關鍵詞：GH4169合金管；Nb含量；晶粒度；室溫拉伸；200℃高溫拉伸；析出相

0 引言

GH4169合金是一種由Fe-Cr-Ni為主要元素組成的變形高溫合金，在GB/T14492—2005中的鋼種牌號為GH4169，在ASTM B637—2018中的鋼種牌號為Inconel 718。其材料的基體組織由奧氏體、δ相、碳化物和作為強化相的γ″和γ′組成。GH4169合金經過了多年的各類相的形成機理研究、產品的穩(wěn)定化制造，其應用范圍從航空發(fā)動機的結構件、石油化工業(yè)中的井下工具，到核電反應堆結構部件中壓力結構元件，材料的應用范圍越來越廣，其產品的應用需求量也越來越大。師昌緒、Kurt P.Rohrbach等對高溫合金的組織、性能進行了大量的研究，并從應用領域進行了詳細的介紹，其研究內容從高溫合金的發(fā)展史到高溫合金的技術開發(fā)，各類高溫合金的成分組成、特性、冶煉方式、鍛造工藝、應用場景和組織性能等，特別論述了Inconel 718合金的研究概況，不斷的開發(fā)新工藝和新技術，使Inconel 718合金的應用量達到了變形高溫合金的40%以上；徐強等對先進高溫合金材料的開發(fā)進行了對比研究，包括高溫合金、陶瓷、難熔金屬、復合材料等都進行了論述，論證變形高溫合金的應用場景和不可替代性；丁天勝等研究了兩種不同熱處理工藝對GH4169合金組織性能的影響，分析了GH4169合金在不同熱處理工藝下組織變化情況，并在不同的應變條件下δ相對合金低周疲勞性能的影響，發(fā)現隨著900℃保溫時間的延長，GH4169合金δ相的析出量增加，而合金在高應變幅下的疲勞壽命基本不受δ相含量變化的影響；孔永華、魏先平等主要探究了不同熱處理工藝對GH4169合金管材影響，研究了在不同熱處理工藝下合金的晶粒度、析出相的差異性及其對組織性能的影響，進而指導GH4169合金材料的性能控制；白亞冠等探究了GH4169合金中δ相的析出、溶解規(guī)律，闡述了這類相的形成和析出規(guī)律；韋家虎等在上述研究的基礎上分析了強化相對GH4169的熱變形行為影響，其考慮到GH4169合金中各類強化相的差異；張海燕等對GH4169合金中強化相與晶粒度關系進行進一步的研究。在不斷了解、深化對GH4169合金材料認識的同時，不斷開發(fā)出新工藝、新技術，使該材料的應用領域不斷擴大。

調研的大量的科研工作者的論文文獻、技術資料等，主要集中在GH4169合金的應用選擇、熱加工制造、熱處理、晶粒組織和強化相研究，并沒有對GH4169合金中Nb含量對材料組織性能的影響進行深入的探究，隨著GH4169合金的應用范圍越來越廣泛，采用相同的制造工藝加工的管材并不符合所有的應用場景。本文主要探究Nb元素對GH4169合金管材組織性能影響，進而指導GH4169合金管材在不同應用場景下的Nb元素選擇，更好的為管材產品提供服務。

1 試驗材料及方法

GH4169合金材料具有較高的合金含量，鑒于其材料在不同領域的應用差異性，如油氣領域和航空領域中對Nb含量要求差異比較大，但是其組織性能、應用差異并沒有一個詳細的論述。本文依據GB/T14492—2005和ASTM B637—2018的標準要求，在其他組元成分，以及冶煉、鍛造、熱擠壓、制管、熱處理工藝基本保持一致的情況下，研究低Nb[w（Nb）4.90%]和高Nb[w（Nb）5.30%]對成品管材的組織和性能的影響。

GH4169合金采用真空感應（VIM）+電渣保護重熔（ESR）+真空自耗（VAR）的三聯工藝進行冶煉，得到2種不同成分的GH4169合金鋼錠，對鋼錠進行高溫均勻化退火，均勻化退火工藝為1200℃、保溫48 h。經過均勻化退火的鋼錠進行多道次、小變形量的熱鍛工序，鍛造成?204 mm的圓管坯。考慮到GH4169合金是一種以Cr-Fe-Ni為基體的時效硬化型鎳基高溫合金，GH4169合金組織和性能對熱加工溫度敏感，為了能夠保證管坯的熱成型，采用先進的熱擠壓工藝進行熱加工，可以有效保證在三向壓應力下管材組織均勻，擠壓制造的管材規(guī)格為?100 mm×15 mm，擠壓過程是一個動態(tài)的過程，對擠壓管采用大變形冷加工，整體的變形量保證在50%以上，保證大變形量冷軋加工后的?76 mm×10 mm成品管兩端組織均勻，冷加工完成后的管材進行固溶熱處理+時效熱處理，固溶時效熱處理制度為1020℃×0.5 h，WC（水冷）+735℃×5 h，AC（空冷）。

