(shù)安排Table 3 Experimental Sample and Parameter Arrangement

將成形后的金屬棒加工成標距長度25 mm、直徑5 mm 的標準圓形截面R7 拉伸試樣，按照GB/T 228.1-2010 金屬材料拉伸試驗：第1 部分—室溫試驗方法標準進行抗拉強度（Rm）、延伸率（A）檢測，加載速率為2 mm·min-1，并且計算均值與平均標準差（S）。試棒力學性能所用拉伸設備型號為WDW-100 型微機控制電子萬能試驗機，拉伸棒的尺寸示意圖如圖4 所示。

圖4 拉伸棒尺寸圖Figure 4 Drawing of tensile specimens

2 實驗結果

力學性能結果列于表4，各工序步驟持續(xù)時間列于表5。由表4 可知：1#、2#和3#試樣隨著粉床預熱束流時間的增加，其中1#試樣的抗拉強度為（979±18） MPa、2#試樣抗拉強度為（995±17）MPa、3#試樣抗拉強度為（983±21） MPa，其中2#試樣的抗拉強度最高；引入過程預熱后，4#試樣的抗拉強度為（1 008±26） MPa、5#試樣的抗拉強度為（1 009±13） MPa、6#試樣抗拉強度為（1 016±11） MPa，其中6#試樣的數(shù)據(jù)一致性最高。

表4 力學性能結果匯總Table 4 Summary of Mechanical Properties Results

表5 各工序步驟持續(xù)時間匯總Table 5 Summary of Duration of Each Process Step

打印態(tài)試樣的顯微組織觀察，采用掃描電子顯微鏡JEOL JSM 7200F 進行。圖5 為1#試樣和2#試樣的打印態(tài)500 倍狀態(tài)的二次電子圖像，圖6 為2#試樣和3#試樣的打印態(tài)2 000倍狀態(tài)的背散射電子圖像。

圖5 不同平均束流下試樣SEM 掃描照片F(xiàn)igure 5 SEM images of samples under different average beam currents

圖6 不同平均束流下試樣BSE 掃描照片F(xiàn)igure 6 BSE scanning images of samples under different average beam currents

3 分析與討論

電子束選區(qū)熔化成形復雜結構零件時，存在較多填充突變位置，復雜零件不同高度的成形面積差異會導致熱量變化，最終導致成形區(qū)域溫度場差異而影響組織及性能。模型1 和模型2 均模擬了截面積發(fā)生變化的情況，通過不同工藝策略的模型1 和模型2 的試樣力學性能的評估結果，開發(fā)有效的工藝補償策略。TC4 鈦合金是由α相和β相組成的雙相結構合金，其相組織結構、形態(tài)和含量對力學性能影響很大。基于控溫策略引入和考察兩個參數(shù)，一是引入了平均束流概念，設置不同水平考察平均束流對力學性能的影響，二是在熔化填充過程內(nèi)引入過程預熱，對過程預熱的個數(shù)、間隔排布和掃描周期占比進行調(diào)控，考察過程預熱對力學性能的影響。

3.1 平均束流的引入及熱輸入密度的影響

填充掃描之前，先對粉床進行預熱，其主要作用：（1）對粉末進行預燒結，使其輕微固定連接以減少吹粉潰散風險；（2）減少粉床與后續(xù)熔池之間的溫度梯度，降低成形件的殘余應力。為了保證粉末床的假燒結強度，需通過一定時長的粉床前預熱以防止熔化填充階段發(fā)生吹粉。

在EBSM 成形過程中，需要電子槍在不同階段發(fā)射不同參數(shù)的電子束，在粉床預熱階段發(fā)射的是粉床前預熱束流（Ip），特點是大束流、大掃描速度、存在一定離焦；熔化填充階段發(fā)射的是熔化填充束流（Im），特點是小束流、小掃描速度、高度聚焦；熔化填充進展到一定程度時發(fā)射的是過程預熱束流（Ii），其數(shù)值與粉床預熱束流保持一致，目的是重新加熱粉床，減少粉層面域內(nèi)的溫降，減少溫度梯度。幾種類型的束流均為電子槍發(fā)射的電子束，并無本質(zhì)區(qū)別，作用于粉床后都會輸入熱量，一般來說在粉床前預熱和過程預熱階段，由于輸入束流較大，粉床系統(tǒng)溫度呈上升趨勢；在熔化填充和鋪粉階段，由于輸入束流較小或無輸入，粉床系統(tǒng)在熱散失主導下溫度呈下降趨勢。綜合考察幾種電子束束流對粉床系統(tǒng)能量輸入的影響，引入平均束流（Ia）的概念，即Ia=其中，Δt為單層粉末打印時間，3 個積分項分別為幾種電子束流對時間的積分。平均束流Ia的物理意義是單位時間的平均熱輸入，其綜合評價了打印各過程輸入電流變化對整體溫度場的綜合影響，數(shù)值越大熱輸入密度越大。根據(jù)Ia的公式計算出1#、2#和3#試樣的平均束流分別為12、14.5 和17 mA，隨著平均束流從12 mA 逐漸增加至17 mA，而抗拉強度Rm呈先上升后下降趨勢，先從979 MPa 增加至995 MPa 后減小至983 MPa，而平均標準差S（Rm）基本沒有變化，說明1#、2#和3#三組實驗所有同組試樣拉伸性能數(shù)據(jù)的離散度較低，頭尾打印試棒性能一致，可以保證小截面情況下的3D 打印均勻性。隨著平均束流逐漸增加，1#、2#和3#試樣的A值呈增大趨勢，分別為11.7%、12.7%和12.3%，平均標準差S（A）也呈相同規(guī)律，說明A的數(shù)據(jù)離散度先保持不變再變大，總體呈增大趨勢，與Rm保持一致。圖7 為試樣1#—3#的控溫策略示意圖。

