摘" 要：為減小坑槽修補后瀝青路面與原路面的色差，提高路面整體協(xié)調(diào)性和駕駛安全性，選用環(huán)氧樹脂和丙烯酸樹脂的共聚物為基料，依次添加改性劑、顏填料、助劑和固化劑，制備一種新型瀝青路面美化涂層。通過紅外光譜試驗、非等溫差式掃描量熱法，結(jié)合耐候性測試、黏溫測試、熱重試驗及試驗路測試對其理化特性和美化效果進行分析。結(jié)果表明：原氧基硅烷（KH-570）曲線上的甲基和亞甲基的吸收峰、羰基上的碳氧雙鍵與碳碳雙鍵的吸收峰在改性后的納米二氧化硅的紅外光譜曲線中出現(xiàn)，氧基硅烷對納米二氧化硅改性成功，丙烯酸樹脂與環(huán)氧樹脂成功接枝，固化劑將環(huán)氧樹脂中的環(huán)氧基團消耗完全；復合樹脂涂層在不同升溫速率下的熱行為顯示出復合樹脂體系的轉(zhuǎn)化率與溫度和升溫速率成正比；涂層的附著力、貯存穩(wěn)定性、耐化學性及熱力學性能良好，黏度滿足規(guī)范要求；涂層能有效減小路面色差，美化效果良好。此美化涂層物理化學性能優(yōu)異，在修復路面色差保證駕駛?cè)税踩耐瑫r，可以很好地保護瀝青面層。

關(guān)鍵詞：瀝青路面；紅外光譜試驗；熱重分析；理化特性

中圖分類號：U 418.6

文獻標志碼：A

文章編號：1672-9315（2024）06-1186-09

DOI：10.13800/j.cnki.xakjdxxb.2024.0616開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：

收稿日期：

2024-07-

04

基金項目：

國家自然科學基金項目（42072319）

通信作者：景宏君，男，陜西吳堡人，博士，教授，E-mail：jinghongjun@ xust.edu.cn

Preparation and physicochemical properties of asphalt

pavement beautification coating

JING Hongjun1，2，ZHAO Linfei1，2，JIA Guangping3，LI Dongpo4，DING Xiaoni1，2，LEI Yefan1，2

（1.College of Architecture and Civil Engineering，Xi’an University of Science and Technology，Xi’an 710054，China；

2.Road Engineering Research Center，Xi’an University of Science and Technology，Xi’an 710054，China；

3.Highway Bureau of Weinan City，Weinan 714000，China；

4.Highway Bureau of Yan’an City，Yan’an 716000，China）

Abstract：To reduce the color difference between the asphalt pavement and the original pavement after pothole repair，and to improve the overall coordination of the pavement and driving safety，a new type of asphalt pavement landscaping coating was prepared by choosing the copolymer of epoxy resin and acrylic resin as the base material，and adding modifier，pigment and filler，auxiliary agent and curing agent in turn.The physical and chemical properties and beautification effect were analyzed by infrared spectroscopy test，non-isothermal differential scanning calorimetry，combined with weathering test，viscosity temperature test，thermogravimetric test and experimental road test.The results show that：the absorption peaks of methyl and methylene on the curve of the original oxy silane（KH-570），the absorption peaks of carbon-oxygen and carbon-carbon double bonds on the carbonyl group appear in the infrared spectral curves of the modified nano-silica.The modification of the nano-silica by the oxy silane is successful，the acrylic resin is successfully grafted with the epoxy resin，and the curing agent

completely

consums the epoxy groups in the epoxy resin；the composite resin coatings in the The thermal behavior of composite resin coatings under different heating rates shows that the conversion rate of the composite resin system is proportional to the temperature and heating rate；The adhesion，storage stability，chemical resistance and thermodynamic properties of the coating are good，and the viscosity meets the specifications；The coating can effectively reduce the color difference of the pavement，and the beautification effect is good.This beautification coating has excellent physical and chemical properties，and can protect the asphalt surface layer well while repairing the color difference of the road surface to ensure the safety of drivers.