為了研究采用相同工藝制造下兩種Nb含量的管材，對比分析其組織和性能的差異。管材的組織分析方面，采用ASTM E112標準要求對試樣進行晶粒度檢驗，其取樣位置為橫向，為了保證試樣組織顯示清晰，試樣經過不同目數的砂紙拋光后，試樣采用高錳酸鉀+10%的稀硫酸溶液按照1∶50的比例進行配比、煮沸10 min后，對試樣進行草酸電解、無水酒精擦拭，即可得到晶界清晰的晶粒度圖片，并在蔡司顯微鏡下放大100×觀察。合金中的析出相試樣檢測位置與晶粒度有差異，其取樣位置為縱向，試樣進行拋光后，采用10%的鹽酸酒精溶液進行腐蝕，通過該方法腐蝕的試樣可保證各類析出相仍然存在于材料基體中，不會出現析出相脫落的現象，制備完成的試樣采用蔡司掃描電鏡SEM進行分析，試樣放大倍數為2000×。管材的性能分析方面，兩種Nb含量的管材經過固溶+時效熱處理后，縱向取樣進行拉伸性能檢測，室溫拉伸檢測標準為ASTM E8-22；200℃高溫拉伸檢測標準為ASTM E21-20，考慮到GH4169合金管材的尺寸規(guī)格為?76 mm×10 mm，室溫拉伸和高溫拉伸試樣都加工成?6 mm×M10的圓棒試樣。采用萬能試驗機進行室溫拉伸試驗，采用的高溫拉伸試驗機由拉伸試驗用主機、用于溫度檢測的測量系統(tǒng)、測量屈服強度的引伸計三大部分組成。高溫爐內有3根的測溫熱電偶，熱電偶用于接觸試樣，以反饋試樣溫度，通過控制器控制加熱，使得最終試驗溫度誤差保持在設置溫度±10℃。

按照上述的工藝方法，最終得到2種不同Nb含量的GH4169合金管材，具體成分見表1。

2 試驗結果與討論

2.1 性質圖差異

采用Thermo-Calc熱力學計算軟件，計算GH4169合金管材在不同成分下的各相差異。Thermo-Calc熱力學計算軟件主要的計算成分為：C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Mo、Cu、Fe、N、W、V、Nb、Ti、Co、Al等。在標準范圍內，應用高溫合金的數據庫，對各類成分進行微量的調整，如：C的變化對碳化物的影響；Cr、Mo的變化對σ相的影響；Nb對γ″相（Ni3Nb）、γ′相（Ni3（Al，Ti））及δ相（Ni3Nb）的影響等。根據各類元素的變化規(guī)律，可以計算出在平衡狀態(tài)下材料中的析出情況。

GH4169合金是一種時效硬化鎳基高溫合金，合金中的主要析出相是γ″相（Ni3Nb）、γ′相（Ni3（Al，Ti））及δ相（Ni3Nb）。通過熱力學計算軟件ThermoCalc對2種Nb含量的GH4169合金進行性質圖分析，如圖1所示，計算在平衡狀態(tài)不同Nb含量凝固過程中的各類相開始析出溫度，考慮到合金元素在凝固過程中是一個非穩(wěn)態(tài)的動態(tài)平衡，特別是Nb元素容易和Al、Ti等易偏析元素的結合，形成復雜的析出相，析出相的初始析出溫度難以準確計算，利用熱力學計算軟件只是初步了解各類相的析出情況，僅為2種Nb含量下組織性能的差異性提供數據支撐。2種不同Nb含量的GH4169合金析出相溫度見表2。

依據圖1和表2的分析結果，得到兩種Nb含量合金在平衡狀態(tài)下各類析出相初始析出溫度。雖然Nb含量不同，但是其平衡狀態(tài)下的性質圖析出規(guī)律一致，只是部分相的初始析出溫度有一定的差異。GH4169合金開始從液相向固相凝固時，優(yōu)先形成奧氏體基體，隨著凝固過程的進行，奧氏體中最先析出的是Ni3Nb相，隨著溫度的降低，會依次析出σ相、Ni3（Al，Ti）到最后的M23C6相。Ni3Nb相的析出溫度隨著Nb增加而增加，而Ni3（Al，Ti）的析出溫度隨著Nb含量的增加而減少。造成這種現象的原因，主要是在GH4169合金凝固過程中，Nb元素優(yōu)先與Ni元素進行結合，形成γ″（Ni3Nb）強化相，Ni原子的遷移容易造成Al、Ti原子附近出現了空位，Ni原子與Al、Ti間的結合力減小，降低了γ′（Ni3（Al，Ti））強化相的析出溫度和含量。

