朱足妹,楊梁斌,盧書輝,金鮮花

(浙江傳化化學(xué)品有限公司,浙江 杭州 311215)

滌綸全拉伸絲(FDY)是通過紡絲-拉伸一步法生產(chǎn)的民用絲,是滌綸長絲的主要品種之一。在滌綸FDY紡絲過程中,纖維絲束與空氣、紡絲設(shè)備接觸發(fā)生高速摩擦,同時(shí)伴隨靜電產(chǎn)生,因此需要在FDY紡絲過程中施以油劑在滌綸FDY表面,調(diào)節(jié)紡絲過程中纖維的摩擦強(qiáng)度,改善纖維的集束性和抗靜電性能,使FDY紡絲順利并滿足整經(jīng)、織造等后道工序的使用要求[1-3]。

目前,我國熔體直紡滌綸FDY生產(chǎn)用油劑主要是從日本竹本公司和德國達(dá)柯、雙SS公司等國外企業(yè)進(jìn)口,國內(nèi)雖然有一些油劑廠商已研制成功滌綸FDY油劑,如天津工大紡織助劑有限公司、杭州蘇拉特油劑有限公司、浙江皇馬化工集團(tuán)、吳江市良燕紡織助劑廠等,但生產(chǎn)的油劑主要用于性能要求較低的切片紡滌綸FDY生產(chǎn),而在熔體直紡滌綸FDY生產(chǎn)中的用量較少,與進(jìn)口油劑相比在產(chǎn)品穩(wěn)定性和批量應(yīng)用適用性方面仍有一定差距[4-6]。滌綸FDY油劑各單體組分的結(jié)構(gòu)和配比決定了油劑的最終應(yīng)用性能。浙江傳化化學(xué)品有限公司經(jīng)過多年的油劑單體和構(gòu)效關(guān)系研究,成功開發(fā)出適用性較廣的滌綸FDY油劑TF-7616產(chǎn)品,先后在杭州天元滌綸有限公司、嘉興逸鵬化纖有限公司、江蘇恒科新材料有限公司等紡絲廠進(jìn)行批量應(yīng)用。

作者將國產(chǎn)滌綸FDY油劑TF-7616配制成油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的乳液,通過油嘴上油,應(yīng)用于熔體直紡60 dtex/24 f滌綸FDY半消光圓孔長絲的生產(chǎn),并與日本竹本油脂公司產(chǎn)的滌綸FDY油劑F-1619進(jìn)行對比,研究了2種油劑的基本性能和長周期應(yīng)用性能。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 油劑

國產(chǎn)滌綸FDY油劑TF-7616:由合成酯類平滑劑、非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑和微量功能性助劑等組成,浙江傳化化學(xué)品有限公司產(chǎn);進(jìn)口滌綸FDY油劑F-1619:日本竹本油脂公司產(chǎn)。

1.2 主要設(shè)備和儀器

滌綸FDY熔體直紡紡絲卷繞一體機(jī):日本TMT公司制;pH計(jì):瑞士Mettler Toledo公司制;自動(dòng)折管式運(yùn)動(dòng)黏度測定儀:大連世隆電子設(shè)備有限公司制;TL2350型濁度儀:美國哈希公司制;K-100靜態(tài)表面張力儀:德國Kruss公司制;全自動(dòng)單一纖維接觸角測量儀:德國Data Physics公司制;HCC μ-Meter精密摩擦測量儀:德國霍尼希曼公司制;R-4021A型靜電儀:德國霍尼希曼公司制;YG321纖維比電阻儀:常州市第一紡織設(shè)備有限公司制;YG086型縷紗測長儀:常州第二紡織儀器廠有限公司制;YG029A型全自動(dòng)單紗強(qiáng)力機(jī):常州第二紡織儀器廠有限公司制;ME100型烏斯特條干儀:瑞士烏斯特公司制;YG368卷曲收縮率測試儀:常州市中纖檢測儀器設(shè)備有限公司制;MQC核磁共振分析儀:英國牛津儀器公司制;染色試驗(yàn)編織機(jī)和噴射式試樣染色機(jī):常州第二紡織儀器廠有限公司制。