Key words：asphalt pavement；infrared spectroscopy test；thermogravimetric analysis；physicochemical properties

0" 引" 言

二十一世紀以來，交通行業(yè)的迅速發(fā)展帶來車輛數(shù)量爆炸式增長，在重載交通和自然環(huán)境的共同作用下，道路養(yǎng)護出現(xiàn)諸多問題。路面坑槽、裂縫、車轍、唧漿等病害在道路使用年限內(nèi)頻發(fā)，這些病害不僅降低了行車舒適度，而且對駕駛?cè)藛T和車輛安全構(gòu)成了嚴重威脅，嚴重影響道路的正常使用［1-4］。為保證道路交通行業(yè)可持續(xù)發(fā)展，道路養(yǎng)護和維修是現(xiàn)階段道路工程領(lǐng)域的重中之重。傳統(tǒng)的路面修復材料重視道路路用性能設(shè)計，但忽視修復后的路面與原路面顏色差異，嚴重影響路面整體協(xié)調(diào)性和駕駛安全性［5-8］。因此，亟需制備一種覆蓋在修復界面上的美化涂層，并保

證其能有效減小修復后路面與原路面的色差［9-12］。

國內(nèi)外學者針對使用功能的不同，發(fā)展了路面熱反射涂層、降溫涂層、疏水涂層等涂層材料，并在性能提升方面進行了深入研究。蔣應軍等采用阿累尼烏斯方程建立了黏度與時間、溫度的等溫流變模型，計算了不同溫度和時間下熱反射材料的黏度，分析了溫度、時間、組成材料對熱反射涂層黏滯性和固化特性的影響［13］；YI等研究了熱反射涂層由于磨損引起的抗滑性能和冷卻性能的變化，以及冷卻性能的顏色變化、裂紋發(fā)展和衰減［14］；申愛琴等選用水性丙烯酸乳液作為基料，通過正交試驗確定涂料最佳質(zhì)量配合比，制備一種新型環(huán)保水性丙烯酸熱反射涂層［15］；韓占闖等為提高熱反射涂層路面抗滑能力，研究了抗滑顆粒及其最佳摻量、工藝等對熱反射涂層路面抗滑性能與阻熱性能影響，提出了熱反射涂層抗滑技術(shù)［16］；LI等為研究一種環(huán)氧樹脂改性的適用性，提高其抗老化性能，

以環(huán)氧樹脂和液態(tài)酚醛樹脂混合乳液為基材，制備新型瀝青路面熱反射涂料

［17］；孫斌祥等提出一種由反射涂層、輻射涂層和隔熱涂層組成的3層結(jié)構(gòu)降溫涂層，用于瀝青路面上可有效降低路面溫度［18］；司韋等以銫鎢青銅納米顆粒（Cs0.3WO3）為功能材料制備環(huán)氧樹脂基瀝青路面光學遮蔽降溫涂層，對制得涂層的光學性能、降溫性能與降溫機理進行了系統(tǒng)研究［19］；魯湞湞等為解決中國北方和高海拔地區(qū)路面結(jié)冰易引發(fā)交通事故的問題，分析了超疏水涂層在瀝青路面應用時的抗凝冰性能［20］；HUANG等提出一種專門為路面表面設(shè)計的新型超疏水涂層的全面研究，旨在解決其在冷凝環(huán)境中的主動防冰/保冰能力的問題［21］。這些功能型涂層的應用延長了道路的使用壽命，滿足了通車功能，但針對路面色差修復的美化涂層研究鮮有報道。

環(huán)氧樹脂黏結(jié)性能強，耐高溫性能優(yōu)異，是路面涂層常用的基體材料，但環(huán)氧樹脂存在抗沖擊性能與耐老化性能較差等問題。鑒于此，利用丙

烯酸和納米二氧化硅對環(huán)氧樹脂進行改性處理，選用環(huán)氧樹脂和丙烯酸樹脂的共聚物為基料，制備一種美化涂層材料。制備的涂層不僅能有效減小路面色差，還能確保涂層的理化特性滿足規(guī)范要求，對于提升路面美觀水平、提高行車安全具有重要意義。

1" 涂層制備與測試

1.1" 原材料

基料選用三木集團化學試劑有限公司生產(chǎn)的E-51型環(huán)氧樹脂和國藥集團化學試劑有限公司生產(chǎn)的BS-104-2型丙烯酸樹脂的共聚物；固化劑選用國藥集團化學試劑有限公司生產(chǎn)的胺類固化劑，型號為593（表1）；改性劑選用國藥集團化學試劑有限公司生產(chǎn)的型號為KH-570的硅烷偶聯(lián)劑；催化劑選用國藥集團化學試劑有限公司生產(chǎn)的四乙基溴化銨和對苯二酚；顏料選用炭黑（表2）和金紅石型鈦白粉；填料選用輕質(zhì)碳酸鈣和金剛砂；助劑選用稀釋劑、消泡劑、催化劑等。