2.2 相同熱處理工藝下組織性能研究

對2種不同Nb含量GH4169合金成品管材進行取樣分析，包括晶粒度、拉伸性能、200℃高溫拉伸性能、析出相的含量等。

2.2.1 晶粒度

不同Nb含量的GH4169合金管在相同的固溶時效熱處理工藝下，晶粒度有著明顯的差異，如圖2所示。

圖2（a）顯示的晶粒度為7.0級，圖2（b）顯示的晶粒度為9.0級，管材的晶粒度相差2.0級。按照擴散理論，基體中的Nb濃度偏高易向貧Nb區(qū)域或與Nb元素具有很強親和力的元素附近聚集，容易造成含Nb的δ相（Ni3Nb）富集，在奧氏體晶界或晶內析出大量的δ相。Nb元素是合金中的易偏析元素，在和Ni結合形成Ni3Nb強化相時，其形核的驅動力增大，造成附近的奧氏體晶粒長大的驅動力增大，表現為δ相（Ni3Nb）在晶界上起到了“釘扎”作用，阻礙晶粒的長大，造成了采用相同的工藝制度下，得到的晶粒度不同，Nb含量越高，晶粒越細小。蔡大勇等已經對Nb含量與加工工藝、組織性能差異方面進行了研究。

2.2.2 析出相含量

對兩種不同Nb含量的GH4169合金管材進行掃描電鏡（SEM）分析，如圖3所示。圖3中兩種Nb含量的管材在SEM下都發(fā)現了析出。圖3（a）為4.90%Nb的管材，晶界上存在大量白色片狀析出相，析出相呈現為不連續(xù)分布，晶內未發(fā)現別的析出相；圖3（b）為5.30%Nb的管材，與圖3（a）不同的是白色片狀的析出相分布在奧氏體晶界和晶內，奧氏體晶界上的析出相呈不連續(xù)分布，晶內析出相呈現為彌散分布的短棒狀。

為了進一步確認GH4169合金管材的析出相類別，通過SEM確定析出相的形貌，再采用電子探針標定析出相的元素含量、種類等，通過能譜分析GH4169合金析出相，其能譜檢測結果如圖4所示。該析出相的Nb質量分數達到了10%。大量的文獻已證明GH4169合金中的γ′相化學式為Ni3（Al、Ti），其形貌常為方形或球形，γ′相不僅會在晶內彌散析出，也會呈鏈狀、方形在晶界上析出，而能譜分析結果顯示其Nb含量產生偏聚，故判斷此相不是γ′相。γ″也是GH4169合金中主要的強化相，其化學式為Ni3Nb，形狀為片狀，因其為亞穩(wěn)相，在650℃以上長時服役會轉變?yōu)榉€(wěn)態(tài)的δ相，其化學式也為Ni3Nb，本實驗采用

的時效工藝為時效溫度735℃，時效時間5 h，同時，熱力學計算確定的Ni3Nb在該溫度區(qū)間內，長時間作用下，元素的遷移引起該相析出。故推測此相為γ″和δ相的復合相。

上述兩種不同Nb含量管材的晶粒度和析出相的分析結果表明，GH4169合金管中，在其他成分基本保持不變的情況下，Nb含量的增加促進了GH4169合金管中的Ni3Nb析出，在晶界上的析出相起到了“釘扎”作用，阻礙了晶粒的長大，驗證了在相同制造工藝下，Nb含量偏高，會促成細晶的形成。

2.2.3 拉伸性能

2種Nb含量的管材室溫拉伸和高溫拉伸性能結果見表3。2種Nb含量下GH4169合金管的室溫拉伸和200℃高溫拉伸的抗拉強度和屈服強度差異較大，室溫下，5.30%Nb管比4.90%Nb管的抗拉強度高86 MPa，屈服強度高80 MPa；200℃下，5.30%Nb管比4.90%Nb管的抗拉強度高96 MPa，屈服強度高96 MPa。Nb含量的增加促進了強化相Ni3Nb的析出，隨著Nb含量的增加，強化相Ni3Nb數量增加，提高了材料的抗拉強度和屈服強度。Nb含量相同時，室溫和200℃的伸長率基本保持一致的，說明200℃的高溫并不能引起GH4169合金中的強化相變化，強化相與室溫保持一致，故其伸長率基本無變化。