1.3 TF-7616油劑在滌綸FDY生產(chǎn)中的應(yīng)用

將國產(chǎn)TF-7616油劑和進(jìn)口F-1619油劑分別配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的乳液,用于熔體直紡60 dtex/24 f圓孔滌綸FDY半消光長絲的生產(chǎn),進(jìn)行油劑可紡性和長周期批量應(yīng)用試驗(yàn)。滌綸FDY紡絲工藝流程如圖1所示,滌綸FDY油劑乳液在油嘴處上油,上油后滌綸原絲經(jīng)過預(yù)網(wǎng)絡(luò)器進(jìn)行預(yù)集束,經(jīng)過第一熱輥(GR1)拉伸和第二熱輥(GR2)定型,再經(jīng)主網(wǎng)絡(luò)器打網(wǎng)絡(luò),最后卷繞得到FDY產(chǎn)品[1,7-8]。卷繞速度為5 000 m/min, GR1溫度為85 ℃, GR2溫度為136 ℃,FDY規(guī)格60 dtex/24 f、含油率0.9%～1.0%。

圖1 滌綸FDY紡絲工藝流程Fig.1 Polyester FDY spinning process1—噴絲板;2—環(huán)吹風(fēng);3—油嘴;4—甬道;5—預(yù)網(wǎng)絡(luò)器;6—第一熱輥;7—第二熱輥;8—主網(wǎng)絡(luò)器;9—卷繞頭

油劑可紡性驗(yàn)證:在同一生產(chǎn)線和相同工藝條件下,分別選擇6個(gè)紡位生產(chǎn)的滌綸FDY對比2種油劑的基本應(yīng)用性能。

長周期應(yīng)用驗(yàn)證:在同一生產(chǎn)線和相同工藝條件下,分別選擇6個(gè)紡位連續(xù)生產(chǎn)30 d,對比2種滌綸FDY油劑在此周期內(nèi)生產(chǎn)的FDY長絲的滿卷率和染色M率,觀測此周期內(nèi)熱輥的結(jié)焦、發(fā)煙等紡絲工況。

1.4 分析與測試

1.4.1 油劑性能

pH值:按照HG/T 4164—2010《紡織染整助劑 pH值的測定》,測試油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的乳液的pH值。

有效含量:按照HGT 4266—2011《紡織染整助劑 含固量的測定》,取5 g油劑,在105 ℃ 、3 h下測試油劑的活性物質(zhì)含量。

運(yùn)動(dòng)黏度:按照GB/T 10247—2008《黏度測量方法》,采用自動(dòng)折管式運(yùn)動(dòng)黏度儀在40 ℃下測試。

乳液濁度:將油劑配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的乳液,采用TL2350型濁度儀測試。

潤濕時(shí)間:按照GB/T 11983—2008《表面活性劑 潤濕力的測定 浸沒法》,采用帆布沉降法,在40 ℃恒溫條件下測試油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的乳液的潤濕時(shí)間。

表面張力:按照GB/T 22237—2008《表面活性劑 表面張力的測定》,在40 ℃下測試油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的乳液的表面張力。

動(dòng)態(tài)接觸角(θ):采用全自動(dòng)單一纖維接觸角測量儀,測試10 μL油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的乳液滴在光滑的聚酯片過程中其θ隨時(shí)間(t)的變化,計(jì)算動(dòng)態(tài)接觸角衰減速率系數(shù)(K)。

摩擦系數(shù):采用精密摩擦測量儀測試,以200 m/min的絲速測試?yán)w維與陶瓷(F/C)、纖維與金屬(F/M)、纖維與纖維(F/F)的動(dòng)摩擦系數(shù)(μd),以0.05 m/min的絲速測試?yán)w維與纖維的靜摩擦系數(shù)(μs)。

動(dòng)摩擦靜電壓:采用靜電儀測試動(dòng)摩擦過程中F/C、F/M的靜電壓。

電阻率:按照GB/T 14342—2015《化學(xué)纖維 短纖維比電阻試驗(yàn)方法》進(jìn)行測試。

抱合性:采用剪切毛羽測長法測試絲束分散性,絲束分散的毛羽長度越小,抱合性越好。取30 cm FDY無網(wǎng)絡(luò)絲,一端固定,另一端懸掛100 g 砝碼,自然下垂靜置10 s穩(wěn)定后,從中間剪斷,測量切口位置處纖維分散的長度。

熱揮發(fā)性:稱量0.5 g油劑,采用稱重法,測試在150 ℃下的熱揮發(fā)率隨時(shí)間的變化。

1.4.2 滌綸FDY長絲的性能

線密度:按照GB/T 14343—2008《化學(xué)纖維 長絲線密度試驗(yàn)方法》測試。

力學(xué)性能:按照GB 9997—88《化學(xué)纖維單纖維斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長的測定》測試,取16個(gè)試樣,每個(gè)試樣測試3次,取平均值。