圖7 1#—3#實驗參數(shù)中無過程預熱控溫策略示意圖Figure 7 Schematic diagram of no process preheating and temperature control strategy in 1#—3# experimental parameters

試樣SEM 圖顯示，在1#試樣中發(fā)現(xiàn)了孔洞缺陷，主要是小于10 μm 的孔洞，但數(shù)量不多。按照比較嚴格的驗收標準，在5 mm×5 mm 幅面進行500倍放大觀察，如果不存在大于55 μm 的孔洞，則認為打印基體合格。按此驗收標準，1#試樣可以視作合格；2#和3#組試樣在5 mm×5 mm 的視場內(nèi)沒有發(fā)現(xiàn)這種孔洞、組織完整致密，在同樣填充距離、掃描速度及其他參數(shù)都相同的前提下，3 種試樣都滿足拉伸試樣要求，1#試樣因為束流過小而使基體存在少量極小孔洞，2#、3#基體不存在孔洞。所以，1#試樣抗拉強度性能偏低。2#和3#試樣的力學性能差異，主要由顯微組織結構的差異引起。電子束選區(qū)熔化沉積的TC4 試塊，其組織演變過程大致為以下3 個步驟。（1）TC4 粉末經(jīng)過電子束熔融發(fā)生快速熔化和凝固而形成初生β相，電子束聚焦在粉床表面并移動時會形成一道熔池，該熔池內(nèi)的粉末發(fā)生了瞬間熔化并轉變?yōu)橐合?，當電子束移開某一道熔池時溫度以高速冷卻速度降低到液相線以下，由此液相快速轉變?yōu)棣孪啵?9］；（2）初生β相大顆粒轉變?yōu)榧氠槧瞀痢漶R氏體相，初生的β相同樣經(jīng)過快速冷卻，當溫度低于β相轉變溫度后，由于冷卻速率原高于馬氏體臨界冷卻速度，初生β相內(nèi)部形成交錯分布不同取向的細針狀α′馬氏體相［20］；（3）α′針狀馬氏體轉變?yōu)榘鍡l片層狀α相，同時層間析出初始為納米顆粒狀后續(xù)逐漸長大為條狀結構的β相，整個組織結構呈網(wǎng)籃結構［21］。經(jīng)過長時間維持高溫狀態(tài)，同時臨近表層的已成型基體被電子束二次或三次熔化，同時更大的臨近區(qū)域會由于成型表面的高溫產(chǎn)生的熱傳導使其重新高于β相轉變溫度，從而形成納米顆粒尺度的β相顆粒。這些顆粒在后續(xù)沉積過程中由于不斷的熱循環(huán)［12］，始終處于高溫緩慢冷卻狀態(tài)，其細針狀的α′相和納米等軸晶的β相經(jīng)過相轉變和固態(tài)擴散，最終形成了密排六方結構的板條狀或片層α相和相鄰片層之間由多個納米顆粒β相不斷擴散長大形成的條狀β相。

1#、2#和3#試塊的組織結構都為網(wǎng)籃結構，主要由片層狀的α相和層間形成的β相組成。從試樣BSE 掃描圖可見，在沒有孔洞缺陷的前提下，2#試樣相較3#試樣的網(wǎng)籃組織α相晶粒更細。根據(jù)Hall-Petch 關系，晶粒越細力學性能越優(yōu)。平均束流輸入過小時基體容易出現(xiàn)孔洞甚至裂紋，平均束流過大則易造成晶粒過度長大而導致力學性能下降。合金變形的方式有位錯滑移、孿生和界面滑移等。TC4 在平衡可逆條件下為六方密排結構（HCP）的α相晶體，其最主要的變形機制為位錯滑移。對于理想HCP 晶體而言，由于原子在α相的密排方向上的burgers 矢量較短，位錯滑移的阻力較低，因此位錯更傾向于在密排面上沿著密排方向進行滑移。然而，鈦及鈦合金中α相的c/a 值明顯低于理想的HCP 晶體結構，漸少的c/a 值使得柱面的密排度增加，相反基面的密排度減少，從而導致了α相的柱面滑移也比較容易開動［22-23］。β相對位錯滑移存在一定意義上的阻礙作用，殘留的β相的多少對變形具有一定程度的影響。與激光選區(qū)熔化3D 打印不同，電子束選區(qū)熔化3D 打印過程因為熱輸入高和高真空環(huán)境，可以保證打印環(huán)境具備較高的溫度，抑制了激光3D 打印中的具備良好導熱性能的基板的快速向外散熱。其形成α相主要來自高溫原始β相的相轉變，同時存在少數(shù)過冷形成的馬氏體結構的α′相。利用金相分析軟件，分析β相晶粒占比，可見兩者的β相占比基本類似，2#為10.3%、3#為10.5%，二者相差不是很大，結合力學性能測量結果可確定α相尺寸和形態(tài)對力學性能有影響，β相占比對力學性能無顯著影響。