Nb原子半徑為0.294 nm，比常用合金元素中任何一個都大，所以，它具有最大的強化作用，Nb元素易與C、N、Ni、Ti、Al等元素形成不同的溶度積，特別是在Nb含量較高時，元素間的相互作用系數為正，提高了Nb的活度，降低了Nb的溶解度，再結合Nb元素較高時在晶界形成強化相的“釘扎”作用，造成的晶粒尺寸偏小，提高材料的抗拉強度和屈服強度。在高溫下，隨著溫度的上升，Nb元素在材料中的溶解度提高，造成其強度下降。

2.3 不同晶粒度下管材組織性能

針對上述不同Nb含量，采用相同的冷變形工藝和熱處理制度，得到最終產品的晶粒尺寸差異大，材料的拉伸性能也隨之變化，為此，在保持冷變形量不變的情況下，調整熱處理工藝制度，并且只調整固溶熱處理工藝制度，不改變時效熱處理工藝制度。

為了研究在相同晶粒度下兩種Nb含量管材的拉伸性能，特別是Nb元素在GH4169合金組織的晶界處形成析出相造成的“釘扎”作用，選用合適的熱處理制度，制備不同Nb含量的管材具有相同的晶粒度，最終得到4.90%Nb管和5.30%Nb管的晶粒度保持一致，具體工藝如下。

4.90%Nb的管材：固溶溫度為1020℃，保溫時間為10 min，管材晶粒度為7.0級；固溶溫度為1060℃，保溫時間為10 min，管材晶粒度為6.0級；固溶溫度為1100℃，保溫時間為10 min，管材晶粒度為5.0級；固溶溫度為1120℃，保溫時間為10 min，管材的晶粒度為4.0級。

5.30%Nb的管材：固溶溫度為1040℃，保溫時間為10 min，管材晶粒度為7.0級；固溶溫度為1080℃，保溫時間為10 min，管材晶粒度為6.0級；固溶溫度為1120℃，保溫時間為10 min，管材晶粒度為5.0級；固溶溫度為1140℃，保溫時間為10 min，管材晶粒度為4.0級。

考慮到GH4169合金管材的時效溫度在730℃，低于其奧氏體再結晶溫度下，不會對GH4169合金管材的奧氏體晶粒有所影響，晶粒度不會長大。對具有相同晶粒度、不同Nb含量的管材進行時效熱處理，其采用的時效熱處理工藝相同，即為時效溫度為730℃、時間5 h，研究在相同晶粒度、不同Nb含量的室溫拉伸性能，結果見表4。由表4可見，隨著平均晶粒尺寸的增大，管材抗拉強度和屈服強度隨之降低，伸長率變化不大。

3 結論

（1）兩種不同Nb含量GH4169合金管材，采用相同的制造工藝，低Nb[w（Nb）4.90%]成品管晶粒度為7.0級，高Nb[w（Nb）5.30%]成品管晶粒度為9.0級，晶粒度相差2.0級。低Nb含量的管材只在晶界上析出Ni3Nb相，高Nb的管材在晶界或晶內都析出Ni3Nb相，Ni3Nb相對奧氏體晶粒的長大起到了“釘扎”作用，造成Nb元素含量越高，相同制造工藝得到的管材平均晶粒尺寸越細小。

（2）GH4169合金的高Nb[w（Nb）5.30%]管材在室溫和200℃高溫下的抗拉強度、屈服強度都比低Nb[w（Nb）4.90%]管材高，伸長率基本保持不變。

（3）GH4169合金管材在兩種不同Nb含量下，采用相同的時效熱處理工藝。不論是低Nb[w（Nb）4.90%]還是高Nb[w（Nb）5.30%]管材，隨著平均晶粒尺寸的增大，管材的抗拉強度、屈服強度下降，伸長率變化不大。在相同的晶粒度下，高Nb[w（Nb）5.30%]管材比Nb[w（Nb）4.90%]管材的抗拉強度、屈服強度高，伸長率基本一致。

（4）Nb含量的不同不僅對GH4169合金管材的金相組織有影響，對室溫拉伸和200℃高溫拉伸的性能也有較大的影響，因此，在制備不同Nb含量的管材時，選擇合適的固溶時效熱處理工藝是非常有必要的。

本文摘自《特殊鋼》2024年第5期