1.2" 涂層制備

1.2.1" 納米二氧化硅改性處理

將納米SiO2放入鼓風干燥箱中于100 ℃條件下干燥12 h，完成后稱取10 g，與500 mL體積比為3∶1的無水乙醇和去離子水混合，超聲分散1 h后靜置留用。取一定質(zhì)量分數(shù)的KH-570硅烷偶聯(lián)劑和50 mL無水乙醇混合，常溫攪拌均勻后與分散完成的納米SiO2水溶液混合，然后在水浴鍋中升溫至80 ℃后攪拌4 h，此過程中控制pH在3～4之間，攪拌完成后過濾并用無水乙醇洗滌以除去納米SiO2表面雜質(zhì)。在溫度為60 ℃的干燥箱中干燥12 h，得到改性處理的納米SiO2。

1.2.2" 環(huán)氧丙烯酸復合樹脂的制備

選用的樹脂基材為E-51型環(huán)氧樹脂和BS-104-2

型丙烯酸樹脂。首先將環(huán)氧樹脂加熱提高流動性，按比例稱取一定量環(huán)氧樹脂、丙烯酸樹脂、四乙基溴化銨、對苯二酚以及適量稀釋劑置于三口燒瓶中，充分攪拌使混合物分散均勻。將燒瓶置于水浴鍋上，采用油浴形式進行控溫，并安裝溫度探頭精確控溫，基于對反應物的反應效率和產(chǎn)率的考慮，先升溫至80 ℃進行初步反應3 h，后提高至90 ℃進一步促進反應3 h。完成后停止加熱，待溫度降到70 ℃倒出反應產(chǎn)物，得到無色透明狀液體，密封保存?zhèn)溆谩?/p>

1.2.3" 美化涂層的制備

稱量相應質(zhì)量改性處理過的納米SiO2、顏填料和其他助劑，加入到制備好的環(huán)氧丙烯酸樹脂基材中，混合攪拌均勻。常溫下，超聲分散30 min，使各組分分散均勻避免結(jié)團，然后加入30%的固化劑，攪拌均勻即可（圖1）。

1.3" 測試方法

1.3.1" 涂層耐候性測試

涂膜的耐候性測試參照《膠粘劑耐化學試劑性能的測定方法 金屬與金屬》（GB/T 13353—1992）。將涂層涂覆在制備好的瀝青試件上，將試樣分別泡在10%H2SO4溶液、10%NaOH溶液和3.5%NaCl溶液中，各浸泡7 d。

1.3.2" 涂層黏溫測試

環(huán)氧樹脂涂層的黏度受溫度的影響較大，為了保證涂層在不同工況下的使用性能，用水浴鍋對樹脂涂層進行加熱，用冰箱對涂層進行降溫處理，并用旋轉(zhuǎn)黏度計測試不同溫度下涂層黏度的變化范圍，確定涂層在不同工況下的適用性。

1.3.3" 紅外光譜測試

為了判斷納米SiO2表面氨基化改性是否成功、復合樹脂接枝是否完成以及檢驗固化劑與環(huán)氧樹脂的交聯(lián)程度，分別對改性納米SiO2、復合樹

脂合成產(chǎn)物以及環(huán)氧樹脂固化物進行紅外光譜測試。

1.3.4" 差示掃描量熱法

差式掃描量熱儀操作簡便，數(shù)據(jù)可靠度較高，

在樹脂材料固化熱力學性能分析過程中表現(xiàn)突出［22-25］。

采用非等溫DSC法對丙烯酸改性環(huán)氧涂料的固化特性進行分析。將制備好的復合樹脂與一定比例的593固化劑混合，得到E-51/BS-104-2/593（EA/593）固化體系。采用DSC測試儀測定涂層的固化活化能，測試過程中的氮氣流量約為20 mL/min，升溫范圍為20～250 ℃，升溫速率分別取β=5，10，15，20 K/min。

1.3.5" 熱重分析和微商熱重分析測試

為研究該涂層材料的熱穩(wěn)定性，對固化完全的涂層進行熱重分析［26-29］。基于此涂層材料的特性，選擇升溫范圍為30～500 ℃，升溫速率分別取β=5，10，15，20 K/min，測得涂層在不同升溫速率下的TG數(shù)據(jù)和DTG數(shù)據(jù)。

1.3.6" 美化效果測試

為測試該涂層美化效果，于316國道某路段選取修復過的坑槽，用CS-410型分光色差儀測量選取的坑槽涂刷該涂層后路面和原路面的RGB值，兩者RGB值相差越小，說明此涂層美化效果越好。