3.2 過程預熱的影響

1#—3#實驗單層掃描20 個試樣用時60 s，4#實驗將掃描試樣數(shù)量增加至45 個，而在實際打印過程中常需要面對不同數(shù)量的試樣或截面變化較大的零件，導致填充掃描時間大幅增加。在保證粉床溫度高于限定溫度及保持穩(wěn)定的前提下，為了保證平均電流與1#、2#和3#三組中的最優(yōu)的2#實驗參數(shù)一致，4#、5#和6#三組實驗的打印周期從60 s 均增加至123 s、粉床預熱和過程預熱之和均為34.75 s、單層粉末成形用時則由29.4 s 增加至65.19 s，在此條件下4#、5#和6#實驗試樣的抗拉強度Rm分別為1 008、1 009 和1 004 MPa，最接近2#實驗數(shù)據(jù)的995 MPa，同時從數(shù)據(jù)離散度角度可以發(fā)現(xiàn)，平均標準差則由26 MPa 降低到11 MPa，而斷面延伸率A則變化不大，似乎對本次實驗參數(shù)所選范圍不敏感。

5#實驗采用單次過程預熱控溫策略，在保證平均束流與2#、4#實驗組參數(shù)一致前提下，通過將一部分粉床預熱階段的時間移至過程預熱階段，有效地減少打印過程中的溫降，在填充掃描進展50%時補充一次過程預熱，時間持續(xù)17.22 s，然后繼續(xù)填充掃描，單層粉床成形時間增加至123 s。5#實驗與2#實驗相比，在相同的平均束流作用下，Rm數(shù)值與離散度基本保持不變，A值增加約10%。結果表明，采用過程預熱策略可以有效地改善EBSM 打印件的強度與塑性匹配。在打印周期保持不變的前提下，5#和6#實驗參數(shù)的區(qū)別在于，5#插入一次過程預熱，而6#插入兩次過程預熱。（見圖8）從力學結果可以看出，二者抗拉強度、屈服強度、延伸率和斷面收縮率4 個值變化極小，基本一致。

圖8 在相同的粉床預熱+過程預熱總時間下不同過程預熱排布的過程預熱控溫策略示意圖Figure 8 Schematic diagram of process preheating and temperature control strategies under the same powder bed preheating and total process preheating time

在不同控溫策略下，所打印試樣經(jīng)歷的循環(huán)熱輸入量和溫度波動也不同。隨著需要填充掃描的截面積增加，填充掃描階段之初和之末的粉床溫度的差值也不斷增加［24］。如模型1 在整個打印初期的填充掃描階段的粉床初始溫度-結束溫度的差值為20 ℃左右，而模型2 的差值則增加到約40 ℃。若沒有過程預熱，這會導致模型2 在填充掃描初期的試樣初始階段形成的初生β相的原始晶粒較大，后續(xù)在原始晶粒內(nèi)部生成的片層α晶粒和層間β晶粒的尺寸也較厚、較長。同時，在填充掃描的末期，試樣的初生β相原始晶粒較小，后續(xù)在原始晶粒內(nèi)部生成的片層α晶粒和層間β晶粒的尺寸也較薄、較短，但低倍視場下容易出現(xiàn)孔洞和裂紋。在填充打印階段增加了1 次過程預熱和2 次過程預熱后，5#和6#試樣的力學性能越發(fā)穩(wěn)定、實驗的標準差越來越小，從而保證了變截面打印情況下的各區(qū)域的性能一致性。

4 結論

（1）相較于熔化填充參數(shù)的調(diào)整，溫度場的控制對成形態(tài)組織性能產(chǎn)生決定性影響。

（2）平均束流作為溫度場控制的判據(jù)，通過對粉床前預熱束流、熔化填充束流和過程預熱束流的細分，確定以此3 個變量對時間的積分之和與整個打印周期的比值作為控制變量，實現(xiàn)了不同成形截面條件下的溫度場自主調(diào)控。

（3）提出了過程預熱作為溫度場時序均勻性的控制方法，可以有效避免單層打印周期過長而導致的首尾部位材料性能不均勻，實現(xiàn)大截面成形過程中的組織性能均勻性控制。