張桂鳳ZHANG Gui-feng；馬夢(mèng)玲MA Meng-ling；楊菊YANG Ju；陳利貞CHEN Li-zhen；王慧WANG Hui

（河北省區(qū)域地質(zhì)調(diào)查院（河北省地學(xué)旅游研究中心），廊坊 065000）

0 引言

礦產(chǎn)資源的勘查工作是國(guó)家能源資源管理環(huán)節(jié)的重要組成部分。針對(duì)我國(guó)礦產(chǎn)的成因進(jìn)行分析和勘查，可以得到礦產(chǎn)形成與分布的地質(zhì)條件、礦床賦存規(guī)律、礦體變化特征等信息，是一種兼具綜合性、實(shí)踐性、經(jīng)濟(jì)性的實(shí)用地質(zhì)學(xué)工作[1]。隨著巖礦鑒定技術(shù)的發(fā)展，X 射線(xiàn)粉晶衍射儀、電子探針等多種儀器的綜合應(yīng)用更加廣泛，可很好彌補(bǔ)顯微鏡鑒定的缺憾。本文以未經(jīng)蝕變和經(jīng)過(guò)蝕變的玄武巖礦物樣品為例，對(duì)比分析顯微鏡法和綜合分析測(cè)定技術(shù)在礦物特征分析中的準(zhǔn)確性。

1 幾種常用的巖礦鑒定技術(shù)

巖礦鑒定技術(shù)是一種能夠快速、準(zhǔn)確地確定某礦體中礦產(chǎn)種類(lèi)、含量、分布規(guī)律等的方法。能夠應(yīng)用于礦床與礦石特征分析和勘查的巖礦鑒定技術(shù)主要包括光學(xué)顯微鏡法、電子顯微鏡分析法、X 射線(xiàn)粉晶衍射法（XRD）、熱分析方法及微束技術(shù)等。

光學(xué)顯微鏡法是非常常用的礦物鑒定方法，通常是將礦石或巖石磨成厚度僅0.03mm 的薄片，在偏光顯微鏡下觀察可見(jiàn)光通過(guò)晶體時(shí)所發(fā)生的折射和干涉現(xiàn)象，測(cè)定礦物晶體的光性常數(shù)，完成礦物種類(lèi)鑒定、礦石結(jié)構(gòu)分析等工作。以反射光顯微鏡法在某銅鉛鋅礦床特征分析與勘查中的應(yīng)用為例。該礦田位于我國(guó)西北某地，是典型的銅多金屬礦。經(jīng)過(guò)巖石薄片的制作與觀察鑒定，得到該礦床非金屬部分主要為石英角斑凝灰?guī)r等，其次為中基性火山-沉積巖等。這與該礦提供的相關(guān)分析結(jié)果基本一致，表明該方法的基本思路可行。經(jīng)過(guò)礦石光片的制作與觀察鑒定，可以直觀得到有的樣品中的金屬成分呈現(xiàn)出粒狀、塊狀、細(xì)脈狀共存的狀態(tài)，樣品局部見(jiàn)被交代呈殘余狀，偶見(jiàn)孤島狀；有的樣品中的黃銅礦多見(jiàn)大面積連生、斑銅礦多呈粒狀等。不同的巖石樣品，觀察到的金屬礦床特征可能會(huì)有差異，因此需要進(jìn)一步結(jié)合計(jì)算機(jī)算法對(duì)不同金屬礦體成分的面積占比進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，以獲得不同樣品中礦物成分含量對(duì)比。由于不同樣品采樣地點(diǎn)不同，樣品中金屬礦的成分特征也可能存在明顯差異。從金屬/非金屬角度來(lái)看，該礦床的金屬整體含量分布較為均勻。結(jié)合顯微觀察和成分分析，可推測(cè)出該礦床中各金屬礦形成時(shí)間，按從早至晚排序?yàn)辄S鐵礦、斑銅礦、黃銅礦、閃鋅礦、黝銅礦。所得結(jié)論與該礦現(xiàn)有的開(kāi)采統(tǒng)計(jì)結(jié)果基本一致?？梢?jiàn)該技術(shù)較一般的巖礦鑒定技術(shù)精度更高，可鑒定效果更好。但該方法對(duì)于粒徑小、含量少的礦物鑒定難度大，精準(zhǔn)性有待提升，且由于視域有限、礦物組合的變化性，容易遺漏微量礦物的鑒定。