條干不勻率:按照GB/T 14346—2015《化學(xué)纖維 長絲條干不勻率試驗(yàn)方法 電容法》測試,測試6個(gè)試樣取平均值。

沸水收縮率:按照GB/T 6505—2017《化學(xué)纖維 長絲熱收縮率試驗(yàn)方法》測試。

網(wǎng)絡(luò)度:按照FZ/T 50001—2016《合成纖維 長絲網(wǎng)絡(luò)度試驗(yàn)方法》,采用目視法測試。

含油率:按照GB/T 6504—2017《化學(xué)纖維含油率試驗(yàn)方法》,采用核磁共振分析儀測試?yán)w維上油率。

染色均勻度:按照GB/T 6508—2015《滌綸長絲染色均勻度試驗(yàn)方法》,采用染色試驗(yàn)編制機(jī)進(jìn)行襪帶編織和染色評價(jià)。染色M率為染色均勻度大于等于4.5級的纖維與所有染色的纖維總數(shù)的百分比。

2 結(jié)果與討論

2.1 油劑的物性指標(biāo)

從表1可知:2種油劑的外觀都為透明液體,pH值為7.0～8.0,有效含量即油劑中活性物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為90%左右,無明顯差異;TF-7616油劑的運(yùn)動(dòng)黏度為60 mPa·s,F-1619油劑的運(yùn)動(dòng)黏度為69 mPa·s。依據(jù)斯特里貝克(Stribeck)潤滑曲線,滌綸FDY在紡絲和織造過程中會(huì)發(fā)生流體潤滑,此時(shí)摩擦系數(shù)與油劑的黏度及其相對運(yùn)動(dòng)速度成正比,當(dāng)油劑黏度較小時(shí)流體潤滑的摩擦系數(shù)更小,平滑性會(huì)更好[9]。因此,TF-7616油劑相比F-1619油劑的平滑性更好。

表1 2種油劑的物性指標(biāo)對比Tab.1 Comparison of physical index of two kinds of spinning finishes

2.2 油劑乳液的穩(wěn)定性

根據(jù)紡絲工藝要求,滌綸FDY油劑需配制成油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%～20%的乳液,再通過油嘴或油輪對纖維進(jìn)行上油,而油槽溫度約為40 ℃,因此要求油劑乳液在40 ℃左右具有較高的穩(wěn)定性,保證上油均勻。使用滌綸FDY油劑TF-7616時(shí),一般配制成油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的乳液用于紡絲,因此將2種油劑都配制成油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的乳液,評價(jià)其穩(wěn)定性。從表2可知:對比初始乳液, F-1619 油劑乳液的濁度比TF-7616油劑乳液的略小,乳化力較好,乳液更泛藍(lán)色透明狀;在40 ℃ 、48 h下長時(shí)間放置后,TF-7616油劑乳液濁度變化率為1.4%,TF-7616油劑乳液濁度變化率達(dá)10.2%,說明TF-7616油劑乳液的穩(wěn)定性更好,能保證上油過程穩(wěn)定,避免油劑乳液在油槽中出現(xiàn)凝膠、腐敗等問題。

表2 2種油劑乳液的穩(wěn)定性對比Tab.2 Comparison of emulsion stability of two kinds of spinning finishes

2.3 油劑乳液的潤濕性

滌綸FDY生產(chǎn)中紡絲速度達(dá)到2 000～3 000 m/min,所以在高速紡絲過程中油劑乳液從油嘴或油輪噴出后應(yīng)迅速潤濕滲透進(jìn)入絲表面,這就要求油劑具有良好的潤濕性能,避免油劑飛濺和滴油。油劑乳液的潤濕性直接影響FDY的上油均勻性,從而影響FDY后續(xù)加工的穩(wěn)定性和染色均勻性[10]。2種油劑乳液的潤濕性對比見表3和圖2。

牛皮糖并沒有去拿那塊肉丁，而是把手一揚(yáng)，叉開一只雞爪巴掌。慢點(diǎn)，我是個(gè)講道理的人。政府明文規(guī)定，短一罰十。你得賠我五兩整。

表3 2種油劑乳液的潤濕性對比Tab.3 Comparison of emulsion wettability of two kinds of spinning finishes

圖2 2種油劑乳液的θ隨t的變化Fig.2 Plots of θ versus t for emulsions of two kinds of spinning finishes■—TF-7616油劑乳液;●—F-1619油劑乳液

從表3可知:TF-7616油劑乳液的潤濕時(shí)間為7.54 s,F-1619油劑乳液的潤濕時(shí)間為8.30 s,表明TF-7616油劑乳液的潤濕時(shí)間更短,具有更優(yōu)異的潤濕滲透性;另外,測試2種油劑乳液的靜態(tài)表面張力均在31 mN/m左右,都低于聚酯表面能(約43 mN/m),表明2種油劑都能完全潤濕鋪展在纖維表面。

