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        基于X 射線熒光光譜儀測量高嶺土化學成分的不確定度評定

        2024-01-03 07:29:52杜克梅
        佛山陶瓷 2023年12期
        關鍵詞:高嶺土光譜儀射線

        杜克梅

        (佛山市陶瓷研究所檢測有限公司,佛山 528031)

        1 引言

        高嶺土是一種以高嶺石(Al4[Si4O8](OH)8)為主要成分的非金屬礦產(chǎn),高嶺石理論化學組成為46.54%的SiO2,39.5%的Al2O3,13.96%的H2O。高嶺土用途十分廣泛,主要用于造紙、陶瓷和耐火材料,其次用于涂料、橡膠填料、搪瓷釉料和白水泥原料,少量用于塑料、油漆、顏料、砂輪、鉛筆、日用化妝品、肥皂、農(nóng)藥、醫(yī)藥、紡織、石油、化工、建材、國防等工業(yè)部門。

        一般采用濕法分析方法對高嶺土化學成分進行分析[1],需經(jīng)過搗漿、離心、壓濾等等多道工序,雖然濕式化學方法準確度和精度高,但工藝復雜、效率低下[2]。本文采用X 射線熒光分析法對高嶺土化學成分進行分析,并對其檢測結(jié)果的不確定度進行推算評估。

        2 不確定度分析

        2.1 實驗儀器

        Advant'x 波長色散X 射線熒光光譜儀,能夠分析元素周期表中多達84 個元素,樣品包括導電或非導電的固體、液體。主要優(yōu)點為:制樣簡單、分析速度快、穩(wěn)定性高、精度好、分析范圍寬(ppm-100%),先進的無標樣分析軟件可對未知樣品進行簡單快速分析等。

        2.2 檢測方法

        波長色散X 射線熒光光譜儀可以半定量測定原子序數(shù)11~92 的元素的各種化合材料的含量。用該儀器測定硅酸鹽原料中的二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉和氧化鈦。其原理是根據(jù)射線照射到樣品上能產(chǎn)生特征的二次射線,即熒光X 射線。

        通過儀器對相關的一組標準物質(zhì)的測定,建立測量曲線,由計算機處理,能測定元素化合物的質(zhì)量百分比含量。

        2.3 不確定度測試與建模計算

        經(jīng)過對同一多高嶺土樣品10 等分試樣測試化學成分,測試結(jié)果如下:

        測量數(shù)學模型:

        其中,x—測量值;δx—測值誤差的影響,y—測量結(jié)果。

        2.3.1 標準不確定度分量ur(x)數(shù)學模型建立

        標準偏差計算公式:

        平均值的標準偏差:

        相對標準不確定度:

        采用A 類不確定度評定表1 數(shù)據(jù),計算結(jié)果如表2所示:

        表1 高嶺土百分含量的10 次測試結(jié)果(%)

        2.3.2 標準不確定度分量數(shù)學模型建立

        (1)由波普儀引入的不確定度

        1)由波譜儀引入的相對標準不確定度,取ur11(δx)=0.30%。

        2)讀數(shù)盤引起的不確定度

        由于數(shù)據(jù)為電腦顯示,檢測人員讀取機示值引入的不確定度為ur12(δx)=0。

        3)由波譜儀引入的合成不確定度為:

        (2)熔融樣品引入的不確定度

        1)溶劑與樣品的質(zhì)量比例對樣品百分含量有影響,稱量時盡可能接近固定比例,取

        2)熔融樣品脫模時,樣片被照射面的光滑度,對檢測有影響,引入的不確定度為:

        3)熔融樣品引入的合成不確定度為:

        (3)樣品粒度的不均勻性引入的不確定度熔融法制備樣片,可不考慮粉體的顆粒狀況,不確定度取ur3(δx)=0。

        (4)人為因素的不確定度分量

        由于人為因素引起的不確定度相對其他的不確定度很小,取ur4(δx)=0。

        (5)環(huán)境因素的不確定度分量

        1)環(huán)境溫度和濕度符合儀器的要求,因此由環(huán)境引入的不確定度相對其他不確定度很小,取u51(δx)=0。

        2)由環(huán)境中的粉塵引入的不確定度,取u51(δx)=0.10%。

        3)由環(huán)境引入的合成不確定度為:

        6.求各影響分量的合成不確定度。

        將上述計算結(jié)果統(tǒng)計如表3 所示:

        表3 不確定度分析結(jié)果

        表4 計算結(jié)果列表

        2.3.3 合成標準不確定度計算

        2.3.4 取K=2,擴展不確定度計算

        將數(shù)據(jù)代入(10)(11)(12)(13)公式,計算結(jié)果如下:

        3 結(jié)論

        通過分析X 射線熒光光譜儀測量不確定度的來源,建立了計算測量不確定度的數(shù)學模型和流程;并通過計算高嶺土樣品的成分檢測不確定度的占比,對糾正完善不同測量工藝過程有重大意義,可以保證了檢測結(jié)果的準確度,使檢測質(zhì)量得到較大提升。

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