XRD 方法是根據(jù)礦物晶體結(jié)構(gòu)特征鑒定礦物，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)衍射圖譜的對(duì)比可確定礦物成分與含量，但該方法不適用于非晶質(zhì)礦物。微束技術(shù)法是一種借助X 射線(xiàn)束等精確地確定礦物微區(qū)化學(xué)成分、內(nèi)部結(jié)構(gòu)、晶系、晶胞參數(shù)等的方法。盡管可以對(duì)礦物表面進(jìn)行精細(xì)掃描，測(cè)量礦物表面元素組成、價(jià)態(tài)、表面形貌，并繪出礦物的三維圖像，但這種方法成本較高，應(yīng)用受限。這幾種巖礦鑒定技術(shù)都存在一定的優(yōu)缺點(diǎn)，可將多種方法結(jié)合應(yīng)用，互為補(bǔ)充，相互印證，以提升巖礦鑒定準(zhǔn)確性、可靠性[2]。

2 試驗(yàn)材料與方法

2.1 區(qū)域地質(zhì)背景

該區(qū)域位于我國(guó)東部新華夏系第二隆起帶與第二凹陷帶的接觸部位，并與秦嶺緯向構(gòu)造帶重疊復(fù)合形成的蘇北凹陷西部邊緣；南鄰淮陽(yáng)山字形構(gòu)造東翼反射弧外緣。巖石學(xué)特征獨(dú)特，在玄武巖類(lèi)型和成因上有著較高的研究?jī)r(jià)值。本文采用顯微鏡法結(jié)合XRD、X 射線(xiàn)熒光光譜法（XRF）和電子探針?lè)ǎM成綜合分析測(cè)定技術(shù)，對(duì)經(jīng)過(guò)蝕變和未經(jīng)過(guò)蝕變的玄武巖礦物的結(jié)構(gòu)、組成、含量等進(jìn)行分析。

2.2 試驗(yàn)材料與設(shè)備

試驗(yàn)所需主要的試驗(yàn)材料和設(shè)備等基本信息如表1所示。

表1 試驗(yàn)材料與設(shè)備

主要試驗(yàn)儀器如圖1、圖2、圖3 所示。

圖1 D／Max-2500 X 射線(xiàn)衍射儀

圖2 Axios4.0 X 射線(xiàn)熒光光譜儀

圖3 JXA-8230 電子探針顯微分析儀

2.3 試驗(yàn)方法

2.3.1 光學(xué)顯微鏡鑒定

選擇具有代表性的位置進(jìn)行取樣，將巖石切片、磨平制成一定厚度的薄片，樣品將會(huì)呈現(xiàn)出一種輕薄微透光的狀態(tài)。用顯微鏡在偏光顯微鏡下觀察巖礦信息，經(jīng)過(guò)單偏光/正交偏光顯微鏡的觀察后，基本可以得到某礦體非金屬礦部分的礦物組成信息，包括結(jié)構(gòu)、構(gòu)造、生成順序等。根據(jù)光性特征結(jié)合鑒定樣品中的礦物成分。在進(jìn)行巖石薄片鑒定時(shí)，通常需要經(jīng)過(guò)圖4 所示的若干步驟。

圖4 巖石薄片鑒定

金屬礦體大多數(shù)情況下屬于不透明礦物，在對(duì)金屬礦體進(jìn)行礦石光片鑒定時(shí)，主要需要經(jīng)過(guò)圖5 所示的若干步驟。

圖5 礦石光片鑒定

將樣品在巖石磨片機(jī)上進(jìn)行粗磨，將樣品兩面的不平整凸起磨平后用清水進(jìn)行充分清洗。然后對(duì)樣品進(jìn)行精磨，以金剛砂加水打磨，打磨完成的標(biāo)準(zhǔn)以磨面平面光滑為止，精磨完成以后用清水進(jìn)行充分清洗。在磨面添加適量拋光劑后進(jìn)行打磨拋光并隨時(shí)在反射光顯微鏡下對(duì)磨面進(jìn)行觀察，直至磨面非常光亮、沒(méi)有擦痕，用水清洗干凈并擦拭干燥后，最后采用反射光顯微鏡法進(jìn)行觀察[3]。