2" 結(jié)果與分析

2.1" 耐候性

涂料與基料附著力能達到一級（表3），在路面使用過程中黏結(jié)力較強，不易剝落。涂膜外觀平整均勻，實際應用美化效果達標。該涂料有較強的儲存穩(wěn)定性，利于運輸儲存與施工。根據(jù)涂層耐候性試驗測試結(jié)果可知，涂料的耐水、耐酸、耐堿、耐鹽性能都能滿足規(guī)范要求，能滿足特殊地帶的使用要求，由于耐水與耐化學性能優(yōu)異，在瀝青路面上使用可以對路面起保護作用，可以提高路面的水穩(wěn)性能。涂層良好的耐酸堿性可以很好地保護瀝青面層，防止路表水及有害物質(zhì)侵入路面內(nèi)部而引發(fā)一系列路面病害。

2.2" 黏度

路面涂料的黏度受溫度影響較大，要保證路面涂層的施工和易性，參照《涂料黏度測定法》（GB/T 1723—1993），涂料的黏度不得大于300 mPa·s（圖2）。由涂層黏溫測試結(jié)果可知，當溫度為零下時，涂層的黏度非常大，涂料呈固態(tài)，無法滿足施工要求，然而當溫度升高到0 ℃以上，涂層的黏度顯著降低，當溫度達到20 ℃時，涂層黏度逐漸接近規(guī)范要求。因此可以得出結(jié)論：研究涂層在溫度大于20 ℃的環(huán)境中應用效果較好，黏度基本滿足規(guī)范要求，但是在嚴寒環(huán)境中的應用還存在一定問題。

2.3" 紅外光譜試驗

采用傅里葉變換紅外光譜測試對涂料的化學組成展開分析，掃描波數(shù)范圍為4 000～500 cm-1，分辨率為4 cm-1。

2.3.1" 改性納米SiO2紅外光譜

Si-OH鍵的吸收峰在2 950 cm-1處，甲基和亞甲基的吸收峰分別在2 950 cm-1，2 850 cm-1處，1 720 cm-1為碳氧雙鍵吸收峰，2 850 cm-1為碳碳雙鍵吸收峰。將經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑KH-570改性前后的納米SiO2紅外光譜曲線進行對比可知（圖3），經(jīng)過改性處理的納米SiO2紅外曲線上的Si-OH鍵吸收峰明顯變小，說明納米SiO2與硅烷偶聯(lián)劑KH-570產(chǎn)生了化學反應，消耗了很大一部分羥基。并且在改性后的曲線中可以看到，原KH-570曲線上的甲基和亞甲基的吸收峰在改性后的納米SiO2上有所體現(xiàn)，原KH-570曲線上的羰基上的碳氧雙鍵與碳碳雙鍵的吸收峰在改性后的納米SiO2的紅外光譜曲線中出現(xiàn)。因此得出結(jié)論，KH-570對納米SiO2改性成功。

2.3.2" 復合樹脂合成產(chǎn)物紅外光譜分析

采用傅里葉變換紅外光譜儀測試所合成的共聚物樹脂官能團種類和數(shù)量，從而判斷復合樹脂接枝是否完成（圖4）。環(huán)氧丙烯酸的合成產(chǎn)物在1 701 cm-1處出現(xiàn)了—COO的特征峰，說明丙烯酸樹脂與環(huán)氧樹脂成功接枝。

2.3.3" 環(huán)氧樹脂固化物紅外光譜

為檢驗固化劑與環(huán)氧樹脂的交聯(lián)程度，對固化前后的環(huán)氧樹脂以及593固化劑摻量為30％時的環(huán)氧樹脂進行紅外光譜分析。

環(huán)氧基吸收峰在920 cm-1和831 cm-1處，環(huán)氧基團骨架吸收峰在1 218 cm-1處。伯胺和仲胺的吸收峰分別在1 610 cm-1和1 130 cm-1處，醚鍵的吸收峰在1 080 cm-1處，羥基吸收峰在3 517 cm-1處出現(xiàn)。在環(huán)氧樹脂固化過程中，環(huán)氧基首先與伯胺產(chǎn)生化學反應，依次生成仲胺、叔胺和氧負離子，最后氧負離子再與環(huán)氧基反應得到最終產(chǎn)物。由紅外光譜測試結(jié)果知（圖5），固化產(chǎn)物中環(huán)氧基的吸收峰被大大削弱，表明固化劑和環(huán)氧樹脂發(fā)生了反應，消耗了大量的環(huán)氧基團和胺基官能團。固化劑中的伯胺已完全反應掉環(huán)氧樹脂中的環(huán)氧基團，生成了羥基官能團。