根據(jù)動(dòng)態(tài)潤濕性模型,當(dāng)油劑乳液附著在纖維表面時(shí),K值可判定油劑乳液對纖維表面的潤濕鋪展性快慢[11]。由表3和圖2還可以看出:TF-7616油劑乳液的K值為0.46,F-1619油劑乳液的K值為0.35,TF-7616油劑乳液的K值略大;TF-7616油劑乳液的θ下降速率比F-1619油劑乳液的更明顯。這些表明TF-7616油劑能夠充分滿足油劑乳液在高速紡絲過程中快速、均勻地潤濕、分布在纖維表面的要求,具有更優(yōu)異的快速潤濕滲透性。

2.4 油劑的平滑性

滌綸FDY油劑中的平滑劑能夠賦予纖維較小的μd,以減少纖維摩擦損傷,保證紡絲穩(wěn)定性及FDY的織造應(yīng)用性能。根據(jù)TF-7616油劑所用油酯單體,TF-7616油劑具有較好的平滑性、耐熱性[12]。從表4可知,使用TF-7616油劑,F/M、F/C、F/F的μd分別為0.640、0.389、0.503,均較小于使用F-1619油劑的μd,表明TF-7616油劑能夠在紡絲和織造過程中保證纖維與陶瓷、金屬等材質(zhì)接觸件和纖維單絲間形成較良好的潤滑油膜,有效預(yù)防纖維因摩擦受損導(dǎo)致毛絲、斷頭,從而影響FDY品質(zhì)和后道加工性能。

表4 2種油劑的μd對比Tab.4 Comparison of μd of two kinds of spinning finishes

2.5 油劑的抗靜電性

滌綸FDY在高速紡絲過程中因靜電積累會(huì)導(dǎo)致紡絲過程不穩(wěn)定,同時(shí)在下游整經(jīng)、高速經(jīng)編、噴氣等織造過程中靜電也會(huì)引起絲條抖動(dòng),造成毛絲、斷頭和染色不均勻等。因此,滌綸FDY生產(chǎn)中使用的油劑應(yīng)具有良好的抗靜電性。油劑的抗靜電性體現(xiàn)在兩個(gè)方面:一是油劑中抗靜電劑在纖維表面均勻分布,提高纖維導(dǎo)電性,從而快速導(dǎo)出產(chǎn)生的靜電;二是通過抗靜電劑吸附空氣中水分,在纖維表面的形成導(dǎo)電的水膜層,達(dá)到抗靜電效果[13-14]。

通過測試?yán)w維與金屬或陶瓷接觸件的摩擦過程中積累的動(dòng)態(tài)靜電壓,可以評價(jià)油劑在動(dòng)態(tài)摩擦下的整體抗靜電性能。從表5可知:使用TF-7616 油劑,F/M、F/C的動(dòng)摩擦靜電壓分別為126 V、-16 V,均小于使用F-1619油劑時(shí)F/M、F/C的動(dòng)摩擦靜電壓,表明TF-7616油劑消除摩擦產(chǎn)生的靜電壓后積累的靜電壓較小,具有較好的抗靜電效果;另外,TF-7616油劑的電阻率明顯比F-1619油劑的低,表明TF-7616油劑可以快速導(dǎo)出纖維在紡絲或織造過程中產(chǎn)生的靜電,從而有效提升油劑的抗靜電性。

表5 2種油劑的抗靜電性對比Tab.5 Comparison of antistatic property of two kinds of spinning finishes

2.6 油劑的抱合性

在滌綸FDY紡絲過程中,FDY油劑應(yīng)具有良好的抱合性,防止絲束發(fā)散引起絲條抖動(dòng)和毛絲。由表6可知:使用TF-7616與F-1619油劑時(shí)F/F的μs接近,約0.32,表明2種油劑都能夠在FDY絲條之間形成良好的黏附性,有效預(yù)防FDY在紡絲和下游織造過程中出現(xiàn)單絲分散、絲條抖動(dòng)和毛絲等問題;另外,采用剪切毛羽測長法進(jìn)一步評價(jià)FDY在一定張力松弛下絲束的分散性,使用TF-7616、F-1619油劑時(shí)FDY絲束的剪切毛羽長度分別為50,56 mm,絲束分散的毛羽長度越小,表明使用的油劑抱合性越好,這表明TF-7616油劑比F-1619油劑具有更好的抱合性。