2.3.2 綜合分析技術(shù)鑒定

XRD 分析；正確制備試樣是有效進(jìn)行X 射線(xiàn)衍射試驗(yàn)的重要因素之一。顆粒度對(duì)X 射線(xiàn)衍射強(qiáng)度和重現(xiàn)性影響較大，一般要求試樣顆粒度在0.1~10μm 內(nèi)。在此，將試樣研磨成細(xì)粉末，填入X 射線(xiàn)衍射儀的凹槽中，采集樣品X 射線(xiàn)粉晶衍射圖譜，與X 射線(xiàn)衍射標(biāo)準(zhǔn)卡片進(jìn)行對(duì)比，得出巖石主要物相組成。儀器工作電壓為40kV，工作電流為200mA，掃描速度為0.5s/步，掃描范圍在5°至80°之間[4]。

XRF 分析：XRF 分析要求試樣的粒度不能超過(guò)0.075mm，可采用圓盤(pán)粉碎機(jī)或者密封式振動(dòng)磨等對(duì)巖礦進(jìn)行制樣，反復(fù)研磨后達(dá)到粒度要求。將稱(chēng)取4.0g 的樣品，先在105℃溫度條件下烘干6~8h，冷卻后放入干燥器中，然后裝入模具內(nèi)，用低壓聚乙烯粉鑲邊襯底，使用粉末壓樣機(jī)將其壓制為外徑為40mm、內(nèi)徑為31mm 的圓片，干燥后采用X 射線(xiàn)熒光光譜儀分析其化學(xué)成分。儀器工作電壓為60kV，工作電流為120mA，功率為4kW。

電子探針?lè)治觯涸擁?xiàng)測(cè)試主要是對(duì)微區(qū)成分進(jìn)行分析，一般要求試樣直徑小于25mm，厚度小于10mm，試樣的厚度要一致，表面光潔。將巖石樣品制備為光薄片，拋光后用清水進(jìn)行充分清洗，在光學(xué)顯微鏡下觀察應(yīng)無(wú)明顯磨痕。光薄片干燥后，采用高真空噴鍍法鍍膜后干燥備用，碳膜厚度在20nm 較為適宜。選好分析位置，用電子探針?lè)治鰳悠肺^(qū)化學(xué)成分。儀器工作電壓為15kV，工作電流為1×10-5mA，束斑直徑應(yīng)為15μm[5-6]。

3 結(jié)果與分析

3.1 單獨(dú)的顯微鏡鑒定

對(duì)于未經(jīng)蝕變的巖石試樣，經(jīng)光學(xué)顯微鏡鑒定，得出其礦物組成為13%的斑晶、74%的基質(zhì)、5%的石英捕擄晶以及8%的金屬礦物。斑晶主要成分為輝石，輝石大部分邊緣被熔蝕，大小不等?；|(zhì)由細(xì)小粒狀的輝石和細(xì)小板狀的斜長(zhǎng)石組成，斜長(zhǎng)石顆粒分布均勻，輝石小顆粒分布在空隙中。另外巖石中有少量的金屬礦物，形狀不規(guī)則，部分為立方體晶形。

對(duì)于經(jīng)過(guò)蝕變的巖石試樣，鑒定得出其組成為75%的基質(zhì)、9%的斑晶、13%的杏仁體和3%的橄欖石捕獲晶。其中斑晶主要成分是橄欖石和少部分的輝石，橄欖石多具斜方輝石反應(yīng)邊，反應(yīng)邊后期被綠泥石交代?；|(zhì)主要是斜長(zhǎng)石和輝石，在由斜長(zhǎng)石構(gòu)成的不規(guī)則格架中充填有細(xì)小的輝石。另外，還有少量的圓形或橢圓形的杏仁體，多由綠泥石充填形成[7-8]。

3.2 綜合鑒定

經(jīng)XRD 分析得到：未經(jīng)蝕變的樣品礦物主要物相為拉長(zhǎng)石、輝石、石英和鈦鐵礦，其含量分別為41%、46%、5%、8%。相比于顯微鏡觀察法，基質(zhì)部分的斜長(zhǎng)石經(jīng)XRD 分析可進(jìn)一步確定為拉長(zhǎng)石，符合玄武巖的巖石特征，少量的金屬礦物可進(jìn)一步確定為鈦鐵礦，輝石也可進(jìn)一步確定為普通單斜輝石；經(jīng)過(guò)蝕變的樣品礦物主要物相為蒙脫石、輝石、微斜長(zhǎng)石，其含量分別為5%、61%、34%。相比于顯微鏡觀察法，基質(zhì)部分的斜長(zhǎng)石重新確定為微斜長(zhǎng)石，XRD 分析得出蝕變礦物為蒙脫石，而不是顯微鏡觀察下的綠泥石。這是由于其礦物顆粒很細(xì)，使用顯微鏡無(wú)法準(zhǔn)確辨別，經(jīng)XRD 分析便可得知綠泥石實(shí)際為蒙脫石。