2.4" 固化特性分析

采用非等溫DSC方法對丙烯酸改性環(huán)氧膠膜的熱力學性能參數(shù)進行測試（圖6），在EA/593體系固化過程中，存在一個單一的放熱峰，該材料的固化包含一個放熱過程。隨著升溫速率變大，反應的峰值溫度也隨之變大，峰值逐漸向高溫方向移動。原因是隨著升溫速率升高，體系內(nèi)部的反應速率非常快，短時間內(nèi)釋放出大量熱量，反應熱的釋放逐漸跟不上溫度的變化速率，因此固化溫度有一定的升高，熱效應增大，產(chǎn)生較大的溫度差異，在測試結(jié)果中表現(xiàn)為固化放熱特征峰的范圍變寬，固化溫度的范圍變大。

2.5" 熱重分析

對于路面樹脂涂層而言，其熱力學性能直接影響實際應用。為了保證涂層使用過程中的熱穩(wěn)定性，獲得最佳使用效果，對樹脂涂層熱力學性能的研究尤為重要。為了研究該涂層材料的熱穩(wěn)定性，本研究對固化完全的涂層進行熱重分析。

2.5.1" TG測試結(jié)果

當溫度小于100 ℃時，在不同升溫速率下涂層的質(zhì)量均沒有發(fā)生明顯變化，此階段環(huán)氧樹脂涂層處于玻璃態(tài)，性能較為穩(wěn)定，在外力作用下只會發(fā)生較小形變。隨著溫度升高，涂層的TG曲線呈現(xiàn)2個臺階（圖7），100～150 ℃為第1個溫度臺階，即復合樹脂涂層的玻璃轉(zhuǎn)換溫度，當溫度超過這一界限，樹脂材料由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化為高彈態(tài)，質(zhì)量開始損失。此階段，涂層材料的質(zhì)量損失比較小，在16%～17%。當溫度繼續(xù)升高，達到350 ℃以上，到達第2個溫度臺階，材料由黏彈性狀態(tài)轉(zhuǎn)變

為黏流態(tài)，伴隨著溫度升高，樹脂材料的質(zhì)量大量

損失，達到70%以上。分析原因，環(huán)氧樹脂常溫下

呈液態(tài)，采用主要成分為脂環(huán)胺的材料作為環(huán)氧樹脂的固化劑，固化劑與環(huán)氧樹脂發(fā)生交聯(lián)反應生成的熱固性樹脂材料具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。該結(jié)構(gòu)耐高溫性能穩(wěn)定，玻璃轉(zhuǎn)換溫度遠高于常溫下能保持良好的固體形態(tài)的溫度，在實際應用中熱力學性能優(yōu)異。

2.5.2" DTG測試結(jié)果

隨著升溫速率升高，復合樹脂DTG峰值溫度升高，且峰值溫度呈右移趨勢，該結(jié)論和非等溫DSC測試結(jié)果一致，說明該試驗具有一定可靠性。在不同的升溫速率下，涂層的最大失重點溫度始終在300 ℃以上，說明該涂層高溫穩(wěn)定性能優(yōu)異（圖8）。研究制備的樹脂涂層熱力學性能優(yōu)良，耐高溫性能穩(wěn)定，能在高溫環(huán)境中應用。

2.6" 美化效果

通過鋪設(shè)試驗路，用CS-410型分光色差儀測試原瀝青路面顏色的RGB（RGB模型是通過對紅、綠、藍3個顏色通道的變化及疊加來得到各種顏色，其中每個通道有8位共256個級別，3個顏色的組合可以得到1 600萬種顏色，幾乎涵蓋了所有能感知到的顏色）［30-31］數(shù)值區(qū)間為95～110，坑槽修補后修復部位顏色的RGB數(shù)值區(qū)間為60～75（圖9），修補前后顏色差異較大（表4），采用該涂層修補后，原路面與修補路面的RGB值相差8左右，有效減小了新舊路面的色差（圖10）。

3" 結(jié)" 論

1）紅外光譜試驗結(jié)果證明硅烷偶聯(lián)劑KH-570對納米二氧化硅改性成功，丙烯酸樹脂與環(huán)氧樹脂成功接枝，固化劑將環(huán)氧樹脂中的環(huán)氧基團消耗完全，測試結(jié)果達到預期要求。

2）復合樹脂涂層在不同升溫速率下的熱行為表明其轉(zhuǎn)化率與溫度和升溫速率成正比，描述了復合樹脂的固化行為。

3）熱重分析和微商熱重分析測試結(jié)果與非等溫差式掃描量熱法測試的結(jié)果趨勢一致，驗證了熱重分析的可靠性，證明了該涂層材料具有較強的高溫穩(wěn)定性。

4）美化涂層的儲存穩(wěn)定性和耐化學性良好，附著力強，能夠有效減小路面坑槽修補帶來的色差，美化效果良好。

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（責任編輯：李克永）