表6 2種油劑的抱合性對比Tab.6 Comparison of cohesion property of two kinds of spinning finishes

2.7 油劑的熱揮發(fā)性

在滌綸FDY紡絲過程中絲條需經(jīng)過2對熱輥進(jìn)行拉伸定型,根據(jù)紡絲工藝要求,GR2溫度較高,在120～150 ℃,在連續(xù)紡絲過程中纖維表面上的FDY油劑會(huì)積累殘留在熱輥上,形成黏稠結(jié)焦物導(dǎo)致熱輥清洗困難,致使熱輥清洗周期變短;另外,油劑中低相對分子質(zhì)量組分易揮發(fā)產(chǎn)生油煙,導(dǎo)致車間環(huán)境差,甚至危害員工的身體健康。FDY油劑中平滑劑組分占比最多,對耐熱性影響較大,因此TF-7616油劑選擇具有良好熱穩(wěn)定性、低發(fā)煙和生物降解性的合成酯作為平滑劑。從圖3可以看出,在150 ℃的持續(xù)高溫下TF-7616油劑的熱揮發(fā)率略小于F-1619油劑的熱揮發(fā)率,表明TF-7616 油劑受熱后易揮發(fā)組分少,產(chǎn)生的油煙較少。

圖3 150 ℃下2種油劑的耐熱性對比Fig.3 Comparison of heat resistance of two kinds of spinning finishes at 150 ℃●—TF-7616油劑;■—F-1619油劑

2.8 長周期應(yīng)用結(jié)果

表7 使用不同油劑生產(chǎn)的60 dtex/24 f滌綸FDY的物性指標(biāo)對比Tab.7 Physical index of 60 dtex/24 f polyester FDY prepared by using different spinning finishes

從表7可以看出:使用TF-7616油劑生產(chǎn)的60 dtex/24 f圓孔滌綸FDY斷裂強(qiáng)度為4.43 cN/dtex,斷裂伸長率為30.60%,條干不勻率為0.86%,沸水收縮率為7.4%,染色均勻度滿足4.5級標(biāo)準(zhǔn);使用TF-7616油劑與F-1619油劑生產(chǎn)的滌綸FDY的各項(xiàng)物性指標(biāo)基本接近,表明2種油劑均能滿足此規(guī)格滌綸FDY的生產(chǎn)要求。

從表8可知:使用2種油劑生產(chǎn)滌綸FDY,油嘴處均無明顯飛濺,油劑的消耗量、熱輥處氣味和結(jié)焦情況相當(dāng);使用TF-7616油劑時(shí)熱輥處發(fā)煙情況略好于使用F-1619油劑,表明TF-7616油劑具有更好的耐熱性;使用TF-7616油劑和F-1619油劑生產(chǎn)滌綸FDY的滿卷率分別為98.53%、97.75%,染色M率均為99.98%。另外,將使用TF-7616油劑生產(chǎn)的滌綸FDY經(jīng)下游高速經(jīng)編、噴水、噴氣等織造廠家使用,無異常反饋,說明TF-7616油劑適用性較廣,可滿足多種織造工藝使用要求。

表8 使用不同油劑長周期生產(chǎn)滌綸FDY的紡絲工況對比Tab.8 Long-term spinning situation of polyester FDY prepared by using different spinning finishes

長周期應(yīng)用結(jié)果表明,TF-7616油劑完全可替代進(jìn)口的F-1619油劑滿足滌綸FDY的生產(chǎn)和下游織造要求。

3 結(jié)論

a.將國產(chǎn)TF-7616油劑與進(jìn)口F-1619油劑的物性指標(biāo)、乳化性、潤濕性、平滑性、抗靜電性、抱合性和耐熱性等基本性能進(jìn)行對比,TF-7616油劑的平滑性、抗靜電性和耐熱性略好于F-1619油劑,其他應(yīng)用性能與F-1619油劑相當(dāng),滿足滌綸FDY紡絲工藝要求。

b.使用TF-7616油劑進(jìn)行長周期應(yīng)用試驗(yàn),連續(xù)30 d生產(chǎn)60 dtex/24 f圓孔滌綸FDY,紡絲工況穩(wěn)定,熱輥發(fā)煙較小,滌綸FDY的各項(xiàng)物性指標(biāo)、產(chǎn)品滿卷率和染色M率與使用進(jìn)口F-1619油劑相當(dāng)。TF-7616油劑可替代進(jìn)口F-1619油劑應(yīng)用于熔體直紡滌綸FDY的生產(chǎn),具有很好的應(yīng)用前景。