經(jīng)XRF 分析得到：未經(jīng)蝕變的樣品礦物為玄武巖，經(jīng)過(guò)蝕變的是粗面玄武巖。該分析可得到樣品礦物的具體化學(xué)成分[9]。最后經(jīng)電子探針對(duì)鑒定結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，發(fā)現(xiàn)未經(jīng)蝕變和經(jīng)過(guò)蝕變的樣品礦物主要成分與XRD 分析結(jié)果一致。通過(guò)電子探針也可準(zhǔn)確判斷出顯微鏡下無(wú)法鑒定的金屬礦物實(shí)為鈦鐵礦。這兩種樣品礦物的鑒定分析結(jié)果如表2 所示。

表2 樣品礦物鑒定分析結(jié)果

4 巖礦鑒定技術(shù)應(yīng)用的優(yōu)化措施

巖礦鑒定技術(shù)是地質(zhì)礦產(chǎn)勘查工作中重要的檢測(cè)方式，不僅可實(shí)現(xiàn)對(duì)巖礦的詳細(xì)觀察、成分分析、礦床賦存規(guī)律分析等，還可為礦石理論的建設(shè)和深入研究提供技術(shù)和數(shù)據(jù)支持。然而現(xiàn)階段我國(guó)巖礦鑒定技術(shù)在礦物勘查與分析中的應(yīng)用還存在一些問(wèn)題，如巖礦鑒定樣品的采集不夠嚴(yán)格，影響到巖礦鑒定工作的精度。專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員不足，阻礙了巖礦鑒定專(zhuān)業(yè)技術(shù)改進(jìn)和行業(yè)的發(fā)展。鑒定過(guò)程不規(guī)范、信息處理不到位，導(dǎo)致鑒定數(shù)據(jù)不夠精確，影響鑒定質(zhì)量。另外，X 射線(xiàn)衍射儀、X 射線(xiàn)熒光光譜以和電子探針等設(shè)備的老化、精度不足等問(wèn)題，也會(huì)對(duì)這些技術(shù)的應(yīng)用效果造成一定的影響。對(duì)此，應(yīng)加強(qiáng)對(duì)巖礦鑒定工作人員的教育和培養(yǎng)，使其充分掌握相關(guān)技術(shù)實(shí)踐操作，規(guī)范其鑒定過(guò)程，避免因其實(shí)踐能力弱、知識(shí)技能掌握不充分而影響巖礦鑒定的準(zhǔn)確性和嚴(yán)謹(jǐn)性。要加強(qiáng)室內(nèi)和室外技術(shù)人員的協(xié)作，促進(jìn)雙方信息的及時(shí)溝通和通力合作，提升巖礦鑒定的準(zhǔn)確性。要加強(qiáng)巖礦鑒定的質(zhì)量管理，確保對(duì)鑒定過(guò)程、數(shù)據(jù)處理和資料的有效監(jiān)管，并對(duì)整個(gè)過(guò)程進(jìn)行審核評(píng)定，以提升巖礦鑒定質(zhì)量水平[10]。

5 結(jié)語(yǔ)

對(duì)礦床成分特征進(jìn)行分析和勘查是礦產(chǎn)資源開(kāi)發(fā)保護(hù)工作的重要基礎(chǔ)。本文嘗試將巖礦鑒定技術(shù)中的XRD、XRF 以及電子探針等技術(shù)結(jié)合光學(xué)顯微鏡法應(yīng)用于巖礦成分分析與勘查工作，分析結(jié)果顯示，相比于單純顯微鏡技術(shù)，結(jié)合多種現(xiàn)代分析儀器的綜合分析測(cè)定技術(shù)可以有效提升礦物組成和含量等特征方面的鑒定準(zhǔn)確性，具有較好的工程應(yīng)用價(jià)值。